六价铬的测定说课材料.doc
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1、六价铬的测定精品资料实验六 六价铬的测定一、实验目的(1)学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。(2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。二、概述铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中,六价铬一般以、HCrO二种阴子形式存在,受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬,不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊
2、度明显增加,三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后,加入硝酸调节pH2;如测六价铬,水样采集后,加NaOH使pH为89;均应尽快测定,如放置不得超过24h。四、干扰及清除含铁量大于1mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。氧化性及还原性物质,如:ClO、Fe2+、SO32-、S2O32-等,以及水样有
3、色或混浊时,对测定均有干扰,须进行预处理。五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1. 实验原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下:OCNHNHC6H5NHNHC6H5二苯碳酰二肼+Cr6+OCNHNHC6H5N = NC6H5苯肼羟基偶氮苯+Cr3+紫色络合物如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的
4、三价铬氧化为六价,再用本法测定。2. 仪器和试剂。(1)仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。(2)试剂 丙酮 1+1)磷酸溶液 (1+1)磷酸溶液 将磷酸(H3PO4,优级纯,r=1.69g/ml)与水等体积混合。 4g/L氢氧化钠溶液。 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L硫酸锌(ZnSO47H2O)溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。 40g/L高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。 铬标准储备液 称取于110干燥2h的重铬酸钾(K2CrO7,优级纯)(0.28290.0001)g,用于溶解后,移入1000ml
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