污水处理厂化验室管理.doc

南部新区污水处理厂 第 27 页污水厂化验室管理目录制定目的1第一部分 化验室及化验班组职责21。1化验室职责21。2化验班班长岗位职责31。3化验员岗位职责3第二部分 化验室基本管理制度52。1化验室安全管理制度52.1.1安全操作52。1.2用电安全62。1。3防火防爆72.1。4防毒82.1.5紧急救护92.2化验室采样、留样管理制度102.2化验室清洁卫生管理制度122。3化学试剂及配置溶液管理制度132.3。1化验室化学试剂管理132.3。2标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液的使用管理132。3。3一般溶液、制剂和制品的使用和管理142.4 化验室器具设备管理制度152。4。1器具设备的贮存、领取和报废管理152。4。2精密仪器使用管理162.4。3玻璃器皿使用管理162.4。4采样器管理172。5化验室原始记录填写、保管与检查制度17第三部分 质量管理体系183.1化验室操作人员的技术能力：183。2化验室环境183.3水样采集183。4标准方法和标准物质193。5实验室用化学试剂193。6计量器具193。7 标准溶液的标定203。8 校准曲线213。9质量评定方法21第四部分 常用化验仪器的操作和保养规程244。1 数显示鼓风干燥恒温箱操作及保养规程244.2电热恒温水浴锅操作及保养规程254.3显微镜的操作及维护保养规程254。4双光束紫外可见分光光度计（760CRT)274。5分析天平操作及保养规程28污水厂化验室管理制度制定目的为了规范化验室安全管理、仪器设备管理、库房管理、化验室人员的相关管理,保证化验室高效有序的开展工作，及时准确的的反映水质情况,为生产技术部提供污水处理的准确依据,特制定本管理制度.本管理制度适应于化验室及化验班组。第一部分 化验室及化验班组职责1。1化验室职责1) 化验室的主要任务是完成厂部规定的化验项目,正确及时地反映水质情况。为水处理班组提供污水处理的准确依据.2) 加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练，做到“四懂、四会”:即懂污水处理的基本原理;懂化学基础知识；懂化验项目的含义；懂一般电器使用知识.会正确使用各种化验设备;会熟练正确地化验污水处理厂需要的各种测试项目;会正确使用药品，配制标准溶液;会排除干扰物质的影响.3) 遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合国家标准和有关规定，及时做好维护、保养、校验和标识工作。4) 建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验报告要分类建立台帐，统一编号、贮存并管理。5) 负责完成各项检验试验项目及每日化验报表的填写工作。并将结果报厂生产技术部。化验出水质超标情况，及时向领导汇报。6) 认真按操作规程工作，分析数据要及时、准确，不得弄虚作假.7) 定期清洁水样瓶（包括运行班取样瓶）。8) 化验室的药品、仪器要有人专门负责整理，贵重仪器与剧毒药品要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准,不得擅自带出。9) 保持化验室的环境卫生清洁。10) 完成上级交给的其他临时化验工作。1.2化验班班长岗位职责1) 服从水厂领导指挥，带头遵守公司及水厂制度，团结班组成员。2) 带领全班成员对水厂水质情况进行监测、化验，保证供水水质安全。3) 掌握化学品及化学反应的特性，了解化验设备的安全性能,把“安全操作”放在第一位，负责制定化学分析安全预案，保证各项安全措施的落实。4) 负责水厂工作制度在班组的落实，组织并参与专业技术的学习，在不断加强班组作风建设。5) 不断的加强自身化验专业知识的学习，能够独立处理问题，胜任班长岗位的需要。6) 负责监督填写试验记录，确保水质分析结果的准确性，在上报水厂的测试结果上签字.7) 鉴于化验岗位的特殊性，班长负责监督班组成员个人卫生情况。8) 定期主动向水厂领导汇报工作，提出利于水质优化的建议，预计水厂近期的水质变化情况。9) 负责填写班组成员的考勤记录。10) 带领班组成员完成卫生清洁工作.1.3化验员岗位职责1) 以确保出厂水符合国家标准为前提,认真执行化验负责人的生产命令，认真完成厂领导交办的各项工作，全面的执行水厂相关制度。