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4、无水乙醇的制备

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有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 无水乙醇的制备

学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号：
指 导 教 师：
日 期：

一、实验目的
1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇
2、了解最基本的蒸馏技术，初步掌握回流操作
3、学会检测无水乙醇的简单方法

二、实验原理
1、工业酒精是含有99.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，所以不能用蒸馏法制备。
2、为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。
3、氧化钙法的化学方程式：CaO+H2O=Ca(OH)2
4、在回流操作中，需要注意：烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。为了确保回流效率和安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
5、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。

三、主要试剂及物理性质
1、主要药品：95％乙醇、生石灰、NaOH固体、无水硫酸铜
2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量筒、玻璃棒、干燥管、铁架台、电炉等
3、相关药品的物理性质：
乙醇：俗称酒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。在医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂。
生石灰：本名氧化钙，表面呈白色粉末，不纯者为灰白色，含有杂质时呈灰色或淡黄色，具有吸湿性。
氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。它的溶液可以用作洗涤液。

四、试剂用量规格
1、95％乙醇（工业酒精）取40.5ml
2、称取生石灰8.02g
3、4小片氢氧化钠固体
4、豆粒大沸石小颗粒
5、少量无水硫酸铜（用以检验无水乙醇）

五、实验装置
5-1、无水乙醇制备的回流装置图（水浴法）

注：在本次实验中，采用的是空气浴法进行回流。

5-2、无水乙醇制备的蒸馏装置图（空气浴）

六、实验步骤及现象
步骤
现象
1、烘干所有在本实验中需要使用到的玻璃仪器。

∕
2、用量筒量取工业酒精40.5ml，并称取生石灰8.02g。

酒精无色透明，生石灰为白色粉末。
3、在100ml圆底烧瓶中依次加入生石灰、4小片NaOH固体及工业酒精。
NaOH固体为白色片状晶体，烧瓶内呈浑浊状态。
4、连接回流装置后，先通水，在加热，并开始回流计时1h。
烧瓶内微沸，呈乳白色浊液，冷凝管下端有水滴滴下，约1d ∕s。
5、结束回流，先移开电炉，再拆开装置，并取下圆底烧瓶稍冷，往里面加入少许沸点。

沸石为白色小颗粒。
6、组装蒸馏装置，先通水，在加热，并开始观察蒸馏过程，记录相关温度和时间。
烧瓶内乳白色浊液渐渐凝固，右边锥形内形成无色透明液体，液滴滴速约2d ∕s

7、收集蒸馏出的产品，并计算产率。

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8、加无水硫酸铜检验无水乙醇。
无水乙醇无现象产生。

七、产率计算
1、乙醇产率的计算公式：产率=蒸馏出的乙醇体积∕（工业酒精体积*95％）
实际产率=33.2ml∕(40.5 ml*95％)=86.3％

八、结果与讨论
1、本次实验中，我收集到的无水乙醇有33.2ml，其实际产率为86.3％，与理论值相比，应该是偏小的，其误差主要在于操作过程中的回流和蒸馏不够完整。
2、在蒸馏操作中，温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的蒸汽温度读数。
3、为了减少实验产率的误差，在操作方面，仪器在使用前必须先干燥，回流时间控制的要得当，在接引管后接上干燥管，防止空气中的水分对实验造成干扰。
4、装置连接时可以在接口涂上凡士林，防止玻璃仪器由于化学反应而粘在一起，烧瓶内加入少量沸石用来防止液体暴沸。
5、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。

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