玉米油检验作业指导书006.doc
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1、技术指导文件 玉米油检验作业指导书 中粮生化能源(榆树)有限公司 玉米油检验作业指导书1 目的规范化验行为,确保对产品质量检验的准确性.2 适用范围质检检验中心产成品检验岗。3 引用标准GB/T 15687.282008 油脂试样制备GB/T5524 -2008 植物油脂检验 扦样、分析法GB/T5525 2008植物油脂水分及挥发物测定 GB 19111-2003 玉米油4 定义 本标准采用下列定义.4。1 酸价:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.4。2 酸度:游离脂肪酸占油脂的百分含量.5 职责5。1 本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施;5。2 质量检验处处长负责对
2、化验员进行技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要;5。3 检验班长监督检查执行情况;5.4 化验员严格按本操作规程的规定认真操作。6 工作细则6。1 技术要求玉米油感观要求和理化指标项目指 标气味、滋味具有玉米油固有气味,无不良异味和口味。水分及挥发物 0。50杂质 0.50酸价(KOH)/(mg/g) 10.0(4。1日至10。31)6.0(11.1日至次年3。31)色泽(罗维朋比色槽1英寸) 黄色70红色10注表示当合同有要求时检验6。2 检验方法6。2.1 油脂酸价和酸度测定本标准参照采用GB/T 55302005中华人民共和国国家标准动植物油脂 酸价和酸度测定.6。2。1。1
3、 油脂中脂肪酸的类型见表1。表1 脂肪酸的类型油脂的种类表示脂肪酸名 称摩尔质量,g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的同类月桂酸200其他油脂油 酸282 注:当结果写的是“酸度而又无详细说明时,这个“酸度通常是用油酸来表示。6。2。1.2 指示剂测定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。6.2.1。2.1 原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。6.2。1.2。2 试剂本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。a) 乙醚与95%乙醇(GB 679)溶剂按体积比1:1混合。使用前每100mL混合溶剂中,加入0。3mL指示剂(6.2。
4、1。2.2 c)用氢氧化钾乙醇溶液(6.2。1。2。2 b)准确中和。警告:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。注:甲苯可代替乙醚,如果需要,异丙醇可代替乙醇。b) 氢氧化钾(GB 2306)95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0。5mol/L.使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正,使用最少五天前配制溶液,移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。c) 酚酞指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液。6.2.1。2。3 仪器a) 分析天平:感量0。0001g.b) 锥形瓶:250mL。c) 滴定管:10mL,最小刻度
5、0.05mL。6.2。1。2.4 分析步骤a) 试样制备按GB/T15687.282008进行b) 试样根据预计的酸价,按表2取样表2 试样取样表预计酸价试样量,g试样称重的准确值,g1200.051-4100.024152.50.0115-750。50.001750.10。0002准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中(6。2。2。3.2)c) 测定将试样(6。2。2。4。2)加入50150mL预先中和过的乙醚乙醇混合液(6.2。1。2。2 a)中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液(6.2。1。2.2 b)边摇动边滴定,直到指示剂显示终点(酚酞变为粉红色且最少维持10s不退色)。 注
6、:如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液体积超过10mL时,可用浓度为0。5mol/L氢氧化钾溶液。d) 测定次数同一试样进行两次测定.6。2。1。3 电位滴定法6.2.1.3.1 原理在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。6.2.1。3.2 试剂本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。6.2.3.2。1 甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾异丙醇溶液(6.2。3.2。2)准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。6。2。1。3.2。2 氢氧化钾异丙醇标准溶液,c(KOH)=0。1mol/L或c(KOH)=0。5mol/L,使用前必须知道溶液的准确浓度,并应经校正。6。
7、2。1.3。3 仪器a) 150mL高型烧杯。b) 10mL滴定管,最小刻度0.05mL.c) 备有玻璃和甘汞电极的PH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触.d) 磁力搅拌器.6.2.1.3.4 分析步骤a) 试样制备按GB/T15687。28-2008进行。b) 试样称5-10g样品,准确至0.01g,放入烧杯中(6.2。3。3.1).c) 测定用50mL甲基异丁基酮(6.2。3。2。1)溶解试样(6.2。2。4。2)插入PH计(6.2.3.3.3)的电极,启动磁力搅拌器(6.2.3.3。4),用氢氧化钾异丙醇溶液(6。2.3。2.2)滴定至等当
8、点。d) 测定次数 同一试样进行两次测定。6.2.1.4 分析结果的表示6。2。1。4.1 酸价 Vc56。1酸价=- (1) m式中:V所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;c-所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L;m试样的质量,g;56.1氢氧化钾的摩尔质量,g/mol.6。2.1.4.2 酸度 酸度可从酸的测定结果计算得到,无论是指示剂法还是电位计法。式中 V所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L;M表示结果选用的酸的摩尔质量,g/mol;m试样的质量,g; 两次测定的算术平均值作为测定结果。6.2。1。5 试验报告试验报告应表明所用的方法及获得
9、的结果,并清晰的指出所用的表示方法,也应以本标准中没有规定的自选的操作条件进行详细说明,并对可能影响结果的细节加以说明。试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料。6.2.2 油脂过氧化值测定本标准等效采用国际标准ISO 3960:1977动、植物油脂-过氧化值的测定。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。6.2.2.1 原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样,用碘化钾与试样反应,反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。6.2。2。2 仪器、设备6。2。2.2。1 分析天平:感量0.1mg。6。2.2.2。2 具塞锥形瓶:250mL.6。2。2。2.3 移液管:5、10、15mL。6。2.2。2。
10、4 量筒:100mL.6。2.2。2。5 滴定管:10mL,最小分度值0。05mL。6.2.2.3 试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯,水为蒸馏水。6.2.2。3。1 三氯甲烷 GB 6826.2.2.3.2 乙酸 GB6766.2.2。3.3 碘化钾 GB12726。2.2.3。4 碘化钾饱和溶液,其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法:在30mL乙酸三氯化甲烷溶液中加两滴5淀粉溶液(6.2。2。3.5)和0.5mL碘化钾饱和溶液,如果出现蓝色,需要0。01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除,则需重新配制此溶液。6.2。2.3.5 0。5%淀粉溶液:将0。5g可溶性淀粉溶于100mL沸
11、水中,煮沸3min。6。2。2.3。6 硫代硫酸钠标准溶液:配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。6.2。2.4 试样的制备及取样量6。2。2。4.1 制备试样按GB/T 15687进行。6.2。2.4.2 试样量按下表取样。估计过氧化值,meq/kg试样质量,g1212-2020-3030-50505.0-2.02。0-1。21。2-0。80。80。50。50。36。2。2.5 分析步骤试验应在散射日光或人工光线下进行。6.2.2.5。1 试样的称取:按表1称样,准确至0.001g。6.2。2。5。2 测定:在装有称好试样的锥形瓶(6.2。2。2。2)中加入10mL三氯甲烷(
12、6.2。2.3.1)溶解试样,加入15mL乙酸(6.2。2。3.2)和1mL碘化钾饱和溶液(6。2.2.3。4)迅速盖好瓶塞,混匀溶液1min,在1525避光静置5min。 加入约75mL蒸馏水,以0.5淀粉溶液(6.2。2。3.5)为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液(6.2。2.3。6)滴定析出的碘(估计值小于12时用0.02mol/L标准溶液,大于12时用0。01mol/L标准溶液),滴定过程要用力振摇. 以同一试样进行平行测定。6。2。2。5。3 空白试验:测定的同时进行空白试验,如果空白试验超过0.1mL,0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(6。2.2.3。6)应更换不纯的试剂。6。2。
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