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气相色谱法分析苯系物

精品资料
实验一 气相色谱法分析苯系物

一、实验目的：
1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：
A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；
  气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。
2．衡量一对色谱峰分离的程度用分离度R表示：
R = (tR,2-t R,1)/(Y1+Y2)
其中tR,2，Y2和t R,1，Y1分别是两个组分的保留时间和半峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。
3．用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数、及相对保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样、未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
4．用已知物进行定性可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯物质及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相等时，即可认为待测试样中有纯物质组分存在。
三、仪器和试剂：
1．GC900A气相色谱仪、检测器：FID、微量注射器：1μL 、25ml容量瓶；
2．高纯氮气(99.99%)、氢气发生器、空气压缩机；
3．色谱柱：毛细管柱SE-30规格---30m×0.25mm×0.33μm；
4．苯、甲苯、对二甲苯（A.R）、苯、甲苯、对二甲苯（1：1：1体积比）的混合苯系物。
四、实验步骤：
1．通氮气，启动主机：
开启气源(高压钢瓶或气体发生器)，接通载气，燃气，助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开计算机电源开关，联机，打开色谱工作站。
2．调节色谱条件：
按下表中色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。
3．进苯系物混合试样0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间：
待基线稳定后，用1μL微量注射器取0.04μL苯系物样品注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR，重复3次。
4．分别注射苯、甲苯、对二甲苯等纯试剂0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间：
在相同色谱条件下，分别取少量(约0.04μL) 苯、甲苯、对二甲苯的纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次，记录各种纯物质的保留时间tR。
5．色谱峰记录与处理，色谱工作站自动获得积分峰面积、峰高、保留时间等数据。
6．实验结束后退出，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温和检测器降到70℃后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。

测定苯系物的条件：载气流速：N2:20ml/min

仪 器 测 试 条 件
仪器型号
900 TVOC
仪器编号
060615
柱箱温度
110℃
载气柱前压
0.04 MPa
气化室温度
200℃
氢气压力
0.02 MPa
检测器温度
200℃
空气压力
0.03 MPa
程序升温

仪器衰减

检测器
FID
分析样品
苯系物
FID灵敏度
109欧姆
进样量
0.04μL
TCD桥流

毛细柱
SE-30
ECD电流

分流
ML/min
尾吹
0.02MPa
测试日期

测试人员

五、数据记录：
利用纯物质对照法定性
试  剂
苯
甲苯
对二甲苯
保留时间（min）

保留时间（min）

保留时间（min）

六、结果处理：
采用单柱比较法，对已知纯物质及待测试样进行色谱分析，比较其保留时间，当两者的数值相等时，来确认待测试样中的组分存在。并计算两峰的分辨率。
七、问题讨论：
1．本实验中，进样量是否要求非常准确？
2．实验中注意哪些操作？

附录一：TVOC气相色谱仪（GC900A）操作规程

1. 通氮气，大约十五分钟后打开电源；注：氮气阀门拧到最大，减压阀拧到约0.5MPa左右并防漏，使得主机上仪表载气的压力在0.04MPa左右；
2. 打开主机电源，测样时，TVOC热解吸进样器扳到“分析”位置；当需要解吸附采样品时，则将TVOC热解吸进样器扳到“取样”位置；
3. 设置操作条件：进样口温度、检测器温度、 柱温（程序升温），按“输入”，“运行”键，等待仪器达到所设置的条件；
4. 按“显示”键，观察仪器条件的状态；
5. 待仪器条件达到时，开启氢气和空压机的按钮，同时观察氢气发生器上氢气流量在10ml/min，主机上氢气的表压在0.02MPa，同时将氢气点火开关打到最大，点火，听到“噗，噗”两声响时说明点火成功，同时观察在线谱图上可以看到明显的电压突变；之后关闭“H2点火开关”。
6. 进样，测定样品，处理结果；
7. 分析完毕，首先关闭主机上氢气开关，以便隔断氢气使火焰熄灭，然后再将开关打开；之后关闭氢气发生器开关；
8. 重新设置仪器条件，尤其要注意：必须在柱箱和检测器温度降到70C°以下才能关闭气源；
9. 关闭空压机开关，并定时排出空压机中的水；
10. 关闭主机按钮和载气减压阀。

附录二：GC900A使用注意事项

1. 在使用FID检测器的时候请务必保证机架背后的TCD桥电流钮子处在关的位置，否则误按到TCD桥流按键时会造成TCD热导元件的损坏。
2. 长期停机后重新启动操作时，应先通载气15min以上。
3. 柱温温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组分的平均沸点，一般应高于柱箱温度30-50℃。
4. 氢气净化器内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果。
5. 开机使用FID时必须先通载气和空气，再开温度控制，待检测器温度超过100℃才能通氢气点火。FID系统停机时，必须先关氢气熄火，然后再关温度控制，当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火，或关机时不先熄火就降温，就容易造成FID收集极积水使得基线不稳。
6. 关机时，请务必保证柱箱和检测器的温度降到70℃以下，才能关闭气源。

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