超标超常检验结果调查表12.doc

超标、超常检验结果调查表

基本项目
样品名称： 入库序号/批号： 项目：

调查项目
结论
样
品
检
查
1、核对样品的品名、编码、批号或入库序号是否正确？
2、核对样品的外观是否正常？
3、是否按照规定程序进行取样(取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等)？
4、取样操作是否无偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入异物等)
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
标
准
和
计
算
1、所使用的检验标准是否现行版本？
2、是否有标准打印错误？
3、有效数字的取舍是否正确？
4、是否无数字抄写错误(检查原始记录)？
5、计算是否正确？
6、是否严格按标准进行操作？
7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求？
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
标
准
品
及
试
验
用
品
1、对照品、标准品、比色液等是否正确？
2、以上标准用品是否在有效期内？
3、标准或对照品溶液是否配制正确（称样量、稀释等）且在有效期内？
4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤纸或其它试验用品是否正确（型号、规格等级、厂家等）？
5、使用以上试验用品是否在有效期内？
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □

是 □ 否 □
仪
器
1、是否使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）？
2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？
3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确？
4、所用仪器自检和使用中是否正常？
5、使用计量器具时工作状态是否正确（如：天平是否水平？）
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
人
员
1、取样及检验人员是否经过培训后上岗？
2、检验员对此检品是否有足够的检验经验？
是 □ 否 □
是 □ 否 □
其
它
1、同行或同期其它检品是否正常？是否无类似情况？
2、该异常情况是否不影响其它检品？
3、检品生产工艺是否未变？所用原材料是否未变化？
4、依据年度回顾表判断该结果是否正常？
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
是 □ 否 □
操作 依据各检验项目不怀进行调查（见后续附表，包装材料检验则仅进行基本项目调查）
调查结论： □实验室偏差 □超标检验结果 □超常检验结果 □其它
原因分析：
调查者： 日期：

微生物检验
样品名称： 入库序号/批号： 项目：

调查项目
结论
洁
净
操
作
1、是否注意无菌操作？
2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒？
3、净化台工作是否正常有效？
是 否
是 否
是 否

检
验
操
作
1、检验用品：培养基灭菌是否符合要求？
培养皿及其它检验用品是否无菌？
2、阴、阳性对照： 该月菌种验证是否正常？
培养基验证是否正常？
阳性对照显示是否正确？
阴性对照显示是否正确？
3、操作：检验操作前的清洁准备是否有效？
样品的预处理是否正确？
称量是否正确？
是否有样品混淆的可能？
检验过程是否注意无菌操作？
微生物鉴别是否严格按照程序进行？
分离培养是否正确？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它
原因分析：
紫外、可见分光光度法

调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？
2、样品称定前是否搅拌均匀？
3、加入试剂及次序是否正确？
4、加入试剂的浓度或配制是否正确？
5、对于需加水崩解的片剂，是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸？
6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
7、溶液过滤后是否弃去初滤液？
8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？
9、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？
10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
仪
器
设
置
及
操
作

1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？
2、自动进样器与蠕动泵开关是否打开？
3、测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？
4、调用方法是否正确？
5、方法设置是否无误？(波长、参比波长、对照品量是否未被修改)
6、编辑的自动表是否合理？
7、对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确？
8、对于自动进样仪器，样品管排列次序（空白、样品）是否正确？
9、测量当中，流通池中是否无气泡或异物？
11、测得光谱图同对照图谱是否无差异？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 调查项目 结论

红外光谱法

调查项目
结论
品
制
备
及
前
准
备

1、压片是否光谱级？
2、溴化钾是否已经高温干燥处理？研磨时是否注意防止吸潮？
3、样品量是否正确？是否同时用等量溴化钾粉制成空白片？
4、样品压片前是否研磨均匀？压制的片是否均匀透亮？
5、石蜡油糊状法测定时有否同行空白？研磨时间是否没有过长？
6、液体样品是否涂布均匀？是否完全覆盖晶片？
7、液体槽中是否洁净？

是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否

仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确？(扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形
式、增益倍数、动镜速率等)
2、测定时是否无异常（采集状态、光学台状态是否为绿色√标志）？
3、样品托架是否放到正确位置？
4、是否已经正确测定空白？
5、是否使用正确的附件？安装是否符合要求？
6、使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白？
7、使用液体池时，是否不泄漏？溴化钾盐片是否透亮？
8、是否使用正确的谱库？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 调查项目 结论
气相色谱法

调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？
2、各必须气源是否开启正常？是否工作正常？净化管是否工作正常？
3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？
4、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？
5、内标溶液是否用同一根移液管加入？
6、色谱柱是否经过合适的老化处理？
7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
仪
器
设
置
及
操
作

1、设置仪器参数是否正确？(柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等)
2、是否必要时同行空白溶剂注样试验？空白溶剂试验是否正常？
3、设置自动进样器洗针溶剂是否正确？洗针次数是否足够？
4、是否可以排除注样交叉污染？自动进样器针容积是否设置正确？
5、色谱柱是否安装正确？柱前压是否正常？
6、基线是否稳定？程序升温是否无鬼峰出现？
7、调用方法和样品组是否正确？是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？
8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？
9、色谱过程保留时间是否无漂移？
10、积分方法、报告方法是否正确？录入数据是否无误？
11、气路、隔垫是否密封严密不漏气？
12、自动进样针是否畅通无阻？工作灵活？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它
滴定法（包括卡氏水分滴定）

调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备

1、供试品是否进行预混匀？
2、供试品称样量是否正确？供试品是否溶解完全？
3、加入试剂及次序是否正确？
4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
5、转移及定量稀释或定容是否规范？
6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂？
8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用？
9、高氯酸滴定液滴定盐酸盐时有否加氯化汞试液？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确？(滴速、开始体积、终点灵敏度等等)
2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响？
3、是否使用正确的电极？连接是否无误？
4、电极探头是否完全浸入溶液中？
5、搅拌是否合适？滴定头是否离开电极一定距离？
6、滴定曲线是否正常？
7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响？
8、是否必要时同行空白试验？空白试验是否正常？
9、滴定选用的终点是否正确？
10、是否使用正确的滴定方式（电位或p H）？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
一般化学方法

调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备

1、供试品是否进行预混匀？
2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理？
3、供试品称样量是否正确？
4、加入试剂及次序是否正确？
5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确？
6、转移及定量稀释或定容是否规范？
7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？
8、必要时对照溶液是否按要求临用新制？
9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致？
10、是否在必要时同行空白校正？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确？(温度、真空度、转速等等)
2、是否必要时同行空白试验？空白试验是否正常？
3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼？残渣是否完全灰化？
4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全？过量的双氧水是否除净？
5、操作是否完全依照检验方法执行？
6、搅拌或混匀是否合适？
7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？
8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响？
9、恒重称量时间是否一致与正确？是否用同一干燥器？干燥剂是否未失效？
10、同行空白是否可抵销干扰？
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
是 否
调查结论： 实验室偏差 超标检验结果 超常检验结果 其它
原因分析：