2) 掌握水质化验标准，掌握化验操作规程,熟悉水厂制水工艺和水分析化学相关知识.3) 认真做好分析测试前的准备工作，确保检验结果可靠。4) 每日对原水和出厂水至少做一次分析，并将记录结果当日15点前报到生产技术部，发现异常情况及时报告厂领导。水质特殊时期的检验周期和项目按照有关部门规定执行。5) 妥善保管化验仪器，并加强维护保养。6) 对试剂的存放、保管、使用要符合水厂相关制度规定，防止安全事故发生.7) 按照操作规程进行水质分析，测试结果要做到数据可靠，记录清晰完整,核对严格,实事求是。8) 经常保持化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器皿的清洁卫生。第二部分 化验室基本管理制度2。1化验室安全管理制度2.1。1安全操作化验人员必须认真学习分析规则和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法.1) 进行危险性的工作，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、处理废液等应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。2) 化验室内所有药品、样品、试剂和溶液都用标签标明，不得在容器内装入与标签不相符的物品,禁止使用化验室器皿盛装食物,禁止用烧杯当茶具使用.3) 有毒、有刺激性的气体的操作都要在通风橱内进行.如凡属加热蒸发HCl、HNO3、H2SO4、HF、过氯酸或开瓶使用这类浓酸时，必须在通风橱内进行。有时需要借助于嗅觉判别少量气体时，决不能将鼻子直接对着瓶口或管口，而应当用手将少量气体轻轻扇向自己的鼻孔.4) 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对人。5) 加热、浓缩液体的操作要十分小心，不能俯视加热的液体，加热的试管口更不能对着自己或别人,浓缩溶液时，特别是有晶体出现时，要不停搅拌，更不能离开工作岗位,尽可能带上保护眼镜。6) 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时，不能溅在皮肤或衣服上,更应保护眼睛，稀释时(特别是浓硫酸）应在不断搅动下将它们慢慢倒入水中，浓度过高时，应等冷却或降温后再继续进行.7) 回流和蒸馏液体时应放沸石或玻璃球，以防溶液因过热暴沸而冲出,若在过热后发现未放玻璃球，则应停止加热，待稍冷后再放。否则,在过热溶液中放入沸石(或玻璃球)会导致液体迅速沸腾,冲出瓶外.8) 取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻摇后再取下，以免溶液溅出伤人。9) 化验室内禁止进食、吸烟。凡属使用剧毒、强腐蚀性药品，如KCN、浓HNO3、HF、NaOH等，必须带橡胶手套和手指套,用后洗手。有毒的药品（如铬盐、钡盐、铅盐、砷的化合物、氰化物等）严格防止进入口内或接触伤口，剩余的废液也决不能倒入下水道，可回收后集中处理.10) 玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿,手上垫棉布，以免玻璃管折断伤人。 2.1。2用电安全1) 化验室所有电气设备不得私自拆动及随便进行修理。2) 所有电器和设备必须接地线，保险丝的标号、规格及负荷要符合规定，严禁用铜丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝。3) 突然断电时，要及时关闭使用的电气仪器的全部开关.4) 不准使用绝缘损坏或老化的线路及电气设备，室内不得有裸露的电线，保持电器及电线的干燥.5) 化验室工作结束后，应当进行安全检查，关掉除培养箱、冰箱以外的所有电源.6) 使用烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高.不得把含大量易燃易爆溶剂的物品放入烘箱和高温炉加热.2.1。3防火防爆1、一般规则 1) 化验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器具。化验室人员要熟知这些器具的使用方法.2) 操作、倾倒易燃气体时应远离火源，瓶塞打不开时,切忌用火加热或贸然敲打。