矿石中全铁量的测定复习过程.doc
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1、矿石中全铁量的测定精品资料矿石中全铁量的测定试剂1、浓盐酸(比重1.19、12N)2、氯化亚锡(6%):称取6克氯化亚锡SnCL2、2H2O溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。3、氯化汞饱和溶液:取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。4、硫磷混和酸:取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。5、二笨胺磺酸钠指示剂:0.5%的水溶液。6、重铬酸钾标准溶液(0.1N):精确称取K2Cr2O7(已在105至130烘干2小时)4.9035克置于小烧杯中,用少量水溶解后,移入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。(若用
2、的是基准试剂,而且称量准确,可不必标定,即可作为标准溶液应用。否则,应称取0.1克还原铁粉按操作法标定)。三、分析方法准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润湿后,加入10-15毫升浓盐酸,低温加热溶解,至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁,趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动,滴至黄色刚好消失再过量1-2滴,流水冷却至室温加水50-100毫升,加入5毫升氯化汞饱和溶液,摇匀,静置3-5分钟,硫磷混酸20毫升,二笨胺磺酸钠指示剂5滴,用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定,至呈稳定的紫色即为中点。全铁TFe%=NV0.05585/g100(或=TFeV/G100)G试样重量(克)
3、V滴定毫升数NK2Cr2O7当量浓度TFeK2Cr2O7标准溶液对铁的滴定度(克/毫升)硫磷混酸溶样法1、试剂:硫磷混酸1:12、分析方法称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润后,加10毫升硫磷混酸,高温加热数分钟到白烟至瓶口,取下自然冷却,加入10毫升浓盐酸煮沸,趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动,到黄色消失约带黄色为止,流水冷却到室温加入50毫升水(3-5)毫升氯化汞饱和溶液,摇匀,静置3-5分钟,滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。(丁) 硝硫磷混酸溶样法试剂硝酸硫磷混酸1:1高锰酸钾3%三、分析方法称取试样0.1000克置
4、于250毫升锥形瓶中,加少量水润后,加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸,高温加热溶解数分钟到冒白烟,取下自然冷却,用少量热水吹洗瓶壁,滴加3%高锰酸钾至约带紫红色,加入10毫升盐酸煮沸,用氯化亚锡还原至约带黄色,流水冷法到室温,加50毫升水,3-5毫升氯化汞静置5分钟,加5滴二笨胺磺酸钠指示剂,用0.05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点(其余同甲)二氧化硅的测定 (硅钼蓝光度法)一、 试剂1、过氧化钠 2、无水乙醇 3、钼酸铵溶液 (5%)4、草硫混酸溶液 (5%)(144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水)。5、硫酸亚铁铵 取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000
5、ml(含硫酸2%)的水中混均待标。6、盐酸 (P1.19g/ml)二、 分析方法精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚内,用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟,再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温,置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样,冲洗坩埚3-4次,但溶液体积不要超过40ml,加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温,移人250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。吸取上述母液5ml于150ml三角平中,加入5ml5%的钼酸铵静止5-10分钟后,加15ml草硫混酸,加5ml6%硫酸亚铁铵,加10mlH2O,在分光光度计以水为参比640n
