绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书.doc
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1、A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005 绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书(范本)变电站名称: 设备编号: 编写: 年 月 日审核: 年 月 日批准: 年 月 日作业负责人: 作业日期 年 月 日 时至 年 月 日 时荆 门 供 电 公 司1 适用范围本作业指导书适用于荆门供电公司变电站绝缘油油中气体含量色谱分析作业。2 引用文件下列标准及技术资料所包含的条文,通过在本作业指导书中引用,而构成为本作业指导书的条文。本作业指导书出版时,所有版本均为有效。所有标准及技术资料都会被修订,使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性.GBT 17623
2、-1998 绝缘油中溶解气体组分含量测定法(气相色谱法) GB 759787 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法GB 75952000 运行中变压器油质量标准DL/ T722-2000 变压器油中溶解气体分析和判断导则3 试验前准备工作安排31准备工作安排序号内 容标 准责任人备 注1准备好试验所需的工、器具,各器具应符合试验要求工、器具状况良好2组织作业人员学习作业指导书,使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项3。 2作业条件序号内 容责任人备 注1实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在2室内温度最好在1035,相对湿度
3、在80以下3室内空气含尘量应尽量低,经常保持仪器和室内清洁4 室内严禁烟火,并有防火防爆的安全措施5贮气室最好与实验室分开设置,氢气与氧气应分开贮放,以免发生爆炸危险33人员要求序号内 容责任人备 注1操作人员12人,其中有一人持有油、气检验员岗位合格证(油分析)。2工作负责人应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 0152005 油务化验专责工作标准3试验工应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 016-2005 油务化验工工作标准34工、器具序号名 称规 格单 位数 量备 注1气相色谱仪台1注12气源标准混合气体、N2(Ar)、H2、Air注23玻璃注射器100ml、5ml、1 ml、0.5
4、ml支各3注34注射器橡胶封帽医用若干5针头医用(不锈钢牙科用)若干6双头针头(机械震荡法用)注47脱气装置套1注58记录装置台1注6注1: 气相色谱仪应符合以下要求:a仪器基线稳定,有足够的灵敏度.对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表2:表2 色谱仪的最小检知浓度 单位:L/L(20)气体各组分最小检知浓度烃类1(其中:C2H20。1)氢5一氧化碳25二氧化碳25氧、氮50b对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求,即分辨率R1。5.c用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO、CO2时,应对镍触媒将CO、CO2转化为CH4的转化率作考察。可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度和色谱柱
5、的容量。推荐以下气相色谱仪流程图见表2。表2气相色谱仪流程图序号典型流程图说明1N2(Ar)N2(Ar)H2AirTCDTCDFIDNi进样柱进样 柱两次进样 进样(FID)检测烃类气体进样(TCD)检测H2、O2(N2),(FID)检测CO、CO2 2NiTCDTCDFIDAir进样N2(Ar)H2柱柱一次分流一次进样,双柱并联二次分流控制TCD:检测H2、O2(N2)FID:检测CO、CO2和烃类气体3NiFIDAirH2进样柱柱六通阀可变气阻一次进样,利用六通阀自动切换TCD:检测H2、O2(N2)FID:检测CO、CO2和烃类气体注2:气源应符合以下要求a标准混合气体由国家计量部门授权
6、的单位配制,具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。bN2(Ar):纯度不低于99。99%(最好不低于99.999,以提高气相色谱仪的稳定性和延长色谱柱的使用寿命),可用压缩气瓶或气体发生器,优先选用压缩气瓶。cH2:纯度不低于99.99%,可用压缩气瓶或气体发生器,优先选用气体发生器。dAir:纯净无油,可用压缩气瓶或气体发生器。注3:玻璃注射器应符合以下要求:a气密性良好,芯塞灵活无卡涩。b刻度经重量法校正,机械震荡法用注射器,应校正40。0ml的刻度。c气密性检查:用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样,储存至少两周,在储存开始和结束时,分析样品中的氢气含量,以检查注射器气密性.合格的注射
7、器,每周允许损失的氢气含量应小于2。5.注4:双头针头可用牙科5号针头制作,如下图1:图1注5:变压器油中取气的方法可分为震荡脱气法和真空脱气法。脱气装置应能满足以下要求:a震荡脱气:往复震荡频率2755次/min,震幅353mm,控温精度0.3,定时精确度2min。b真空脱气:真空脱气法有水银托普勒泵法(仲裁法)、变径活塞压差式脱气法等多种,推荐使用变径活塞压差式脱气法。c变径活塞压差式脱气装置,系统真空度残压不高于1.33Pa,所配用旋片式真空泵的极限真空度0.067Pa.注6:记录装置可选用以下几种:色谱数据处理机、色谱工作站或双笔记录仪。35危险点分析序号内 容1手不得触及进样口及点火
8、位置否则可能引起高温烫伤.2经常检查氢气的各个阀门;试验室严禁烟火。否则可能引起火灾爆炸。36安全措施序号内 容1带电仪器应可靠接地。2开机后(严格按程序开、关机),操作人员不得擅自离开。3定期检查气路的严密性。4气瓶要固定牢靠,远离热源。5开启气瓶时不得过快、过猛。6色谱室内严禁烟火,并有防火防爆的安全措施。4 作业程序41开工序号内 容作业人员签字1接到试验任务后,安排合适人员准备要用的工、器具和材料,试验用器皿应干燥、清洁。42试验步骤及要求序号试验项目作业方法安全措施及注意事项要 求责任人签字1脱气用下述两种方法中的一种:机械振荡法1。1玻璃注射器的准备:取5ml玻璃注射器A ,抽取少
9、量试油冲洗器筒内壁12次后,吸入约0.5ml,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上,将注射器内的空气和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。1。2试油体积调节:将100ml注射器B中油样推出部分,准确调节注射器芯至40.0ml刻度(V1),立即用橡胶帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。1。3加载平衡气:取5ml玻璃注射器C,用氮气(或氩气)清洗12次,再准确抽取5.0ml氮气(或氩气),然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内,操作示意如图2。含
10、气量低的试油,可适当增加注入平衡气体积,但平衡后气相体积应不超过5ml。一般分析时,采用氮气做平衡载气,如需测定氮气组分,则要改用氩气做平衡载气.B图21。4振荡平衡:将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5,且注射器出口在下部(振荡盘按此要求设计制造)。启动振荡器振荡操作钮,连续振荡20min,然后静止10min。室温在10以下时,振荡前,注射器B应适当预热后,再进行振荡。1.5转移平衡气:将注射器B从振荡盘中取出,并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2min,准确读其体积Vg(准确至0.1ml),以备色谱分析用。为了使平衡气
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