碘代正辛烷合成研究讲解学习.doc
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1、碘代正辛烷合成研究精品资料The new method of synthesis of 1-iodobutane catalysized by rise was discussed and the different influent factors on reaction were studied.And then,the three phase catalysis principle of rise was simply described。一、反应原理:首先红磷和碘发生反应,生成三碘化磷(PI3),三碘化磷进一步与正辛醇(C8H17OH)发生反应,生成碘辛烷(C8H17I)和亚磷酸(P(
2、OH)3)。二、 操作步骤:将一定质量红磷(P)、正辛醇(n-C8H17OH)及助催化剂PZ投入到装有温度计、冷却回 流管及机械搅拌的250ml的三口烧瓶内,边搅拌,在一定时间内分三批向三口烧瓶中加入碘。碘全部加入后加热升温,在1h内使体系温度升至反应温度,恒温 反应一定时间,停止加热,冷却至室温。抽滤,滤出未反应的红磷,得到淡橙黄色碘辛烷粗品。将碘辛烷粗品全部移至250ml分液漏斗中,每次加入20ml饱和食盐水洗涤,洗涤23次以除去反应生成的亚磷酸,静置分层,此时油层在下方,收集油层至100ml烧杯中干燥30min得到碘辛烷粗品。气相色谱分析产品纯度,计算产率。三、测试条件 气相色谱(GC)
3、条件:岛津GC-14B气相色谱仪,柱DB-1(相当于OV-01)0.53mm50m:检测器FID(H2 60KPa,AIR 50 KPa温度200);进样口温度200;载气流量15ml/min(N2);柱温100,停留2min,程序升温10min/,至220停留 6min,进样量0.1ul。 色质联用(GC-MS)条件:电子能量70ev,离子源为电子轰击,温度250,四极柱检测器温度:100。四、结果与讨论此反应原料中,单质碘的价格较贵,因此在实验中,为使碘能够充分反应,红磷和正辛醇过量或等物质量反应,对各影响因素讨论如下:1)反应时间对产率的影响:当正辛醇为23.4g(0.18mol),反应
4、温度为150,红磷的加入量为4.0g,碘的质量为30g时,催化剂PZ用量为0.5g时,反应时间对产率的影响如表3-5: 表1 反应时间对产率的影响Table1 Influence of different reaction time on yield, 时间/h0.51.01.52.02.53.04.04.5产率%50.267.876.989.194.397.397.697.8 由表1看出,在反应物摩尔配比、催化剂用量、反应温度一定的条件下,产率随反应时间的增加而提 高。但当时间超过3h后,产率变化不太大,因而选择的适宜时间为3h。在此反应中反应终点的控制是观察反应液的颜色。随着反应的进行,反
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