水泥碱含量作业指导书.doc

水泥碱含量检测细则
1、目的
为对水泥碱含量进行检验,特制定本标准
2、适用范围
本标准适用于测定水泥碱含量.
3、检验检测依据
《水泥化学分析方法》 GB /T 176
4、评定标准
《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175——2007
5、仪器设备
氢氟酸、硫酸（1+1）、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶（50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支）。
6、检验步骤
6.1试验前准备。
6.1。1 Na2O溶液的配制
将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml.配制Na2O的标准系列:分别取2。5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中.待测。
6.1.2 K2O溶液的配制
待测。将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml. ？配制K2O的标准系列：分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中.即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列，待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。
取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测.
6.1.2仪器校准
1、 预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。
2、 接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零"旋钮,使表的指针指示0%刻度.然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定,则可开始测试工作。
3。、 连续测试样品时，应在每3，5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
4、在坐标纸上作工作曲线（Y轴-—指示读数值 、X轴-—溶液浓度(ppm)，未知溶液浓度按插入法查得）。
6.2. 试验
6。2。1制备水泥可溶性碱含量溶液
称取样品0。2000g，精确至0。0001g，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸5mL—7mL，硫酸（1+1)15—20滴,放在加热板上低温加热.加热过程中一定要通风，直至三氧化硫白烟全部驱
尽,取下冷却至室温。加入40-50mL热水,压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（1滴)，用氨水(1+1)中和至黄色，再加入碳酸铵溶液10mL,搅拌均匀并放在加热板上加热，微沸20—30min，用快速滤纸过滤，以热水充分回收溶液,并装置于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和溶液至微红色,用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验.
6。2。2 试料层体积的测定
6.2.2。1开机检验
接通电源,打开主机开关(见图一)，电源指示灯亮.K、Na量程旋钮放置“2"档，调节调零和满度旋钮，表头有指示.开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0。06MPa,0.08MPa左右.此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击
6.2.2.2点火
打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动（逆时针)点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm，60mm左右）,此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm，60mm)，然后关闭点火阀，点火步骤完成。
6.2。2。3调节火焰形状至最佳状态
点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样）,火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。
6。2。3读取显示屏上K值和Na值。
6.2。4查表算得Na2O及K2O含量。
6。3、计算
W=0.658*w（K2O）+w(Na2O）——————精确至0。01％ 22
w—水泥碱含量（%);
w（K2O）—水泥中K2O的含量（%)； 22
w(Na2O）—水泥中Na2O的含量（％) 22
7、注意事项
实验室条件：温度20±2℃。相对湿度≥50%。
8、检验检测报告格式、检测记录表
附件 水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表
水泥检验检测报告
第 页，共 页 JB010401
试验室名称：
报告编号:

＊委托单位

委托编号

*工程名称

样品编号

*工程部位/用途

判定依据

样品描述
干燥、无结团
试验依据

主要仪器设备及编号

＊生产单位

＊型号规格

＊批号

样品数量

＊生产日期

*取样日期

＊代表数量

检测日期

试验环境要求

试验条件

序号
检测项目
技术指标
检测结果
结果判定
1
比表面积（m2/kg)
≥300

2
细度
80μm筛筛余（％)
≤10

3
凝结时间
（min)
初凝
≥45

终凝
≤600

4
密度(kg/m3)
—

5
胶砂流动度（mm)
≥180

6
标准稠度用水量（%）
—

7
安定性(沸煮法）（mm）
≤5.0

8
安定性(试饼法）
-

9
烧失量(％）
≤5。0

△10
碱含量(％)
—

11
游离氧化钙含量（%)
—

12
氧化镁含量(%)
≤5。0

13
三氧化硫含量(%)
≤3.5

14
氯离子含量(%）
≤0。06

15
耐磨性(kg/m2）
—

16
28d干缩率（%)
—

17

氧化钙（%)

—

结论

备注

检测： 审核： 批准： 日期: 年 月 日 （专用章）

碱含量试验检测记录表
第 页，共 页

JJ0413
试验室名称：

记录编号:

工程部位/用途

试验依据

委托/任务编号

样品名称

试验条件

样品编号

样品描述

试验日期

主要仪器设备及编号

K2O与Na2O的标准溶液浓度（mg/100mL)

火焰光度计工作曲线：
K检流计读数(％)

Na检流计读数(%)

试验编号
试样测定时K检流计读数(％）
试样测定时Na检流计读数（%）
1

2

试验编号
试样质量m（g)
100mL测定溶液中K2O的含量C1（mg)
100mL测定溶液中Na2O的含量C2（mg）
K2O的含量XK2O（％）
Na2O的含量XNa2O(%）
X总碱量（％)
单值
平均值
1

2

备注：

试验：

复核：

日期：

年
月
日