色谱基线漂移演示教学.doc
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1、色谱基线漂移精品文档当流量和温度设置值改变时,可能会发生基线的波动或者漂移。如果在新的条件下运行之前系统还没有稳定,那么发生基线的波动是$ Q- 1 U9 a) 0 oH3 Q1 m% |正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够0 g! |$ E% N( ?7 M% Y& b5 C长的稳定时间。, 3 q4 x8 + k|/ + 波动和漂移经常会伴随噪声,这个问题我们会在后面讨论。 m% H. eq* o3 a1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移:% u& X3 M1 C b* E ) r; I5 ? 这在程序升温过程中最常见。使用单一柱(没有补偿柱)在& R% +
2、O$ q6 P6 H IB! ?5 中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱0 Va* $ VC3 |) Z系统,请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用7 b+ k! n0 e4 M电子柱补偿的单柱系统。! |# Y0 D1 o8 u c柱补偿太小(上漂移)或者太大(下漂移)也是可能的。. w6 e% R7 h1 b1 e! 0 M1 i这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最小。在低温下工. b5 i/ Y7 A, S$ e8 j3 b9 c* A2 W作会减小漂移但是会延长分析时间。使用温度上限较高的色谱; _ z/ J5 C1 T等效柱也是可以的. L8 W! j6
3、t- r T2 b2 基线不稳定;上下波动:4 s- y) b( F5 D可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况,必要的话就更换它。$ ?2 c# M/ Q8 D( r5 K检查柱子的连接。3 f3 N3 E0 v; , z- X( _如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏,则两次运行之间的* l, N5 Mj; C/ C保留时间是不变的,但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生9 c0 1 g; e8 P4 g7 a泄漏,则灵敏度会降低,而保留时间会变长。5 S* y9 8 K C# K) h& s% ! B噪声就是快速的基线起伏,会加宽基线,使基线出现毛刺状的外6 K+ 4 W$ n( ; P$
4、 C2 j观。噪声和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件,不像噪声基本是连, H! 0 I, F: e续的,后面将讨论有关毛刺的问题。! x! Y* r& o, D/ K+ P有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是+ P+ RP& M9 5 C, R: L看不到的,但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测h! u) a8 Z7 3 q, _器的灵敏度,所以它应当尽可能的最小化。; R5 r1 r! C3 w# x. T2 _2 H2 1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声:5 _- ; X* u. 3 D7 h8 n# | o 考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减
5、,即使绝& Y( V8 c8 U Y6 k1 r. U. c对的噪声水平没有改变,也会使噪声看起来更大。$ ?( x- p# C. C, u& K _ 新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随着B8 1 _ o6 $ P4 D6 K进样口温度降低噪声会减小,那么很有可能就是因为这个原$ p4 _# _- K; s; q/ o因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。# W* # ; h% s4 z8 be) Jm( U 载气受到污染:如果最近载气瓶更换过,但是旧的瓶子仍然 Y2 s0 O8 b; s可用并且还余下部分气体,则可以试着使用旧的瓶子看噪声. G& o# Y0 d
6、5 H6 m# K 是否会减小。, p. j! x! U4 W8 A o如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和,那么在更换 Y/ % k) m; 9 sm/ 4 M w或再生捕集阱之前,使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使Y X, C |2 L/ p J! p用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的/ g5 z3 n+ z8 C9 T; O1 x0 N供应商那里购买气体。8 o/ n. k) f, m( F1 b+ n: a3 p 检测器气体被污染(氢气和空气)。6 K! a, I$ C/ ! j h 风扇或者空调吹过 GC 的气流可能会影响检测器出口的气% h5 E% K
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