实验室实验员作业流程及标准.doc

试验室试验员作业流程及原则作业流程：班前准备上班对仪器、试验室安全进行检查确认安全煤样制备气密性检测低压吸附试验高压吸附试验DGC井下取芯DGC地面试验室解吸计算成果下班前准备、自查、总结下班项目作业程序动作原则安全要点班前准备执行试验室规章制度及操作规程有关程序。执行试验室规章制度及操作规程有关规定。执行试验室规章制度及操作规程有关规定。上班1 检查仪器2 问题处理1.1 使用仪器前先检查仪器与否完好，专门仪器专人使用操作。1.2 试验前要进行全面安全检查。1.3试验员必须遵守有关规定，并做到不迟到，不早退，认真，细心，精心。严格按照其操作规程完毕每一项试验。2.1仪器不得“带病”工作，发现故障应及时汇报，组织维修。1.1检查仪器与否完好。2.1及时汇报维修故障仪器。实验1 煤样制备2 气密性检测3 低压吸附试验4 高压吸附试验5 DGC井下取芯6 DGC地面试验室解吸7 计算成果1.1 煤样制备：采集煤层全层或分层新鲜煤样2-3kg，将煤样粉碎，筛取其中粒径0.20-0.25mm煤样约250g作为吸附试验煤样。1.2称量：对盛装试样煤样杯应预先编号，保留到干燥器中。称取试样前，将煤样瓶合适旋转，使煤样瓶中煤样混匀。用电子天平称量煤样50g左右，精确到0.0001g。称量成果输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。1.3烘干：将称好煤样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为80-85，启动真空泵开始脱气，当干燥箱内真空度保持在13Pa如下时，使煤样在恒温下烘干6h左右，烘干后煤样放入干燥器内冷却保留。1.4装罐：烘干并冷却后煤样应仔细装入有编号吸附罐内，注意不得导致煤样抛撒与损失，煤样装入吸附罐后要轻敲震平，并在上面铺盖一层有薄层脱脂棉铜网，以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出，旋紧螺钉，用游标卡尺测量罐缝高度，测量时按90取四个均匀分布点，记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4，并输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。 2.1气密性检测：将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上，将充有高压瓦斯吸附罐置于水中，各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。2.2脱气：将通过气密性检查吸附罐缓缓打开高压阀门，放掉高压瓦斯后关闭阀门与罗茨真空泵机组、脱气气路系统(即脱气箱)相连接。关闭真空机组大气连通阀，依次启动真空计电源和真空机组，旋转气路系统玻璃活塞，然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气，5min后将吸附罐置于60超级恒温水浴中。脱气时间视不一样煤样、煤样数量及泵能力而定，但规定真空度不不小于4Pa后至少再持续脱气4h。脱气完毕后关闭吸附罐高压阀门，停止真空机组，并将真空机组与大气连通，关闭真空计。（注意：真空泵要保持油位）3.1 低压吸附试验3.1.1 将吸附罐置于30恒温水浴槽中继续脱气。先用自高压纯瓦斯瓶减压阀出口取一定量(约200cm3，气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上)瓦斯后，与低压吸附量管连接，上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上，最终下移水准瓶使量管内吸入约150cm3纯瓦斯。3.1.2关闭吸附罐高压阀门，将充入瓦斯量管和通过清洗连接胶管与通过脱气吸附罐相连。启动量管上部活塞使其处在与吸附罐相连通状态，移动水准瓶使水准瓶内液面与量管内液面保持一致，记录量管内液面刻度。然后缓缓打开吸附罐高压阀门，此时量管内瓦斯被吸入吸附罐内，注意不停移动水准瓶使其液面与量管内液面保持一致。低压吸附煤样吸附速度不不小于O.5cm3/h时，即可认为到达了吸附平衡。低压吸附平衡时间视煤样吸附性能而定，一般需要8h左右。到达平衡后移动水准瓶使水准瓶液面与量管内液面一致后，读取量管内液面刻度，此刻度为量管结束体积。初始体积与结束体积之差即为吸附罐自量管内吸入瓦斯气体体积。同步记录平衡时室温及大气压力。把记录数据添加到专用测试软件低压吸附试验模块中。4.1高压吸附试验4.1.1 向完毕低压吸附测定后吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验规定而定，一般不应低于4MPa。高压吸附试验部分瓦斯吸附平衡监测，使用配套数据监测管理软件和数据采集仪共同完毕，当煤样吸附平衡时自动采集平衡压力。4.1.2将高压吸附平衡后吸附罐自恒温槽内取出并与高压吸附量管连接，量管内饱和食盐水液面应处在“O”刻度位置，量管活塞处在接通吸附罐位置，缓慢启动吸附罐高压阀，并注意传感器数值下降状况，压力值下降约0.5-O.8MPa时，立即关闭高压阀，将吸附罐重新置于恒温槽内平衡。移动水准瓶读取量管内瓦斯解吸体积，此瓦斯量即为先后两平衡压力下从吸附罐中放出瓦斯总量，同步记录此时室温和大气压力。把记录数据添加到专用测试软件高压吸附试验模块中。为保证试验必要精度，高压吸附平衡压力点应不少于6个点。吸附平衡判断原则是:传感器监测到瓦斯压力值在半小时内变化不超过O.01MPap认为吸附到达平衡。