2021高考化学(浙江专用)二轮考点突破-答案解析-专题二十三物质的制备、分离提纯与综合实验-.docx
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1、专题二十三物质的制备、分别提纯与综合试验真题考点高效突破考点一:物质的分别与提纯【真题题组】1.D乙醇和水会互溶,不能从水中萃取碘,故A错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法进行分别,故B错误;NaCl溶解度受温度的影响变化不大,KNO3的溶解度受温度影响变化较大,可以用重结晶的方法分别,但不是由于NaCl溶解度大,故C错误;丁醇和乙醚的沸点相差较大,可以用蒸馏法进行分别,故D正确。2.C得到滤液和不溶性物质,用过滤装置,A正确;将水层溶液和有机层溶液分别,要用分液漏斗,B正确;从水层溶液中分别出固体的操作是蒸发结晶,要用蒸发皿,C错误;用蒸馏的方法从有机层溶液中分别出甲苯,D正确。3.B溴乙
2、烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应,乙醇易挥发生成的乙烯中含有乙醇等杂质气体,乙醇也可以使高锰酸钾酸性溶液褪色,若不除杂不能检验乙烯是否存在,A需要;乙醇不与Br2反应,B不需要;乙醇与浓硫酸加热至170 生成乙烯的同时,部分浓硫酸被还原,生成二氧化硫,二氧化硫能够使高锰酸钾酸性溶液褪色,故不除杂不能检验乙烯的生成,C需要;二氧化硫在水溶液中与溴单质发生氧化还原反应生成硫酸和HBr,故不除杂不能检验乙烯的生成,D需要。4.A该题考查试验基本操作和物质分别提纯的主要方法。A项,用CCl4提取溴水中的溴,用萃取和分液的方法,主要仪器是分液漏斗,正确;B项,苯酚易溶于乙醇等有机溶剂,不能用过滤的
3、方法,应用氢氧化钠溶液把苯酚转化成盐,再蒸馏出乙醇,错误;C项,碘升华,但在蒸发皿中加热时碘挥发到空气中,达不到回收的目的,应当在烧瓶中加热,错误;D项,配制确定物质的量浓度的溶液时,用到的主要仪器是容量瓶,错误。5.A乙酸乙酯不溶于水,分别Na2CO3溶液和乙酸乙酯,应当选用分液装置,A错误。6.DA项苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中,无法通过过滤除去杂质,A项错误;乙醇与水互溶,B项操作溶液不分层,无法通过分液达到分别、提纯目的,B项错误;乙醛与水互溶,C项操作溶液不分层,无法通过分液达到分别、提纯目的,C项错误;乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液,而乙酸与Na2CO3溶液作用转化为乙酸钠而
4、进入水相从而与乙酸乙酯分别,D项正确。7.C本题考查试验基本操作,意在考查考生对试验方案的评价力气。乙醇与水能以任意比例混合,不能用来作萃取剂,A正确;新制Cu(OH)2 悬浊液能够与多元醇作用生成绛蓝色溶液,可用来检验甘油的存在,B正确;试样点若浸入开放剂中,不能达到试验目的,C错;乙酸和CaO作用生成盐,蒸馏可分别出乙醇,D正确。8.解析:(1)b是直形冷凝管。(2)试验中为了防止爆沸,常加入碎瓷片;若在加热过程中发觉忘加碎瓷片,应当停止加热待反应液冷却后再打开瓶塞,加入碎瓷片;否则可能造成液体飞溅,担忧全。(3)醇在浓硫酸作用下,可以在分子内脱水发生消去反应,生成烯,也可以在分子间脱水生
5、成醚()。(4)分液漏斗在使用前应当清洗洁净并检查是否漏液;在分液时密度大的液体应从漏斗下口放出,密度小的液体应从分液漏斗上口倒出,从题中信息知,产物密度比水小,故应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有吸水性,可作干燥剂,除去粗产品中的少量水分。(6)在环己烯的蒸馏过程中,用不到吸滤瓶和球形冷凝管,由于吸滤瓶用于抽滤,球形冷凝管用于冷凝回流。(7)+H2O1008220 gm g(理论产量)m=16.4,则环己烯的产率=100%=100%61%。答案:(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C9.解析:(1)由题干表给信息可知,甲醇和3,5二
6、甲氧基苯酚是互溶的,可以利用两者的沸点不同,用蒸馏的方法进行分别。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。通过题干表中信息可知,乙醚的密度比水小,所以有机层在分液漏斗的上层。(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液,所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl,用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质,同时降低产物的溶解度,可以削减3,5二甲氧基苯酚的损失。(3)洗涤后,产物中仍混有H2O和乙醚,所以先加入无水CaCl2除去H2O,然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚,最终重结晶得到纯洁的3,5二甲氧基苯酚。所以操作挨次为dcab。(4)利用吸滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时
7、,抽气泵的作用是使吸滤瓶内压强变小,从而使布氏漏斗中固体与液体快速分别。因此结束操作时,为防止毁灭倒吸现象,必需先撤掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭抽气泵。答案:(1)蒸馏检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且削减产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵10.解析:(1)Mg2+、Al3+同时生成沉淀,则先加入氨水。(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁。(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入AgNO3溶液,观看是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去氯气中HCl,F盛装浓硫酸,防止水蒸气进入E。用干燥管盛装碱石灰
