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艾氏卡法粉煤中硫含量的测定

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艾氏卡法粉煤中硫含量的测定
摘要：本文用艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。艾氏法是德国人艾氏卡1876年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是:精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。
关键词：艾氏卡 煤 硫含量测定
前言：硫是一种有害元素,含硫量高的煤供燃烧、气化或炼焦使用时, 都会带来很大危害, 不仅严重腐蚀锅炉管道,而且严重污染大气。在炼焦工业中, 硫分的影响更大, 一方面煤中硫含量高, 焦炭中的硫也增高, 从而直接影响钢铁的质量, 另一方面, 为了脱去钢铁中硫, 就必须在高炉中加入较多石灰石, 从而减少了高炉的有效容量, 同时增加了出渣量。因此, 为了有效而经济地利用煤炭资源, 必须了解煤中全硫的含量。煤中硫通常分为有机硫和无机硫两大类, 无机硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量单质硫 , GB/T214- 1996 制定的检测方法有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法, 常用的检测方法是库仑电解法和艾氏卡质量法( 仲裁法) 。本文利用了艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。
一、基本原理
艾氏卡重量法测煤中的含硫量是在坩埚内将空气干燥煤样和艾氏剂仔细混合均匀,共同缓慢燃烧,煤中可燃硫包括有机硫、硫化物、元素硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫,生成的硫化物与碳酸钠和氧化镁直接作用,生成可溶性硫酸盐)硫酸钠和硫酸镁,将坩埚内的燃烧产物转移至烧杯,溶解、过滤、洗涤,滤液以甲基橙作指示剂加盐酸酸化,中和后再加至成微酸性,将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加过量的氯化钡溶液,冷却、静置、过夜、过滤,用纯净水分少量多次洗涤,将带有沉淀的滤纸灰化、灼烧、称量。要严格控制在各个操作步骤中对影响测定结果的因素,如体积、温度、酸度、浓度等。

二、 操作方法
2.1 艾氏卡法的操作方法
( 1) 称取粒度小于0.2mm的试样约0.5g( 称准至 0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍铬丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖。
（2） 将盛有试样的坩锅移入高温炉中,在1h～1.5h内将炉温升至 800℃～850℃并在该温度下加热1.5h～2h。
( 3) 冷却后,将灼烧物移入400mL烧杯中,用热水洗净,再加入100 mL～150 mL热蒸馏水,并用玻璃棒捣碎灼烧物。
( 4) 用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水连续冲洗不得少于10次,并控制体积不超过200mL。
( 5) 将滤液煮沸2min～3min,向滤液中加2～3滴甲基红,滴加 HCl 直至颜色变红,再多加1mL。
( 6) 溶液停止沸腾后,将10mL质量浓度为100g/L的 溶液,慢慢滴加到热的溶液中,同时搅拌溶液,然后在略低于沸点的温度下保持 30min。
( 7) 保温后,将沉淀用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯根离子为止。
( 8) 将沉淀连同滤纸移入已经恒重的20mL瓷坩埚中灰化后,在800℃～850℃马弗炉中,灼烧20min,冷却至室温称重,并恒重。
( 9) 计算公式:

三、原始试验数据记录
四、数据处理
五、用艾氏剂法测定煤中全硫时，应注意以下几个问题
（1）必须做空白试验。
（2）沉淀剂BaCl2必须过量；必须在通风下进行半熔，否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫。
（3）在用水抽提、洗涤时，要求溶液体积不宜过大，以免影响测定结果。
（4）注意调节溶液酸度，使CO32-转为CO2逸出。
（5）在洗涤过程中，每次吸入蒸馏水前，应将洗液都滤干，这样洗涤效果好。
（6）在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风。
（7）灼烧后的BaSO4在干燥器中冷却后，及时称量。
六、结语
本文利用了艾氏卡法，进行实验，测定了粉煤中硫的含量。使实验人员进一步了解了艾氏卡法，也锻炼了试验人员的操作能力。
参考文献
1. 李英华主编. 煤质分析应用技术指南[ M] . 北京:中国标准出版
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