高频红外碳硫分析仪瓷坩埚重复性利用的探索和实践.docx
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1、 高频红外碳硫分析仪瓷坩埚重复性利用的探索和实践 祁旭丞姚长发陆建民汪泽潘继珍摘 要:使用高频红外碳硫仪检测钢铁材料中碳硫元素是冶炼过程质量控制和钢材成分分析检验中一个重要环节,随着公司钢材产量增加,红外碳硫分析瓷坩埚使用消耗量也在逐年增加,造成吨钢检验成增加。开展了坩埚重复使用的探索研究,为成本控制及检验准确性有一定意义。通过坩埚使用前后空白值对比、坩埚重量变化等试验,表明使用过的碳硫坩埚其空白值更低,可满足钢铁材料对碳硫元素检验,同时也不会对红外碳硫仪的使用造成危害。关键词:高频红外碳硫仪;燃烧;坩埚;重复性利用1试验部分1.1仪器与试剂红外碳硫仪:四川德阳科瑞COREY-150-1型高频
2、红外碳硫分析仪;瓷坩埚:(在1000左右的高温炉中灼烧4h至空白值为最低);助熔剂:金属钨粒(20-40 目)。1.2分析条件钢中碳硫:最短分析时间 15s,最长分析时间35s;称样量:0.2000-1.0000g 左右;氧气输入压力:0.3Mpa 左右;分析流量:3.5L/min;分析压力:0.08MPa。2工作原理及常用耗材在烘干好的坩埚内,按样品要求称取好后,加入助溶剂,再将坩埚放入炉膛内,点击检验按钮,启动红外系统进行高频燃烧,经燃烧后样品中C、S元素转换成CO2和SO2,气体经过净化后随载气进入检测池,对气体进行检测。将光信号转换成电信号后得出检测值。通过分析,在钢铁材料高频红外碳硫
3、分析中瓷坩埚消耗成本占比达70%,它是一种主要的消耗材料,故降低瓷坩埚使用量具有现实意义。3实验方法使用高频红外碳硫分析仪测定钢中碳硫元素含量中燃烧后坩埚的重复利用技术性探讨。为了提高工作效率,且更好地重复利用坩埚,试验时选取分析样品的称样量控制在0.2000-1.000g之间,助熔剂均加入一勺(1.3000g),通过试验对空白值、标准物质、测定稳定性等指标进行分析,是否满足重复使用的可行性。3.1钢铁分析使用坩埚前期处理碳硫检验使用的坩埚为陶瓷材料,容易吸收水分受潮,会增加碳硫元素空白值。空白值会影响测定结果的准确性,对降低或去除空白值需加以重视。因此试验前对坩埚进行前期处理,使用马弗炉在1
4、000-1200下进行灼烧2-4小时后,取出冷却到室温,置于加盖的干燥皿中,防止污染。3.2空白试验1红外碳硫分析仪在测定钢中碳硫元素含量时在相同条件及参数下,将处理好的坩埚并加入固定量助熔剂使用红外碳硫分析仪进行分析。空白值的测定方法是否正确将直接影响样品中微量碳硫分析结果的准确性。3.2.1空白值的测定在固定实验条件下(既使用同一批次助熔剂,固定操作人员和取样勺),将同一批高温烘干预处理后的新瓷坩埚,取出5个,按新坩埚,一次使用后,二次使用后进行重复燃烧使用测定其空白值,对测定数据进行分析,碳空白值、硫空白值及精密度(RSD)均满足检测标准要求,且使用过的瓷坩埚空白值更低。3.2.2进口坩
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