3) 加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。4) 在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝器的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体时，应先停止加热,放冷后再进行。5) 身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净,不得靠近灯火，以防着火。6) 严禁可燃物与氧化剂一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物质，因为反应时可能形成危险的产物。2、灭火1) 一旦发生火灾，化验员要冷静沉着，及时采取灭火措施。若局部起火,应立即切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛，应根据具体情况，选用适当的灭火器进行灭火，并立即与有关部门联系，请求救援。2) 如加热试样引起火灾时，应熄灭灯火、拔去电炉插头，关闭总闸，并立即用消火砂或四氯化碳灭火器来扑救.3) 精密仪器应用四氯化碳灭火器、1211灭火剂来扑救。4) 消火砂要经常保持干净，不可有水侵入。5) 电线着火时须关闭电闸，再用四氯化碳或泡沫灭火器来灭火(注意：电闸未关闭时，不可用水或泡沫灭火器灭火，以防触电）。6) 可燃性金属，如钾、钠、镁、铝、钛等金属着火，应用消火砂覆盖。7) 可燃性液体，如石油化工产品、食用油脂等着火,可用泡沫灭火器灭火。8) 使用四氯化碳灭火器要注意防毒，四氯化碳遇高温可形成剧毒的光气。2。1.4防毒1) 改进实验设备与实验方法，尽量采用低毒品代替高毒品。2) 化验室应设有符合要求的通风设备将有害气体排除.3) 消除二次污染，减少有毒蒸气的逸出及有害物质的洒落、泼溅。4) 选用必要的个人防护用具。如眼镜、防毒面具、防护服装等.2。1.5紧急救护名称危害级别中毒症状救治方法重铬酸钾极度危害对粘膜有剧烈的刺激，产生炎症和溃疡用5的硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤硫酸、盐酸、硝酸中度危害硫酸局部红肿痛，重者起水泡、呈烫伤症状;硝酸、盐酸腐蚀性小于硫酸.吞服：强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜。立即用大量流动清水冲洗,再用2碳酸氢钠水溶液冲洗,然后清水冲洗。初服可洗胃,时间长忌洗胃以防穿孔；应立即服7.5%氢氧化镁悬液60mL,鸡蛋清调水或牛奶200mL.氢氧化钠、氢氧化钾轻度危害接触：强烈腐蚀性，化学烧伤.吞服：口腔、食道、胃粘膜糜烂.迅速用水、柠檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗涤。禁洗胃或催吐，给服稀醋酸或柠檬汁500mL,或0。5盐酸100-500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等.二氧化硫、三氧化硫对上呼吸道及眼结膜有刺激作用，结膜炎、支气管炎、胸痛、胸闷移至新鲜空气处，必要时吸氧，用2%碳酸氢钠洗眼。硫化氢高度危害眼结膜、呼吸及中枢神经系统损害.急性:头晕、头痛甚至抽搐昏迷，久闻不觉其气味更具危险性.移至新鲜空气处，必要时吸氧，生理盐水洗眼。化验室内应常备：5的硫代硫酸钠溶液、2%碳酸氢钠水溶液、2硼酸水溶液。2.2化验室采样、留样管理制度 为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任，特制定本管理制度。 一) 采样管理要求 1) 采样人员要严格按规定实施取样操作，必须在生产设备运行正常、所取样品能真实反映生产状况时取样.如在生产设备有异常时取样，需注明。2) 取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。3) 取样完毕后,做好现场取样记录，贴好样品标签,标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。 4) 如需在采样现场添加固定剂的，采样人员必须按规定操作,保存好水样.5) 如用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中.