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湿法消解常用试剂教学教材.doc
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1、湿法消解常用试剂精品文档湿法消解常用试剂湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提
2、高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300),从而导致器壁及试剂给样品带来沾污,消解前将所用容器用1:1HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰,例如当溶液中含有较多的HClO4或H2SO4
3、时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长,比如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注,那就是微波消解。微波消解原理:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或
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