污水处理水质常规项目测定方法.doc
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1、污水处理水质常规项目测定方法目 录余氯的测定2总磷的测定2pH值的测定7化学需氧量(COD)的测定9高氯废水 化学需氧量的测定11五日生化需氧量(BOD5)的测定17溶解氧的测定21悬浮物(SS)的测定24氨氮(NH3-N)的测定25氟化物的测定(氟电极法)29化学药品的安全防护32余氯的测定1、定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。总余氯包括HOCl、 NH2Cl、NHCl2等。2、方法:邻联甲苯胺比色法3、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。4、测定方法邻联甲苯胺溶液:称取1。35克二盐酸邻联甲苯胺溶于5
2、00毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月。当温度低于0时, 邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。步骤取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数.总磷的测定在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷.磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0。2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,
3、直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。1、 方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示消解 水样 总 磷 用0.45m滤膜 过滤消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法。2、 样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH1保存.溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2-5冷处保存,在24h内进行分析。水 样 的 预 处 理采集的水样立即经0.45m微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定.滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷.取混合水样(包括悬浮物
4、),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量.过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1-1。5kg/cm2)。电炉,2kw.调压器、2kvA(0-220v)50ml(磨口)具塞刻度管.试剂5(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。步骤吸取25。00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30g)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120)
5、时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120.当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过30g)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5 ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸3040min,至最后体积为10 ml 止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mo
6、l/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。钼酸铵分光光度法概述1、 方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络和物,通常即称磷钼蓝。2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除.铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰
7、;氟化物小于70 mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01 mg/L(吸光度A=0。01时所对应的浓度);测定上限为0.6 mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器分光光度计试剂1+1硫酸。10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾K(Sb
8、O)C4H4O61/2H2O于100ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。浊度色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制.磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0g磷(以P计)。磷酸盐标准溶液:吸取10。00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2。
9、00g磷。临用时现配。步骤1、校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0。50、1.00、3.00、5.00、10。0、15。0 ml,加水至50 ml。显色:向比色管中加入1 ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。2、样品测定分取适量水样(使含磷量不超过30 g)用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。计算磷酸盐(P, mg/L)= 式中,m-由校准曲线查得的磷量
10、(g); V-水样体积(ml)。精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度,见下表。协作实验测得方法的精密度和准确度样品名称含量(P mg/L)实验室数消解方法室内相对标准差()室间相对标准差()相对误差(%)USEPA2。0613K2S2O8氧化0。751。331。74ESEPA2.066HNO3-HClO4氧化1。411.49+1.85USEPA0.2011K2S2O8氧化1。93.3+10各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度,见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量(P mg/L)实验室数消解方法单个实验室相对标准差()加标回收率()地表水0.022。541
11、4K2S2O80。31390.5105工业废水0.066.1714K2S2O80.1813。790-106地表水0.07-2。296HNO3-HClO40.98。197.2104工业废水0.40-1.535HNO3HClO40。89-2.1297。4-101注意事项如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。室温低于13时,可在2030水浴中,显色15min.操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h ,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝
12、呈色物.pH值的测定一、原理当以pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,插入水样中时,便构成电池反应,两者之间产生一个电位差。由于参比电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于水样中(氢离子活度的负对数即为pH值).因此可用电位测定仪测定其电动势,再换算成pH,一般可直接用pH计读得pH值。pH为水中氢离子活度的负对数 log10aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。二、玻璃电极法1、仪器:酸度计(带复合电极)、250ml塑料烧杯2、试剂:pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)温度PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾0.025M混合磷酸盐0
13、。01M硼砂04。016.989.4651。006.959.39104。006.929.28154.006。909.23204.006.889。18254.006。869.14304.016.859.10354。026。849。07404.036.839。04454。046.839.023、实验步骤:缓冲溶液的配制:剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁,稀释到刻度摇匀备用.仪器(pHS3C酸度计)的校准:仪器插上电极,将选择开关置于pH档,斜率调节在100处;选择两种缓冲溶液(被测溶液pH在两者之间);把电极放入第一种缓冲液中,调节温度调节器,使所指示的温
14、度与溶液均匀。待读数稳定后,调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值;然后放入第二种缓冲液中,混匀,调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值.样品测定:如果样品温度与校准的温度相同,则直接将校准后的电极放入样品中,摇匀,待读数稳定,既为样品的pH值;如果温度不同,则用温度计量出样品温度,调节温度调节器,指示该温度,“定位”保持不变,将电极插入,摇匀,稳定后读数。4、注意事项:电极短时间不用时,浸泡在蒸馏水中;如长时间不用,则在电极帽内加少许电极液,盖上电极帽。及时补充电极液,复合电极的外参比补充液为3mol/L 氯化钾溶液.电极的玻璃球泡不与硬物接触,以免损坏.每次测完水样,都要用蒸馏水冲洗电
15、极头部,并用滤纸吸干.化学需氧量的测定化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。重铬酸钾法1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以
16、消除干扰.3、仪器回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。50ml酸式滴定管4、试剂重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0。2500mol/L):称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12。258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线.(2)试亚铁灵指示液:称取1。485g邻菲啰啉(C12H8N2。H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中.硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0。1mol/L:称取39。5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000
17、ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。用前,用重铬酸钾标定。标定方法:准确吸取10。00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) -硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)硫酸硫酸银:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置12天使溶解。硫酸汞:结晶或粉末.5、实验步骤:取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;加入约0。4g硫酸汞;准确加入10。00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;再缓慢加入30ml硫酸硫酸银溶液;摇匀,连接冷凝管,加热
18、沸腾回流2小时;冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算: 取样的体积ml;-硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;-滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;81/2氧的摩尔质量(g/mol)稀释倍数注意事项:加入H2SO4AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸.COD的结果要保留三位有效数字。在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:COD值8001500-250030001500020000稀释倍数23610-50100 以上稀释倍数仅供参考用邻苯二
19、甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1。176g,所以溶解0。4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。 也可用COD速测仪进行比色测定。 有关资料介绍:水样中 2080mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰,主要是里面的氨基起作用:NH2SO3H+HNO2H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2NH4HSO4+H2O+
20、N2 该反应在室温或在加热的条件下即可发生,放出氨气,从而达到去除NO2的目的。 实验研究表明:10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2;掩蔽剂对空白在015mg范围内影响不大,超过15mg时,对测定影响较大。 以上说明仅供参考.高氯废水 化学需氧量的测定(碘化钾碱性高锰酸钾法)1、范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定.方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62。5mg/L。2、规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效.GB11914-89
21、水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法当上述标准被修订时,应使用其最新版本.3、术语与定义下列定义适用于本标准。高氯废水氯离子含量大于一千毫克每升的废水. CODOH。KI在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度.记为CODOH.KI。 K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。4、原理在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂
22、,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH。KI表示。5、试剂除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水.不含有机物蒸馏水向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色.弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。硫酸(H2SO4),=1.84g/ml.硫酸溶液,1+5。50氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中.高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L称取1。6g高锰酸钾溶于1。2L
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