采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/21/3.6) 采得样品应立即进行分析或封存,以防氧化变质和污染. 7) 本厂采集水样类型主要有进水水样、出水水样和厂外污水水样等。二) 留样管理要求 1) 样品的保留由化验员负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。2) 保留样品的容器（包括口袋）要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识,要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。 3) 样品保留量要要根据样品全分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为200mL；固体成品或原料保留300克。 4) 本水厂过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留24小时。 5) 外来样品保留2个月。 6) 样品过保存期后,根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已变质,应作报废处理。 7) 本厂根据水样的检测项目采用“冷藏+加入抑制剂”的方法结合来保存水样。(1）冷藏:水样在25冷藏，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度.冷藏是保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响.但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4左右.温度太低（例如0)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃仪器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受玷污，温度太高则达不到冷藏的目的。(2）加入抑制剂：为了抑制生物作用可在样品中加入抑制剂，如在测氨氮、硝酸盐氮、COD的水样中，加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防护剂以抑制生物对亚硝酸盐，硝酸盐、铵盐的氧化还原作用.本厂采用的是每升水样加0。1ml三氯甲烷来进行抑制水样中的生物作用。三）留样间管理要求 1) 留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。2) 留样瓶、袋要封好口,标识清楚齐全. 3) 样品要分类、分品种有序摆放。 4) 保持留样间卫生清洁,样品室由化验员管理。2.2化验室清洁卫生管理制度化验室要有良好的工作环境，化验人员必须养成良好的清洁卫生习惯，应将其形成制度，促使每个人具有严谨、细致的工作作风。每个化验人员都应该自觉地遵守化验室的清洁卫生制度.1) 化验人员应穿白色工作服。离开化验室应脱下工作服，不应穿工作服进入食堂等工作场所。工作服应始终保持清洁。2) 化验室内严禁吸烟、吃东西，不允许用实验器皿盛装食品、茶水等。3) 养成工作前后洗手的习惯，工作前洗手是为了防止手上的油污污染仪器、试剂,影响分析结果的准确性；工作后洗手是为了防止有毒物质误入口中引起中毒。4) 化验中所用仪器、药品放置要合理、有序，实验台面要清洁、整齐。化验工作结束或暂告一段落时，仪器、试剂、各种用品应放回原处,房间要打扫干净.碎纸屑等垃圾应放入专设的废物箱中,不得随地乱扔或抛入水池中。5) 化验室里一切废品废物应及时处理，特别是废水不要随便乱倒,要集中作适当处理。6) 化验室各房间每天应进行一次小清扫，每周一次大清扫,将门、窗、柜等平时不易扫到的死角进行一次彻底清扫，使化验室始终保持清洁、整齐的工作环境和有条不紊的工作顺序。7) 化验室内物品应做到定置管理。与化验工作无关的物品不准带入化验室。化验室不准进行与化验无关的活动。闲杂人员未经允许不准进入化验室。8) 化验室内不准大声喧哗、吵闹，以免影响他人工作.9) 实验室的清洁卫生情况,纳入目标量化考核的重要内容，与奖惩挂勾。2.3化学试剂及配置溶液管理制度2。3。