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思考与习题(水分灰分答案)

思考与习题（参考答案）
一、水分与灰分部分
1、食品中水分存在形式？干燥过程主要除去的是哪一类水分？
答：水分存在的形式
结合水（束缚水）：较难从物料中逸出，指结晶水和吸附水。
非结合水（游离水）：易于从物料中分离，包括：润湿水分、渗透水分和毛细管水。
干燥过程主要除去的是：非结合水（游离水）
2、如何选择测定水分的方法？
答：根据食品的性质和检验的目的来确定。即根据样品对热是否稳定、是否含挥发性物质成分进行选择测定水分的方法。
3、下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？
1） 含果糖较高的蜂蜜、水果样品：减压干燥法。在较高温度下加热易分解、氧化、变性或不易除去结合水的食品。如糖果、糖浆、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分测定。
2）香料样品：蒸馏法。当样品中含有大量挥发性物质时，用干燥法测定误差较大（例如：含有醇类、挥发性酯类、芳香油、香辛料等样品，当采用烘烤时，结果往往偏高。）
3） 谷物样品：直接干燥法。不含挥发性成分并对热稳定的食品。
4、用蒸馏法测定水分含量时，最常用的有机溶剂有哪些，如何选择？如果馏出液浑浊，如何处理？
答：有机溶剂种类很多，选择标准为（1）与水不相溶；（2）比重比水轻；（3）与水形成较低的共沸点。最常用的是甲苯110.7、二甲苯139.8、苯80.2。实际测定是根据样品的性质来选择。对热不稳定食品，一般不采用高沸点的二甲苯，而常选用低沸点的甲苯或苯。选用苯时，蒸馏的时间需延长。
如果馏出液浑浊，可添加少量戊醇、异丁醇。
5、说明下列概念：总灰分、灰分、灰化。
答：总灰分：样品中无机成分的总量。
灰化：样品经高温灼烧使有机物氧化完全的过程。
灰分：样品经高温灼烧完全后的残留无机成分。
6、样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？
答：（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
7、含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发泡溢出？
答：对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
8、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？
答：加速灰化的方法：（1）样品熔融，炭粒无法灰化时，可在初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加少许水，用玻璃棒研磨，使被熔融的磷酸盐包住的炭粒露出来，小心蒸干水分，再进行灼烧。（2）添加浓硝酸、过氧化氢等强氧化剂帮助灰化，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加灰分重量。（3）添加氧化镁、碳酸钙等惰性物质，它们与样品混合，灰化时使炭粒不致相互覆盖，加速灰化。但此法应同时做空白试验。
9、简述食品中总灰分测定的操作要点。
答：1．瓷坩埚准备：瓷坩埚洗净，灼烧至恒重。（m0）
2．测定：精称样品（固体2~3g，液体5~10g）—→坩埚（已恒重）(m1)—→电炉上炭化—→无烟—→高温炉（500~6000C）—→无炭粒（灰化完全）。
打开炉门，将坩埚移至炉口处稍冷（2000C以下），取出—→干燥器—→冷却至室温（重复进行至恒重）—→称重（m2）。
二、脂肪部分
1、简述食品中脂肪的主要存在形式？如何选择脂肪提取溶剂？使用乙醚时应注意的事项有哪些？
答：食品中脂肪的主要存在形式：游离态：脂肪、油脂和结合态：磷脂、糖脂、脂蛋白。根据脂类的溶解特性：不溶于于水，易溶于有机溶剂。故常采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。
常用提取剂及其特点：
乙醚：溶解能力强，沸点低（34.6℃），易燃，可含约2%的水分。因含水乙醚会同时抽出糖分等成分，所使用时，必须采用无水乙醚作提取剂，且待测样品应无水分。乙醚不能溶解结合态脂肪。
石油醚：溶解能力比乙醚弱，沸程35~45℃，无乙醚易燃，吸水比乙醚少，也不能提取结合态脂肪。
氯仿－甲醇混合液：价格高、毒性强、对脂蛋白、磷脂提取效率高。
使用乙醚进行抽取应注意：①使用的乙醚要求无水、无乙醇：处理方法是：重新蒸馏并用无水Na2SO4过滤。②要求无过氧过物：处理方法是：加Na2SO3或FeSO4过滤，蒸馏。③注意防止中毒：在通风良好的地方或通风柜中进行。④　防止着火爆炸：加热时不能用明火电炉，应用电热套或水浴；要烘样品前，一定要在水浴中充分蒸干乙醚。

2、为什么用索氏提取法测定脂肪为粗脂肪？测定中需注意哪些问题？
答：通过索氏提取法测得的脂肪，由于含有磷脂色素等成分，所以称为粗脂肪。
待测样品必须干燥无水，游离态脂肪含量较高。①样品必须干燥无水，研细。②要用滤纸筒包住，严密、防外病，但又不能太紧。滤纸筒高度不能超过回流吸管顶端。③含糖较多时，应除糖。使用的乙醚要求无水、无乙醇、无过氧过物。萃取应在通风良好的地方或通风柜中进行；加热时不能用明火电炉，应用电热套或水浴；要烘样品前，一定要在水浴中充分蒸干乙醚。索氏提取器应洁净、干燥。仪器安装应平行稳固、整齐美观。
3、牛乳中脂肪的存在形式？用有机溶剂提取前应如何处理，为什么？
答：牛乳中脂类以脂肪球的形式存在，它的周围有一层膜，使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，故不能直接用有机溶剂提取。必须采用一定浓度的硫酸或浓氨水，可以使非脂成分溶解，牛乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏，脂肪即可游离出来。
4、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取，为什么？
答：不能。因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到食品的组织内部，使提取效率降低，即萃取速度慢；另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分中可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成测定误差。因此，对于湿润、粘稠状的食品可用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。
5、哪些食品适合用酸水解法测定其脂肪？为什么？如何减少测定误差？
答：适用于加工食品和结块食品以及不易除去水分的样品。对于面粉及其焙烤制品，如面包、点心等，由于乙醚不能充分渗入样品颗粒内部，或由于脂类与蛋白质或碳水化合物形成结合脂类，直接用索氏提取法（乙醚）不能将其中的脂类完全提取出来，这时用酸水解法效果比较好。即在样品中加入一定量的强酸（如硫酸、盐酸等）、在加热的条件下，使非脂成分（蛋白质和碳水化合物）被水解，脂肪以游离态析出后再用乙醚提取。
但酸水解法不宜用于磷脂含量较高的食品。
在用强酸处理样品时，一些本来溶于乙醚的碱性有机物与酸结合生成不溶于乙醚的盐类，同时在处理过程中产生的有些物质也会进入乙醚，因此最后需要用石油醚处理提取物。
固体样品应充分磨细，液体样品要混合均匀，否则回消化不完全而使结果偏低。
挥干溶剂后，若残留物中有黑色焦油状杂质，可用等量的乙醚和石油醚溶解后过滤，再挥干溶剂，否则会导致测定结果偏高。
由于磷脂在酸水解条件下会分解，故对于磷脂含量高的食品，如鱼、肉、蛋、及其制品，大豆及其制品等不宜采用此法。对于含糖量高的食品，由于糖遇强酸易炭化而影响测定结果，因此也不适用此法。