化工实业有限公司阴极电泳涂料检测方法样本.doc
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1、细度测定法本法适适用于阴极电泳涂料成品细度测定。一. 仪器药品:1.小调漆刀;2.050um刮板细度计;3.乙基溶纤剂。二. 操作步骤:1.用细软揩布沾溶剂仔细洗净擦干刮板细度计。2.将试样用小调漆刀充足搅匀,然后在刮板细度计沟槽最深部分,滴入试样数滴,以充满沟槽而略有多出为宜。3.以双手持刮刀,横置在磨光平板上端,使刮刀和磨光平板表面垂直接触。在3秒钟内,将刮刀由沟槽深部位向浅部位刮过,使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。4.刮刀刮过后,立即(不超出5秒钟)使视线和沟槽平面成1530角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数(正确至最小分度值),如有部分颗粒显露于其它分度线时,则读数和相邻分度
2、线范围内,不得超出3个颗粒。三. 结果及正确度:作平行试验三次,试验结果取两次相近读数算术平均值,两次读数误差不应大于仪器最小分度值。KD-WI-01A不挥发份含量(Nv)测定法本法适适用于阴极电泳涂料树脂,阴极电泳涂料成品,阴极电泳涂料槽液,阴极电泳涂料超滤液不挥发份含量(Nv)测定。本法参考GB1725-79涂料固体含量测定法相关要求。一. 仪器药品:1.玻璃培养皿:直径7580mm,边高810mm;2.磨口滴瓶:50ml;3.玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙;4.坩锅钳;5.温度计:0200;6.分析天平;7.鼓风恒温烘箱。二. 操作步骤:1.干燥洁净培养皿在烘箱内(1052)烘30
3、分钟。取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重。2.用磨口滴瓶取样,在天平上正确称量;置于已称重培养皿中,使均匀流布于容器底部。3.放入烘焙温度为1202鼓风恒温烘箱内烘2小时,取出放入干燥器中冷却到室温后,称重,然后再放入烘箱内烘30分钟,取出放入干燥器中冷却至室温后,称重,至前后两次称重重量差小于0.01克为止。4.试验平行测定两个试样。三. 试样重量要求:试样名称试样称取量(克)阴极电泳涂料树脂1.01.5阴极电泳涂料成品1.52.0阴极电泳涂料槽液2.02.5阴极电泳超滤液1015KD-WI-01A四. 计算:不挥发份含量NV%按下式计算: W1-WNV%= 100 G式中:W容器重量,克
4、; W1 烘焙后试样和容器重量,克;G 试样重量,克。五. 注意事项:1.必需作平行测定。2.相对误差必需小于2%,不然应反复测定。 3.测定结果取平均值。KD-WI-01APH值测定法 本法适适用于阴极电泳涂料树脂乳液、阴极电泳涂料成品、阴极电泳槽液、阴极电泳阳极液、阴极电泳超滤液、去离子水等PH值测定。一仪器药品:1PHS10酸度计;2电极(阳极和阴极电泳涂料应使用各自专用PH测量电极)3标准缓冲溶液(B4.B6.B9);4温度计(050,分度值0.5);5恒温水浴;6小烧杯若干(50100ml);7稀释清洗用于去离子水(导电率10us/cm);8电极清洗液:将去离子水和溶纤剂1:1混合,
5、再用醋酸将PH调到34。二操作步骤:1.按PHS10酸度计使用说明书,预热调试好酸度计。2.用去离子水冲洗电极,并用缓冲溶液校准酸度计。3酸度计校正:a.先定位标定,把用去离子水清洗洁净电极插入PH66.86缓冲溶液中,调节赔偿旋钮,使其指示温度和缓冲溶液温度相同,再调整定位旋钮,使仪器显示PH值和该缓冲液在此温度下PH值相同。b.再进行斜率标定,把电极从PH6.86缓冲溶液中取出,用去离子水清洗干净,把清洁洁净电极插入PH4.00缓冲溶液中,调整温度赔偿旋钮,使其指示温度和缓冲溶液温度相同,再调整斜率旋钮,使仪器PH值和该溶液在此温度下PH值相同。c.反复a,b操作直至仪器无误差,标定结束。