1化验室化学试剂管理1) 化验室使用的化学试剂应有专人负责保管、分类存放、并定期检查.2) 易燃、易爆、腐蚀性物品应放在阴凉通风处，剧毒试剂应加锁存放.3) 配置各种试剂应有明显的标志，注明试剂名称、浓度、配置时间。标志一律贴在试剂瓶高五分之三处。4) 应避光、冷藏的试剂要按规定进行保管。过期试剂应及时清除。严禁使用过期的试剂。5) 取用化学试剂的器皿（如药勺、量杯、移液管等)必须专用，防止混用.取出的试剂不可放回原瓶。6) 使用有机溶剂和挥发性强的试剂时，操作要在通风良好处或在通风橱内进行。任何情况下，都不准用明火直接加热有机试剂。7) 稀释酸试剂时，应按规定要求操作和储存。8) 用过的废液应妥善处理,防止污染环境。2。3。2标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液的使用管理1) 标准滴定溶液应按照国家标准，行业标准的规定方法配置。国标、行标中没有的应制定企业标准，规定出配制方法，并严格遵照执行.2) 配制标准滴定溶液用水，应符合国家标准GB668292分析实验室规格及实验方法中三级水的要求.配制标准溶液用水,应符合二级水的要求。3) 配置以上溶液用的天平、砝码、滴定管、容量瓶、吸管均需经检定合格后方能使用,并不得超过检定周期。使用时应加校正值.4) 要求至少两人同时进行标准溶液的标定。5) 标准溶液的配制，标定，人员，日期，涉及的试剂批号，使用的仪器，环境条件等均需在原始记录本上完整记录。6) 各种标准滴定溶液应为20时的浓度,否则应予矫正。7) 闲杂人员不得乱动贮藏室的溶液。8) 标准滴定溶液或标准溶液在室温（1525）下保存，时间一般不得超过两个月.2.3.3一般溶液、制剂和制品的使用和管理1) 倒取溶液时应仔细核对标签的名称是否与所取溶液相符，以免倒错，造成分析错误.2) 溶液用完后应立即盖好瓶塞,不要长时间敞口，也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。同时取用相同容器盛装的相同颜色的几种不同溶液或两人以上同台操作，注意不要将瓶塞盖错而造成交叉污染.3) 试剂瓶上部常凝聚水珠，用前要摇匀。4) 使用溶液应注意溶液的有效期，不要使用过期溶液。已经变质、污染或失效的溶液应随时倒掉，洗净试剂瓶，以便重新配制，避免被别人误用。5) 试剂瓶应整齐排列在无阳光直射的试剂架上。试剂架应安装玻璃拉门，以免灰尘聚集在瓶口上而导致在倒取溶液时引起污染。必要时可在试剂瓶口倒置一大小适当的烧杯。试剂瓶的排列方法以方便使用、整齐为目的，不必强求一致。浓度较大的易挥发酸（如盐酸)不要和氨水瓶排列在一起，以免交叉污染。6) 碱性溶液和浓盐酸溶液不要贮存在具有磨口的玻璃瓶中,以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开.遇光易分解的溶液,制剂及制品应贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。7) 配置溶液、制剂与制品时所用试剂的名称、数量以及有关的计算，应详细卸载原始记录本上，以备查对.2。4 化验室器具设备管理制度2。4。1器具设备的贮存、领取和报废管理1) 新购进的器具设备检验数量、规格、质量以及使用要求符合采购计划要求后方可入库，做好登记。2) 暂不使用的检验测量和化验设备有专人同意放入库房保管.出库时办理领料手续。3) 库存的检验测量和化验设备必须有防尘、防晒、无虫咬、鼠咬、挤压变形等措施.4) 检验测量和化验设备领取后必须按照规定进行检定合格后，方可使用。5) 器具设备的报废必须由化验班提出申请,经生产技术部同意后，方可报废。6) 对折旧年满、陈旧落伍的器具设备，由化验班提出申请,报请生产技术部同意后，化验班填写报废单，把原台账注销。7) 报废的器具设备统一保存，零配件由化验班收存保管.8) 化验班班长应做好化验室器具设备台账.2.4.2精密仪器使用管理1) 精密仪器一般应放在远离高温、防尘、防酸、避免阳光直射和震动的地方。2) 仪器安装后不得任意搬动，部件不得乱拆乱卸、张冠李戴；需要拆卸检修的，须经保管人员及有关领导同意由专业人员拆卸检修.3) 操作者必须认真熟悉每台仪器的使用方法,严格遵守操作规程，不能违章作业。4) 仪器使用完毕后,必须清理干净，部件归位，并切断电源、气源等。2。4.3玻璃器皿使用管理一、玻璃仪器的使用和保存1) 使用玻璃仪器必须轻拿轻放，减少破损。