6、m用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。二氧化硅工作曲线绘制:由四个不同含量的矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4,即可绘制曲线。燃烧碘酸钾法测定硫试剂1、 %淀粉溶液:称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中,加少量水振荡混匀,用100毫升沸水冲入搅拌,加热至沸后取下,加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。2、 吸收液:取淀粉溶液ml,盐酸ml,以水稀释至摇均。3、 碘酸钾标准溶液:(0.00321)称取在105烘过的碘酸钾0.113g,溶于含有2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中,稀释至1,摇均,用含硫相当的标样标定其滴定度。4、 助溶剂:纯锡、纯铜、氧化铜。三、 分
7、析过程、 将炉温升至1250-1300度,用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管,在吸收瓶中加入60-80ml吸收液,然后通氧,从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点,然后关闭氧气。2、试样(铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g),平铺于灼烧过的瓷舟内,在试样表面盖一层助溶剂,用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处,塞紧导气胶塞,予热(铁样1.5分钟,钢样0.5分钟,矿样1分钟),打开通气活塞,以每分钟1500ml/分之流量通入氧气,当吸收液的兰色开始腿去时,立即用碘酸钾标准溶液进行滴定,并保持吸收过程中兰色消失不腿。当吸收液腿色变慢时,滴定速度变漫,继续通氧一分钟,至吸收液恢复滴定前之色
8、不变为终点,记下碘酸钾溶液消耗量。计算:S%=TV/G100%式中:T碘酸钾标准溶液对硫的滴定度(克/毫升)V碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数G试样的重量(克)(在试样与标样称量相同时,可直接用毫升数X滴定度T0C)三、注意事项1、所用瓷舟须予先在1250-1300灼烧并存干燥器中。2、所用标样必须与试样同种类,而且含量最好也相近,称取标样三份,按分析步骤测定,三份所消耗的碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不得超过0.02毫升,取其平均值。滴定度按下式计算:T=S标(%)G/V式中:T1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的克数,即滴定度。S标(%)标准样中硫的百分含量G标样重量(克)3、每天都须用标样校对滴
9、定度及检查装置是否正常。4、吸收液最好用一次即换,最多不得超过二次,以使结果稳定。5、不应使用粘有较多残渣的燃烧管,以防止SO2被Fe2O3催化氧化为SO3,使结果偏低。6、确定过程中始终保持兰色不消失,否则会导至结果偏低。7、燃烧数次后,应将燃烧管尾端的氧化铁粉用软铁丝刷去,吹净残留粉未,每天必须用予先干燥过的脱脂棉更换干燥管内的棉花。8、拉出瓷舟观察试样的燃烧情况,如残渣不平,断裂有气泡,需重新测定。矿石中磷的测定试剂1、盐酸1:32、钼酸铵5%3、抗环血酸2.5%:取2.5克抗环血酸溶于100毫升10%的乙醇溶液中。4、标准磷酸溶液,准确称取经105-110烘干1小时的优级纯磷酸二氢钾(
10、KH2PO4)0.055克,溶于水后移入250毫升容量瓶中,稀释到刻度摇匀,此溶液每毫升含50mg。三、标准曲线的绘制:分别吸取磷标准1ml、2ml、3ml、4ml(在操作条件下,相当于含磷量分别为:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%),置于50ml容量瓶中,分别用水补足至10ml,每份加入15 ml盐酸1:3,以下按操作步骤完成测定,用所测得的吸光度值对磷的百分含量作图,即可得比色标准工作曲线。四、分析方法称取试样1克,置于200ml烧怀中,加10 ml浓盐酸,3 ml浓硝酸加热溶解,低温蒸发至赶尽硝酸,取下冷却,加10 ml浓盐酸,用水吹洗杯壁并加热使可溶性盐溶解,煮沸至溶液剩
11、下4-5ml时,取下冷却,用水冲洗移入100 ml量瓶,稀释至刻度摇匀,干过滤。吸取滤液10ml于50ml容量瓶中,加入1:3的盐酸15ml,钼酸铵5ml,摇匀后再加入抗环血酸溶液10ml,立即放入沸水中加热2.5分钟,取出流水冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,用1公分比色皿,于640nm波长,以空气为参比,测定吸光度,从比色工作曲线上查得相应的含磷量。砷的测定(蒸馏容量法)试剂1、0.01N溴酸钾标液取0.27835g溴酸钾2克溴化钾,用约200ml水溶解,稀释至一升。2、砷标准溶液取0.3300g三氧化二砷溶液10ml20%的氢氧化钠溶液中以酚酞为指示剂,用1:4盐酸中和至微酸性(红色消失)稀
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