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热蒸发法制备金属薄膜材料

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实验2 热蒸发法制备金属薄膜材料

实验时间：2010.10.12 实验地点：福煤实验楼D405 指导老师：吕晶老师

【摘 要】热蒸发法制备金属薄膜材料是基本的薄膜制备技术，通过本实验可以进一步熟悉真空获得和测量，学会使用蒸发镀膜技术，了解蒸发镀膜的原理及方法和了解真空镀膜技术。
【关键字】 热蒸发；薄膜材料；镀膜技术
0 引言
真空镀膜技术在国民经济各个领域有着广泛应用，特别是近几年来，我国国民经济的迅速发展、人民生活水平的不断提高和高科技薄膜产品的不断涌现。尤其是在电子材料与元器件工业领域中占有极其重要的地位。制膜方法可以分为气相生成法、氧化法、离子注人法、扩散法、电镀法、涂布法、液相生长法等。气相生成法又可以分为物理气相沉积法化学气相沉积法和放电聚合法等。本次实验是使用物理气相沉积法，由于这种方法基本上都是处于真空环境下进行的，因此称它们为真空镀膜技术。真空蒸发、溅射镀膜和离子镀等通常称为物理气相沉积法，是基本的薄膜制备技术。真空蒸发镀膜法是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到基片表面，凝结形成固态薄膜的方法。
1 实验目的
① 熟悉真空获得的操作过程和方法；
② 了解蒸发镀膜的原理及方法；
③ 学会使用蒸发镀膜技术。
2 实验设备
JCP-350磁控溅射/真空镀膜机（ZDF-5227B真空计；TDZM-II气体质量流量计；TZON 电源）；基片；擦镜纸
3 实验原理
蒸发法镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。根据蒸发源不同，真空蒸发镀膜法又可以分为四种：电阻蒸发源蒸镀法；电子束蒸发源蒸镀法；高频感应蒸发源蒸镀法；激光束蒸发源蒸镀法。本实验采用电阻蒸发源蒸镀法制备金属薄膜材料。
蒸发镀膜，要求从蒸发源出来的蒸汽分子或原子，到达被镀膜基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证蒸发物的蒸汽分子能无碰撞地到达基片表面。保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。
气体分子运动平均自由程公式：

式中：d 为分子直径，T 为环境温度（K），p 为气体压强（帕）。对于蒸发源到基片的距
离为0.15～0.25 米的镀膜装置，镀膜室的真空度须在10-2~10-5帕之间才能满足。
根据克拉贝龙方程（式中 A和 B是与物质有关的常数），物质的蒸气压 Pv是温度T的函数。对于质量为M的物质，其蒸发率可用下式表示

上式中 M 的单位是分子量，蒸气压 PV 单位帕。由上式可知，蒸发物的温度决定蒸发率的大小。蒸发物在加热蒸发过程中会释放气体，将使镀膜室内压强上升，影响镀膜质量，故镀膜机构抽速要配备适当，使镀膜室内维持所需真空度；相应地要把加热蒸发过程分成两步进行，先用挡板遮住被镀基片，进行预熔蒸发一段时间，然后再适当提高加热温度，移开挡板正式蒸镀。
基片温度对薄膜结构有较大影响，基片温度高，使吸附原子的动能增大，跨越表面势垒的几率增多，容易结晶化，并使薄膜缺陷减少，同时薄膜内应力也会减少，基片温度低，则易形成无定形结构膜。 从公式可以看出，材料饱和蒸汽压随温度的上升而迅速增大，所以实验时必须控制好蒸发源温度。蒸发镀膜常用的加热方法时电阻大电流加热，采用钨，钼，铂等高熔点的金属。真空镀膜时，飞抵基片的气化原子或分子，一部分被反射，一部分被蒸发离开，剩下的要么结合在一起，再捕获其他原子或分子，使得自己增大；或者单个原子或分子在基片上自由扩散，逐渐生长，覆盖整个基片，形成镀膜。注意的是基片的清洁度和完整性将影响到镀膜的形成速率和质量。
4 实验过程
4.1 准备过程
（1）动手操作前认真学习讲义及有关资料，熟悉镀膜机和有关仪器的结构及功能、操作程序与注意事项。
（2）清洗基片和铝丝。用碱水冲洗，并用无水酒精脱水，最后用棉纱或棉纸包好，放在玻璃皿内备用。
（3）镀膜室的清理与准备。先向钟罩内充气一段时间，然后升钟罩，装好基片、电极钨丝和铝丝，清理镀膜室，降下钟罩。
4.2 抽真空
（1）打开电源开关，打开“机械泵”开关，接通双热偶程控真空计。接通扩散泵冷水。高阀处于“关”的状态，低阀处于“抽系统”位置。观测系统真空度在3Pa以上以后，将低阀切换到“抽钟罩”位置。观测钟罩内真空度在3Pa以上以后。
（2）将低阀置于“抽系统位置”，打开高阀，接通扩散泵开关对扩散泵加热。监测钟罩内真空度。约45min后，当真空度超过4×10-3Pa时，准备镀膜。
4.3 镀膜
（1）当真空度达到5×10-3Pa以上时打开“蒸发”开关，调节变压器，逐渐加大电流（小于12A）使铝丝预熔（钟罩内真空度同时下降）。
（3）当钟罩内真空度恢复到5×10-3Pa以上时，再加大蒸发电流（20A），此时从观察窗中可以看到铝丝逐渐熔化缩成液体小球，然后迅速蒸发，基片上便附着了一层铝膜。
4.4 结束
调节变压器使蒸发电流为0，关高阀，关扩散泵开关，低阀仍处于“抽系统位置”，过5分钟开“充气”，充气完毕后打开钟罩，取出镀件。清理镀膜室， 扣下钟罩。60min后停机械泵，关总电源，关闭扩散泵冷却水。
5 实验分析与讨论
（1）蒸发过程中的真空条件
真空容器内蒸汽分子的平均自由程大于蒸发源与基片的距离 （称蒸距）时， 就会获得充分的真空条件。为此， 增加残余气体的平均自由程， 借以减少蒸汽分子与残余气体分子的碰撞几率， 把真空室内抽成高真空是非常必要的。
（2）蒸发源选取原则
①有良好的热稳定性，化学性质不活泼，达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够底。
②蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。
③蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底，不易形成合金。
④要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润，有较大的表面张力。
⑤对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时，可采用舟状蒸发源。
（3）热蒸发镀膜主要物理过程
①采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.1~0.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）；
②气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片；
③粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。
（4）影响真空镀膜质量和厚度的因素:
影响真空镀膜质量和厚度的因素有很多，主要有真空度、蒸发源的形状、基片的位置、蒸发源的温度等。固体物质在常温和常压下，蒸发量极低。真空度越高，蒸发源材料的分子越易于离开材料表面向四周散射。真空室内的分子越少，蒸发分子与气体分子碰撞的概率就越小，从而能无阻挡地直线达到基片的表面。
6 实验总结
本实验是有关真空镀膜技术的基础性实验，属于技术性实验，通过这个实验让我进一步熟悉真空获得和测量，学会使用蒸发镀膜技术，了解蒸发镀膜的原理及方法和了解真空镀膜技术。同时培养了我严谨的作风，提供了极好的学习与实践机会。
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