2) 经常使用的玻璃仪器应放置于仪器柜内，仪器上覆盖清洁纱布，管好柜门，防止落灰。3) 非标准口的具塞玻璃仪器，如容量瓶、比色管、碘量瓶等，应在洗涤前将塞子用塑料绳或橡皮筋拴在管口处，以免打破塞子或相互弄混。4) 比色皿用后洗净，在小瓷盘或培养皿中垫上滤纸,将洗净的比色皿倒置于滤纸上，控干后收于比色皿盒内，如继续使用，可放在培养皿中盖上盖子.5) 一切玻璃仪器用完后都要认真按器皿方法清洗干净，不要在仪器内遗留油脂、酸碱液、腐蚀性物质或有毒物质，不得发生二次污染，要养成良好工作习惯。二、 玻璃仪器的管理化验室应设兼职人员负责管理化验室的玻璃仪器。1) 建立仪器出入登记制度。常用玻璃仪器可放在实验室里，并少量储备，以供急需使用,不常用的仪器要放在贮藏室内。2) 化验室的玻璃仪器应实行计划管理,化验班人员应每月检查一次玻璃仪器的使用情况，将仪器添置计划报生产技术部批准后采购.3) 化验室玻璃仪器添置应是在满足工作需要的前提下尽量节约的原则.2。4.4采样器管理1) 采样容器种类和材质必须符合分析要求，每次采样时应按要求进行清洗.2) 采样器要专用不得交叉使用。3) 样品必须按照有关项目的规定处理（详见2。2）.4) 化验员必须按各项目规定时间完成样品分析.2.5化验室原始记录填写、保管与检查制度 1) 原始记录是指包括抽样与检测时的最初记录，它是反映被检产品质量的第一手资料，应该严肃认真对待。2) 原始记录应采用规定的格式或表格,用钢笔或圆珠笔填写一份，原始记录不得随意涂改或删除，确需更改的地方只能画改并由记录者在更改处签名确认.3) 填写原始记录应做到字迹工整，所列栏目填写齐全，检测中不检测的项目在相应的空栏目打一横线或加以说明.4) 原始记录上必须有检测、记录与校核员的签字,化验班在提出检测报告的同时，应将原始记录一同上交审核，原始记录审核正确无误后,由生产技术部统一编号，集中保管。第三部分 质量管理体系3。1化验室操作人员的技术能力：1) 每月对化验人员进行质控样考核.2) 每年制定培训计划，化验员按计划定期进行业务培训.3) 每年对化验人员进行业务考核；不合格者不能上岗操作。3.2化验室环境天平间、放置分光光度计的房间应安装空调及抽湿机。3。3水样采集需严格按照2。2要求进行取样工作。3。4标准方法和标准物质1) 各检测项目原则上按照国家标准操作。如有改进,需写出与标准方法的测试比较结果。2) 测试使用标准溶液的浓度要符合实际检测中的精密度要求。3) 每年各化验室对测试方法书面陈述一次,重点为未按标准方法测定的步骤。4) 按规定使用标准物质序号名称生产单位备注1重铬酸钾基准2CODcr中国环境监测总站水质标准样品3BOD5中国环境监测总站水质标准样品4PH中国环境监测总站水质标准样品5TP中国环境监测总站水质标准样品6TN中国环境监测总站水质标准样品7NH3N中国环境监测总站水质标准样品8硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品9亚硝酸盐氮中国环境监测总站水质标准样品3.5实验室用化学试剂严格按照2。3要求进行化学试剂的使用和贮存.3.6计量器具1) 定期对计量仪器（天平、分光光度计、酸度计)进行校准,期限为每年一次，合格的计量器具才能使用.2) 刻度量器允许使用范围名称体积允许误差移取量、滴定量范围（ml）滴定管500.05010 40250.0406.5 18。5移液管100。0502 1050。0252 520。0100。40 210.0080。15 1量 筒10004.0250 10002501.060 - 2501000.425 100500。320 50250.210 25100.12.0 103)比色皿校正在比色检测前,对比色皿进行校核，偏差控制在0.002以内. 3。7 标准溶液的标定1) 标准溶液的使用要严格按照2。3。3规定进行操作.2) 原始记录及数据整理a) 应用原珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄到本上。详尽、清楚、真实地记录数据及操作人员。b) 采用法定计量单位.数据应按测量仪器的有效数位记录，发现观测失误应注明。c) 更改记错数据的方法为在原数据上划一横线表示消去，在旁边另写更正数据。3.8 校准曲线 1) 定期做校准曲线，每季度至少重做一次，每次做两条.试剂、使用的仪器等有所变化时,需重做校准曲线。