6、KD-WI-01A4测定试样PH值a.定位保持不变。b.用去离子水冲洗电极头部,并用滤纸吸干余水。c把电极插入被测溶液,摇动试样,使溶液均匀,待读数稳定后,该读数即为溶液PH值。三结果及精度:测定结果以三次测定值平均值表示,正确到0.1单位。平行试验PH值差值应小于0.2单位。四.待测溶液配制要求:待测溶液名称配制方法阴极电泳涂料树脂乳液,色浆按产品要求配工作液,熟化 2小时后测定阴极电泳涂料成品成品:去离子水=1:1(重量比)混合均匀阴极电泳槽液熟化合格阴极电泳槽液直接测定阴极电泳阳极液取循环中极液直接测定阴极电泳超滤液取超滤液直接测定五. 注意事项:1.测定时,电极很易被沾污,测量前要求用
7、电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水冲洗净。2.仪器校正标定温度要和待测溶液要求温度一致。KD-WI-01A电导率测定法本法适适用于阴极电泳涂料树脂乳液;阴极电泳涂料成品;阴极电泳槽液;阴极电泳阳极液;阴极电泳超滤液,去离子水等电导率测定。一.仪器和药品;1. 电导率仪;2. 电极(去离子水和阴极电泳涂料必需各自使用专门电导电极);3. 0.01mol/L kcl标准水溶液;4. 温度计(050,分度值0.5);5. 恒温水浴;6. 释稀或清洗用水,电导率10us/cm;7. 小烧杯若干(50-100ml);8. 电极清洗液(同PH值测定所用清洗液)。二.操作步骤:1.按电导率仪使用说明要求,预
8、热,调试好仪器。2.用0.01mol/L kcl标准水溶液校验仪器,并统计校验值。3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液温度,把“温度”旋钮调到和待测试样温度相同。4.把量程开关置于最大档,假如预先不知被测介质电导率大小,应先把其置于最大档,然后逐档选择合适范围,使仪器尽可能显示多位有效数字。5.反复测定三次,取平均值为被测溶液电导率。三.测定精度确定:每次测定数值和平均值之差,不得大于3%。四.待测溶液配制:按PH值测定法第四项实施。KD-WI-01A灰份测定法一. 仪器使用:1.瓷坩锅(50ml)2.调刀或移液管;3.鼓风烘箱;4.天平(正确至0.1mg)5.马沸炉(900以上)
9、;6.干燥器。二.操作步骤:1.充足搅匀漆样。2.瓷坩锅正确到1mg称量。3.取大约3g样品于坩锅中,正确到1mg称量。4.置已称好瓷坩锅于烘箱中,于1202加热2小时,按不挥发份含量测定法测定槽液固体份。5.再将测定不挥发份样品放入马弗炉中,从200加热到900,漆样在约900下煅烧20分钟。6.坩锅取出后,置于干燥器中冷却称重,正确到1mg。W2 W0S三.计算: 灰份= 100% 式中:W0样品起始重量(g) W1样品120烘干后重量(g)W1W0W2样品煅烧后重量(g)S样品固体含量(g )(S= )四.注意事项1.测定结果相对误差应小于2%,不然应反复测定。2.须作平行样。3.测定结
10、果取平均值。KD-WI-01A重溶性测定性本法适适用于阴极电泳涂料槽液重溶性测定一. 仪器和材料按阴极电泳涂料试板制备法标准所述二. 操作步骤1.按阴极电泳涂料试板制备法阴极电泳漆试片制备方法选择适宜电压进行电泳涂膜(202um膜厚电压),并水洗洁净。2.将已电泳试板1/2直接浸泡到正在搅拌槽液中,控制搅拌速度200土10转/分3.浸十分钟后进行水洗,烘干,目测外观是否有显著差异。4.测量浸泡前后漆膜厚度,并统计。UU0三.计算溶解率=(1- )100%式中:uo溶解前平均膜厚.umu溶解后平均膜厚.um四.注意 本方法测试数据和搅拌程度相关,试验室小槽更应注意,搅拌转速不宜大于240转/分。
