硫化物作业指导书.doc
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1、作业指导书二00六年七月十五日硫化物的测定XHZ(XXX)-2001编写:审核:批准:分发号: 受控状态: 持有人: 批准实施日期:水样的预处理水样保存由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L1/2Zn(Ac)2的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干
2、扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。1、 乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物.2、酸化吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌乙酸钠溶液或2氢氧化钠泶吸收,再进行测定.3、 过滤酸化吹气分离法若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。即将现场采
3、集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失.一、仪器(1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。(2) 吹气装置,见图6-13及图614。试 剂乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100ml水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡0。5h后,晾干备用。1+1磷酸。吸收液:乙酸锌钠溶液:称取50g乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O和12.5g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于水中,用水稀释至1000ml.若溶液浑浊,应过滤。2%氢氧化钠溶液.以上两种吸收液可任选一种使用。载气:氮气(
4、99.9%)。步 骤适用碘量法的吹气步骤按图6-13连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气.完毕后,关闭气源。向吸收瓶3、4中,各加入50ml水及10ml吸收液或60吸收液(不加水)。向500ml平底烧杯中放入采现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量0.5-20mg).加水至200ml,放入水浴锅内,装好导气管和分液漏斗。开启气源,以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气510min(驱除装置内空气,并再次检查装置的各部位是否严密),关闭气源。向分液漏斗6中加入1+1磷酸10ml,开启分液漏活塞,待磷酸全部流入烧瓶后,迅速关闭活塞。开启气源,水浴温控制在6580,以控制好载速,吹气45m
5、in。将导气管及吸收瓶取下,关闭气源.按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。用于光度法的吹气法按图6-14连接好气装置,通载气检查各部位是否漏气。向吸收管(包括吸收管或50ml比色管)中,加入10ml吸收液(同碘量法).按碘量法吹气步骤(3)、(4)吹气45min然后将导气管及吸收管取下,关闭气源。按光度法步骤测定吸收管中硫化物含量。挥发性酚类1、 水样的保存及预蒸馏水样的保存用玻璃仪器采集水样。水样采集后,应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,并立即加磷酸酸化至PH约4。0,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5-10),在采集后24小时
6、内进行测定.概述水中挥发酚通过蒸馏后,可以消除颜色,浑浊等的干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先作适当的预处理.干扰物质的排除(1) 氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘淀粉纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。(2) 硫化物:水样中含少量硫化物时,少磷酸把水样PH调至4。0(用甲基橙或PH计指示),加入适量硫酸铜(1g/L)使生成硫化铜而被除去;当含量较高时,则应把用磷酸酸化的水样,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。(3) 油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至PH1212。5,用四氯化碳萃取(每升
7、样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴一加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至PH4。0。(4) 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使呈酸性,分次加入50、30、30ml 乙醚或二氯甲烷取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4、3、3ml 10氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的的体积。同样以水作空白实验。注意:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时宜小心,周围应无明火,
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