2) 为定量判断校准曲线的线形关系，必须用不少于5个浓度的标准溶液极其测量信号值绘制校准曲线，要求相关系数的绝对值 r 0。999。3.9质量评定方法定期进行质量评定工作，原则上为每月一次.通过质量评定，检验测定方法的可行性、化验室间、化验室内的分析误差、反映化验室及其分析人员的水平。具体有下面三种方法：一）平行双样1) 平行双样的测定，有助于减小随机误差，对测定进行最低限度的精密度检查。2) 控制方法a) 将所有待测样品，包括平行双样重新排列编号形成密码样，交分析人员测定,最后报出测定结果，将密码对号检查是否合格。b) 容许差：平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍（可参见水和废水监测分析方法表26和表27规定的室内容许差）.对未列相对标准偏差的方法，当样品的均匀性和稳定性教好，可参照下表。分析结果所在数量级 （g/ml）10410-510-610-710-810-91010相对偏差最大允许值 （)12。5510203050二）加标回收1) 用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度，但有局限性，因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正偏差或负偏差，并均已在样品测定中得到反映，而加标结果就不再显示其偏差，此外，加入的标准与样品中待测物在价态和形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等，均影响加标回收结果。但当加标回收率超过所要求的范围时,测定准确度一定有问题。2) 控制方法：在取样品时,另分取一份,加入适量的标样,重新编号形成密码样交化验人员测定,报出测定结果进行检查。注意加标量不能过大，一般为样品含量的0.52倍，且加标后的总含量不应超过测定上限；加标物的浓度宜较高，体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1为好。3) 加标回收率一般控制在70-120之间。三）使用标准参考物以标准参考物为未知样，考核化验室分析人员的技术水平或化验室间分析结果的相符程度,从而帮助分析人员发现问题和保证化验室间数据的可比性.第四部分 常用化验仪器的操作和保养规程4.1 数显示鼓风干燥恒温箱操作及保养规程一、 打开箱门，把需加热处理的物品放入箱内的搁板上，关好箱门，并将箱顶上的风顶活门适当旋开。二、 接通与本设备要求相一致的电源，并将所使用供电电源插座的接地端可靠接地。开启选温开关（可根据加热速度及使用温度合理选用档次）.三、 开启鼓风开关，鼓风机工作。四、 根据被加热物品的需要，转动温控仪上的温度设定旋钮设定温度，干燥箱开始加热工作.五、 工作完毕后，将电源总开关关闭即可。六、 注意及保养：1) 该箱安放在通风干燥、无腐蚀气体房间内,不必用其它固定装置。2) 干燥箱工作电压误差不大于额定电压的士10。3) 试品搁板平均负荷15公斤。放置试品时切勿过密过载，同时散热板上不能放置试品和其他东西，以免影响空气对流。一切易燃品、挥发性物品严禁放入箱内以免发生爆炸。4) 在通电使用时，不要用手触及箱左侧空间的电器部份或用湿布擦及用水冲洗.检修时将电源切断。5) 当使用温度较高时，应注意小心烫伤。4。2电热恒温水浴锅操作及保养规程一、 将水浴锅内注入适量的清水。如注入热水,可节省加热时间和节约用电.二、 先装好地线，再按所需电压接通电源.开始加热自动控温前，加热指示灯应一直亮着，当达到所需温度时。调自动控制钮至断接点,即可保持箱内浴水所需温度的恒定。三、 维护保养及注意事项：1) 水浴锅加热时，内槽不要缺水。因炉丝套管是焊接密封的，无水时易烧坏，使管内进水毁坏炉丝或发生触电危险。2) 箱内保持清洁。每月洗刷、防锈和防止漏水。箱内的水要经常更换，如较长时间不用水浴锅，箱内水要放掉并用干布擦干,以免生锈。 4。3显微镜的操作及维护保养规程低倍镜的使用：1) 将电源插头插入外接电源插座(插入前检查外接电源电压与输入电源电压是否相符）.2) 先将亮度调节旋扭调节至最小位置，开启电源开关,调节旋钮至适中位置。3) 转动物镜转换器，将10X物镜置于光路。4) 转动聚光镜升降手轮，使聚光镜上升至定位位置。5) 将标本置于载物台上，用夹片固定,并借助于载物台纵横移动手轮,使观察物进入聚光镜的照明区域内。