11、KD-WI-01AMEQ值测定法本法适适用于阴极电泳涂料槽液MEQ值测定。一.仪器和药品:1.250ml烧杯;2.刻度量筒;3.恒温电磁搅拌器;4.分析天平;5.PH计和滴定管,或自动电位测定仪;6.0.1mol/L NaOH溶液7.四氢呋喃。二.操作步骤:1.取10克槽液(正确至10mg)放入250ml烧杯中,加入50ml四氢呋喃试剂,用电磁搅拌器充足搅匀。2.用0.1 mol/L NaOH溶液以3ml/min速度进行滴定。3.将所测PH值记作消耗碱函数。4.滴定进行到能清楚地测定等当点(中和点)为止。5.清洗电极(方法同PH值测定)。6.将所测各点圆滑连接,用直尺依据曲线拐点,找出曲线和拐
12、点两条平行切线和垂线相交于二分之一点;此点即为中和点,该点碱量即为总碱消耗量。(V-V0)M10 Nv三.计算: MEQ值= 式中:V等当点时耗碱量(ml)MNaOH或KOH摩尔浓度V0四氢肤喃空白试验耗碱量(ml)Nv试样不挥发份含量(%)KD-WI-01A溶剂含量测定法本法适适用于阴极电泳涂料溶剂含量测定一.仪器和材料:1.仪器:气相色谱仪。 检测器:FID 固定相:Porapak P 色谱柱:(40.5)mm不锈钢 灵敏度:109 衰减:1/8 进样量:0.8ul 柱温:200 FID温度:220 气化温度:230 载气流速:35ml/min 氢气流速:(45-50)ml/min 空气流
13、速:(450-500)ml/min 纸速:(6-8)mm/min 量程:5mV2.离心管 ;3.高速离心机;4.取样注射器5ul。二. 样品处理:将待测样品(溶液)移入离心管中,匀称放入高速离心机中,以15000转/分钟间续工作30分钟,停机后将离心管取出,并把分离后样品移入样品瓶中待分析。三. 样品测定:将处理后样品用注射器抽取0.8ul压入已调试预热好处于工作状态气相色谱仪中,分别测定各溶剂峰值和总溶剂峰值。KD-WI-01A四. 定量分析:把所得样品峰值在峰值溶剂百分含量标准曲线上横坐标上找出对应数值,然后查得其纵坐标上百分含量,即是样品中溶剂浓度。五. 其它:固定相Porapak P可
14、用国产406有机载体替换。KD-WI-01A槽液沉淀性测定法本法适适用于电泳槽液沉淀性测定一. 材料和仪器1.250ml量筒(带塞)2.分析天平(正确到0.1mg)3.烘箱二. 操作步骤1.在250ml量筒中加入250ml电泳涂料槽液静置。2.在要求时间取上部表面液约4ml,按不挥发含量测定法测定其不挥发固体份,表示为S0、S2、S4、S8、S24、S48取液深度不得超出8mm。3.要求时间为0、2、4、8、24、48小时。S0- Si S04.沉降性表示方法为:沉降性%= 100%式中:S0起始不挥发份 Si在要求时间后不挥发份三. 评价:由制造商和用户协商决定。KD-WI-01A消泡性测定
15、性本法适适用于阴极电泳槽液消泡性测定一. 仪器1.500ml带塞量筒;2.计时器。二. 操作步骤:1.用500ml量筒装200ml阴极电泳槽液,盖上塞子。2.用1次/秒速率上下翻转20次,观察起泡及泡沫消失情况改变。3.起泡后每5分钟观察一次统计一次,统计30分钟内泡沫改变情况。三. 质量确定:由用户和生产商共同协商决定。KD-WI-01A电泳槽液敞口搅拌稳定性测定法本法适适用于阴极电泳工作液稀释稳定性测定一. 仪器和材料:1.电泳槽:规格:110200150mm2.搅拌装置:搅拌叶耐酸,转速0-700转/分可调。3.待测槽液。4.槽液性能.漆膜厚度及机械性能测定各项装置。二. 操作步骤:1.
