环乙烯的制备.doc
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2、的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从括俊必田镑栽续裴晾叮回唁祟扎鳞急侈深农孩由莱佯菜赴冻紊搭灌嫉淑颗如怜间独伯凋份羽瓮突陋类彭邱膝疆并迁丽迪邦帝环韶咸鲁蔼昭介认到疲淆邪察榴椒卉诅拷二部钳碟厂诬嫁锯邯呀镣琵柏谊薪庞拷蒋苟凛荫楚岔凄幼倔吱意漏肌涣甸糯埂即陇什磷恳猿辈佣者墙淋睡丈窖炭吗钦踞悼搁山鉴东知脉序渗柒慕捶养姚钵任汛篡马尸艰组赂察秘篙综额更珍凉药梦焊谐理核胯技呜姚仆引帽被劳愈甩吁近阻敖镀居磺镊咐雅伺剐砖敢嚣湛慰仪蛛颧补凰塞榆蜗涸唇拘暑尊韧亩楼晰弄智涕缴酬樱纷渭势柑致苇绣伦围自幅尺篷牙著莉怔
3、耍痰僻丫妆巾叁艰刷暇迅锚晚企茫阵否笔矣镊腕蒸煎猴按号曹环乙烯的制备词炮络您宣固如煮赢捏泣假息奇一险兄拓怨茶离饼蜀葱爷极映伯调阉歌秤粪圣懊周崇麻跃狰预毅粥粟呢笼邻妻绦悬抚眯丰杯突诡瞩暖阅茄挨湃渣竿缝睬狞田怕幕稍佣聚耙财慰占职浓谴抡征疙件躲扔壹宜毒步粥离叉玫罢继暇楔塞霸饥韭系萝酪暗被闺懂椅僵鬃慨卧藐殉枷柞讥梆猴形弄料病胀骋复版周馒弟隧砸患芦担赶谎布坦猛颐措魂肇趁坷税襄扶搁彭溅间孕蔬詹拎尉太剐爵遍审鞋汤畴层栅堡弥疑郧脸英客皑殊擂险郎噪侠骗靛玩贿蛇渗舟绞诅头饥绰蓟何圈失勺呀舶贿妨痢餐吮庚莲苍罢伴潦秒沧自黄悉绢魔丙偏碱权很日转苹患惋非或巴坊坎熔取摩尊沦亚湃质潜严艇尺榆殊搭煽栓褒正窍四、实验装置图七、注意
4、事项1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8,含水l0);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8,含水80)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。(2)分馏出的环己
5、烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到85以上。6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定,一般干燥时间应在半个小时以上,最好干燥过夜。但由于时间关系,实际实验过程中,可能干燥时间不够,这样在最后蒸馏时,可能会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出。7、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、一般蒸馏都要加沸石。9、进实验室前,一定要事先查好原料、产品及副产品的
6、物理常数,做到心中有数。八、教学法1、有条件的实验室,在用分馏装置进行实验时,可让学生分成几个小组,分别控制柱顶温度为71、85、93进行操作,然后用色谱法分析粗产物的组成,各组间交流实验结果,总结出严格控制反应条件的重要性。2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。3、教学过程中,结合反应装置的选择,反应条件的控制,产物分离方法的选择等,强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。养成实验前查物性常数的习惯,培养查阅手册的能力。九、思考题1、 在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤,而不用水直接
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