6) 拨动光圈拨杆,将孔径光栏开至中间位置.7) 先通过调粗调手轮调焦，使载物台缓缓上升至物像出现轮廓，再调微调手轮精细调焦到物像清晰.8) 转动双目镜筒上的视度调节圈,使之成像清晰。双手握双目外壳转动,使两目镜的瞳中心距适合你的瞳距，两眼图像合一为止。高倍镜的使用：1) 使用高倍镜以前，先用低倍镜检查，把要观察的标本放到视野正中。2) 拨动回转板使高倍和低倍两镜对换,如果此法不行,则把高倍镜退回原处，然后旋动调节器,使镜筒稍微向上，再对换高倍镜。3) 当高倍镜已被推到镜筒下面时，向镜内观察所显现的物像往往不很清楚，这时可旋转细调节器，上下移动，但不要过分移动.4) 使用100x oil物镜时，应在物镜与标本、载玻片上与聚光镜前片之间充满显微镜用油。（其他功能的使用请参见生物显微镜使用说明书）显微镜的维护保养1) 显微镜应放置在干燥、阴凉、无尘和无腐蚀性气体的地方，使用时避免强烈的日光照射。2) 所有物镜均经校正，不得自行拆装。3) 不得在载物台上放置过重的物体，以防载物台变形。4) 接物镜或接目镜不清洁时，应当用擦镜纸或软绸揩擦5) 目镜、物镜、聚光镜若长时间不用，宜放入干燥缸内，以免生霉生雾。6) 仪器不用时，应加防尘罩并切断电源。7) 外接电源必须有接地线。4.4双光束紫外可见分光光度计（760CRT)一、760CRT双光束紫外可见分光光度计适用于水质中Cr6+、TCr、NH3N、TN、TP、总铁的测定。二、仪器工作条件：室内温度：535，相对湿度不超过85%，且在空气中不应含有足以引起腐蚀的有害物质。三、使用方法 1) 依次开启计算机、仪器电源。预热30min，打开桌面760CRT软件后点击“是使设备与软件相连。2) 点击“是”进行初始化（第一次开启设备时，仪器需要初始化）。3) 点击“基线校准”进行扫描，扫描结束后点击“工作模式”，选择“定量分析”.4) 点击“数据处理”下拉菜单，点击“标样信息”菜单，输入标样名称和单位后，按“确定”保存设置.5) 根据实验标准，配制一系列已知浓度的标准溶液，在“标样信息框”内输入相应的浓度,并把装有标准溶液的比色皿放入样品室，盖好盖子。仪器自动测出相应的吸光度，依次测出其他浓度标准溶液的吸光度。6) 点击“数据处理”下拉菜单，选择“保存定量文件菜单,保存该系列溶液的标准曲线并命名,标准曲线建立完毕。7) 点击“数据处理”下拉菜单，进入“读入定量文件菜单，调用已储存的标准曲线。8) 点击“设定波长,输入相应的波长。放入装有蒸馏水的比色皿，点击“调零。9) 把要测量的试样倒入比色皿中，放入样品室并盖好盖子，点击“样品测试”,读数.10) 测量结束后关闭软件，然后关闭仪器、电脑电源.11) 打扫比色池和仪器周围卫生.四、日常检查与维修1) 每天检查样品比色池。2) 每周检查一次样品室内石英窗的清洁度，拿下石英窗前面O型圈、屏蔽罩后，用干净的纱布浸些无水乙醇擦洗石英窗表面.3) 每周检查一次硅胶，变色后及时更换.4) 每年检查一次波长准确度，用氚灯谱线486。0nm和656。1nm波长准确度检查，当波长准确度超差时,与厂方联系。5) 更换卤钨灯、氚灯时，戴上手套握住灯的顶端两侧，不碰灯透光面，且确保灯脚插入牢固。4。5分析天平操作及保养规程一、使用方法1、调水平电子分析天平开机前应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央，否则通过电子分析天平的地脚螺栓调节，左旋升高,右旋下降。2、预热电子分析天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间.因此,实验室电子电子分析天平在通常情况下,不要经常切断电源.3、称量 （1）按下ON/OFF键， 接通显示器，等待仪器自检。（2）当显示器显示零时，自检过程结束，电子分析天平可进行称量。（3）放置称量纸，按显示屏两侧的Tare键去皮，待显示器显示零时，在称量纸加所要称量的试剂称量。 （4）称量完毕，按ON/OFF键, 关断显示器。二、注意事项1、熟悉电子分析天平状态。如显示器右上角显示o表示显示器处于关断状态；显示器左下角显示O表示仪器处于待机状态，可进行称量；显示器左上角出现菱形标志表示仪器的微处理器正在执行某个功能,此时不接受其他任务。2、电子分析天平在安装时已经过严格校准,故不可轻易移动电子分析天平,否则校准工作需重新进行。3、严禁不使用称量纸直接称量.每次称量后，请清洁电子分析天平，避免对电子分析天平造成污染而影响称量精度，影响工作。