16、按标准配3升工作液。2.将工作液熟化,温度控制在281。3.然后测定槽液各项性能,按一定电泳条件泳涂样板漆膜厚度及机械性能等各项指标。4.将3升槽液连续搅拌30天,在连续搅拌时,天天蒸发量用蒸馏水补加,以确保槽液不挥发份改变不超出1%。5.每隔一周反复测定第3项中各项指标,并作好统计。三. 评价:以搅拌30天后,工作液各项性能,漆膜外观,厚度及机械性能无显著改变,则认为该电泳漆敞口搅拌稳定性良好。KD-WI-01A电泳涂料使用稳定性测定性本法适适用于阴极电泳涂料在生产循环使用中稳定性测定一.仪器和材料:1.试片制备装置,按阴极电泳涂料样板制备法;2.极罩;3.原漆;4.槽液性能及漆膜性能各项检
17、测装置二.操作步骤:1.将被测试电泳漆按标准制成工作液约4升,然后熟化。2.按阴极电泳涂料样板制备法要求连续泳涂样板,用极罩控制工作液PH值,每泳涂一定量样板就添加一定量原漆,以确保工作液不挥发分含量(Nv)一直在工艺要求范围内.当加入原漆量等于原来调漆用漆量时为1倍,直到消耗原漆量为1次调漆量15倍为止。要求每倍完成时间不少于2天。3.每倍保留电泳板12块,并按工艺要求水洗烘干,观察其外观是否合格,然后测定漆膜厚度,库仑效率。4.每倍1. 3. 7. 11. 15倍时测定工作液PH值和不挥发分含量(Nv),并加以校正,使之符合电泳工艺要求,同时也测定工作漆液电导率和泳透力,并制备数块样板作性
18、能试验。三.评价当达成15倍时,按电泳涂料技术要求,全方面检验各项性能,若符合技术指标,即能够认为该涂料使用稳定性合格。KD-WI-01A阴极电泳涂料试板制备法本法适适用于阴极电泳涂料试板制备一.仪器和材料1.电源:电压0-400(500)V直流可调; 电流表0-10A; 脉动率5%2. 电泳槽:耐酸不导电,规格(260180350)mm投料高度300mm;3.搅拌装置:搅拌叶耐酸,转速0-700转/分可调;4.阳极:不锈钢,长度和阴极相同,宽度为阴极1/5-1/2 厚度(0.51.0)mm;5.库仑计;6.恒温装置:浴温能控制到291,冷却管必需耐酸;7.空气循环烘箱;温度2002,工件温度
19、必需定时用温度跟踪仪检验;8.秒表或自动定时开关设备;9.温度计(0-50,分度0.5);10.去离子水:电导率10us/cm;11.测厚仪;12.电极支架(绝缘材料);13.夹子;14.阴极电泳涂料原漆或槽液。二.测试板准备:材料:冷轧钢板;尺寸:150800.8mm。处理:试片进行磷化处理,采取轻量级磷化膜,膜厚1.54.0g/cm2。三.电泳槽液液备:1.从电泳槽中取出漆液,经325目滤网过滤后,倒入已用去离子水洗净电泳槽中,用搅拌器进行充足搅拌(转速为350RPM,搅拌叶距底最少25mm),温度控制在281。2.新配槽液需在281条件下搅拌熟化48小时后再进行电泳涂装。KD-WI-01
20、A四.电泳涂装示意图1.图所表示,安装电泳涂装设备。2.保持阴.阳两极平行间距约150mm。五. 操作步骤:1.按相关操作数据准备好适量阴极电泳槽液。2.将槽液在281条件下进行熟化(生产线上槽液无须熟化)。3.充足搅拌,确保颜料不在槽中沉淀。4.接通电源,将电压在15秒内由0升到涂装电压,维持最少120秒钟,断开开关。5.取出涂装样板用清水冲洗(约30秒),然后用去离子水喷洗(约15秒),晾干十分钟除去水份。6.将烘箱预先调到固化温度,将除去水份试片放入烘箱内烘烤201分钟,取出试板,冷却。7.检测性能电泳试片必需在室温条件贮存放24-72小时,进行陈化处理。8.目视表面质量.漆膜外观.测量
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