4.1.3 高压吸附最终一点压力(一般压力约为0.5-O.8MPa)到达平衡后，启动高压阀不再关闭，使吸附罐中瓦斯充足排入量管，最终在大气压力下到达平衡，要常常移动水准瓶使之与量管内水面一致。当吸附罐内放出瓦斯速度不不小于2cm3/h，可以认为瓦斯吸附到达平衡，高压吸附试验操作到此完毕。4.1.4 试验成果输出：当高压吸附试验结束后，即可进入专用测试软件进行成果输出，点击“获取试验成果”功能按钮，软件将自动对录入信息进行计算并显示出试验成果和吸附等温曲线。5.1 井下取芯：记录4个时间及大气压和温度与采样地点、煤样编号。5.1.1 停钻时间：钻进到取芯位置停钻时间。5.1.2 取芯开始时间：开始钻进取芯时间。5.1.3 取芯结束时间：开始退钻时间。5.1.4 开始解吸时间：煤样罐与解吸管相连时间。5.2 注明：解吸完毕之前煤样罐阀门一直是打开，解吸30分钟一分钟读取一次解吸量后关闭阀门，把煤样罐放入水中检查气密性。5.3记录井下大气压力、温度。若采用水力排渣，一定要在取芯钻孔附近采用原始煤样用以水分校正。煤样破坏类型描述：取出煤芯为完整棒状；取出煤芯为多节棒状或大块状；取出煤芯为大小块状并混有少许粉状；取出煤芯为块状与粉状混合体；取出煤芯为粉状。6.1地面试验室解吸:（记录试验室大气压和温度）将井下装好煤样罐与地面解吸管相连，记录初始刻度缓慢打开煤样罐阀门观测解吸量大小（1分钟内解吸量不不小于5ml/min地面解吸结束）记录终止刻度。记录试验室大气压力和温度。6.2粉碎解吸：提取煤样罐中煤样进行称重并记录，在称重前先看煤破坏类型，在称重后煤样中称取两份相似重量煤样（100g-120g）把两份分别放入粉碎机（粉碎2-3分钟。注明：（假如粉碎停止尚有气泡冒出继续再粉碎20-30秒左右），读取初始刻度与终止刻度。6.3煤样水分测定：在煤样中称取1份10g煤样放入水分测定仪中，打开观测口调零，开始加温，待数值刻度稳定后读取水分值。（数据读取时一种刻度是0.05）。7.1输入所有测试数据输入电脑软件进行计算。1.1记录4个时间。1.2称取试样前，将煤样瓶合适旋转，使煤样瓶中煤样混匀。1.3打开真空干燥箱电源，约3秒进入正常状态，然后关闭进气阀，打开抽气阀，打开真空泵。泵在运行前，排气口必须畅通并检查油位，注油前必须停泵，且排气口不能堵塞。停泵后，要通大气。2.1充入瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上。2.2关闭真空机组大气连通阀，关闭吸附罐阀门，关闭脱气箱玻璃活塞。依次启动：真空计真空机组真空脱气箱玻璃活塞缓慢打开吸附罐高压阀门脱气。抽真空至4pa如下再持续脱气15至20分钟。3.1.1上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上。3.1.2假如一次液面升高到顶不够，记刻度，重新充甲烷。读初始刻度，再吸附。与前一次开始吸附记时至少8小时。同步煤样罐要放30恒温水箱。读数及时间：先读数，再关闭煤样罐阀门，与前边对应，先关阀门再读数液面会变化。4.1.1吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验规定而定，一般不应低于4MPa。4.1.21号端口变红后来，10min记录一次压力，记录到表上（记录平衡时间），30min最终一位只变1，开始放点，分6次放完，放完一次要平衡一次。4.1.3假如放点后，数据采集仪显示压力不变，需要重新启动数据采集仪。4.1.4吸附值成果r要不小于0.99，相邻压力区间不能为负值。否则失败。5.1 12.退出，卸掉管（提前打开煤样管）。立即倒入煤样管，用刷子刷掉螺纹边上煤渣，拧紧。（煤样管阀门应当是打开）6.1主管都调到0刻度。把煤样罐与仪器连接，慢慢启动煤样罐。6.2一般1min低于5ml停止解吸。两个数据不得超30%。假如煤湿，6.3要测水分，在井下取湿了煤和不湿煤对比。注意事项1 对应措施2 卫生管理1.1 对有振动规定和易产生较大振动检测项目，应有隔振防振措施；1.2 精密仪器不得与化学分析试验用品混放，以防止仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀；1.3对进入和使用也许影响工作质量区域进行限制和控制；1.4 有良好内务管理，保持试验室清洁、整洁、明亮、安静；1.5如有运行中仪器设备现场不能无人监守；1.6试验室使用电、气、水、火时，应按有关规则进行操作，保证安全。2.1 保持试验室环境整洁，注意操作细节，防止由于操作人员失误给试验室带来沾污。常常彻底地清洁试验室及其设备。2.2 工作人员上班前要打扫室内卫生，做到无积灰、无垃圾。严禁将与试验无关物品带入试验室，防止污染、影响试验操作；仪器设备应整洁清洁，不准寄存其他与试验无关物质。工作后要洗手。2.3试验中不慎将药剂洒落到仪器、桌面、地面上应及时清理洁净；2.4 不一样项目台面和物品不准混用。1.1应有隔振防振措施。1.2精密仪器不得与化学分析试验用品混放。1.4保持试验室清洁、整洁、明亮、安静。1.5运行中仪器设备现场不能无人监守。2.1常常彻底地清洁试验室及其设备。2.2严禁将与试验无关物品带入试验室。下班1 下班前准备、自查、总结2 下班1.1试验完毕离开试验室之前要关好门窗，切断电源，火源，关闭多种气体阀门，使用工具应放回指定位置。1.2做好检测原始记录和数据处理，公正、精确及时地出具检查汇报，并将原始记录和检测汇报存档。建立各试验成果记录台账，便于及时查询。1.3做好各试验成果记录记录汇总工作，总结试验成果。2.1下班。1.1关闭多种气体阀门，使用工具应放回指定位置。1.2做好检测原始记录和数据处理。1.3总结试验成果。