8、可以起到F和G的作用。答案:(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚(4)除去HCl吸取水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)考点二:物质的合成制备【真题题组】1.BNH3应用向下排气法收集,A项不合理;稀硝酸与Cu反应,产物为NO,且NO与空气中的O2反应,不应用排气法收集,C项不合理;浓盐酸与MnO2在常温下不反应,D项不合理。2.D气体的除杂要保证原气体与洗涤液不反应,由于Cl2能与NaOH溶液反应,A选项错;由于NH4Cl受热易分解,所以不能蒸干溶液,应当加热浓缩,冷却结晶获得NH4Cl晶体,B选项错;图3是简易启普发生器装置,要
9、求用块状固体,纯碱是粉末状固体,使粉末漏于容器底部而无法把握反应速率,C选项错;对于不相混溶的液体,用分液漏斗进行分别,D选项正确。3.解析:(1)将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,易使硫酸液滴迸溅,造成事故。(2)沸石的作用是防止液体暴沸,若遗忘加入,必需等烧瓶冷却后再补加,否则易引起液体暴沸,造成事故;(3)B仪器是分液漏斗,D仪器是直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必需检漏。(5)正丁醛的密度比水小,故水在下层。(6)反应温度过低,不利于反应进行和正丁醛的准时蒸出,温度过高,则易导致正丁醛的进一步氧化,故反应温度应保持在9095 。(7)按反应关系,正丁醛的理论产量是:4.0 g=3.9
10、 g,产率为: 100%51%。答案:(1)不能,易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛准时蒸出,又可尽量避开其被进一步氧化(7)514.解析:第步得到的浸出液中含Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+等离子;第步Mn将Fe2+氧化为Fe3+,然后形成Fe(OH)3沉淀而除去Fe2+,Mn与Mn2+发生反应生成MnO2沉淀而除去Mn2+;第步Zn与滤液中的Ni2+发生置换反应生成Ni;第步得到的沉淀吸附的杂质离子为S、C等,取最终一次洗涤液少量,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已洗涤洁净;设ZnCO3为a mo
11、l,Zn(OH)2为b mol则:125a+99b=11.2,81(a+b)=8.1,得ab=11,故x=1。答案:(1)Fe2+和Mn2+Mn+3Fe2+7H2O3Fe(OH)3+MnO2+5H+、2Mn+3Mn2+2H2O5MnO2+4H+铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤洁净(4)15.解析:(1)NaOH溶液可以除去油污和与Zn反应溶解锌。(2)由于Zn(OH)2与Al(OH)3的性质相像,应为絮状沉淀物,过滤速度较慢,而抽滤可以快速地分别固液混合物,所以
12、接受抽滤的方式,为了得到更纯洁的Zn(OH)2,则需要在抽滤的过程中对固体进行洗涤,然后由Zn(OH)2灼烧可得到ZnO。(3)由于溶液B中有Fe2+存在,而生成物中也存在Fe2+,所以需要保留Fe2+,防止其被氧化,则应通入不氧化Fe2+的气体作疼惜气。(4)减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀,而Fe3O4胶体粒子的直径较小,减压过滤时能透过滤纸,故不能接受减压过滤的方式进行固液分别。(5)m(K2Cr2O7)=n=0.735 0 g,由于题中所给数据是四位有效数字,所以称取固体K2Cr2O7需用电子天平。由于用固体物质配制溶液,所以不需要的是量筒和移液管。(6)该状况致使读取K2
13、Cr2O7溶液的体积偏大,所以计算结果偏大。答案:(1)AB(2)抽滤、洗涤、灼烧(3)N2气氛下,防止Fe2+被氧化(4)不能胶体粒子太小,抽滤时简洁透过滤纸(5)0.735 0(6)偏大6.解析:(1)“无水无氧”条件下制备试验,产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾,因此体系始终都要隔离空气、水分,A是干燥管,使用固体干燥剂,E中盛放浓H2SO4,反应开头,先组装装置,检查气密性再装药品,反应结束后先熄灭酒精灯,持续通N2至冷却,防止空气中O2乘隙而入,D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4,两者沸点差别较大,接受蒸馏方法分别。(2)钛铁矿用硫酸溶解时,杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe
14、2(SO4)3,钛液中含FeSO4,TiOSO4,Fe2(SO4)3,由结晶副产品FeSO47H2O和除杂试剂A剩余可知A是铁粉,温度过高,钛液中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀,混入过量试剂A中铺张,导致TiO2收率降低。加入KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后毁灭红色,说明不含Fe3+而含有Fe2+,经过一系列变化照旧会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。答案:(1)干燥管浓H2SO4检查气密性蒸馏(或分馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀Fe2+Fe2O37.解析:(1)加药挨次一般是先加入固体药品,再加入液体药品,最终再加热。则依次挨次是
15、ACB。(2)加入足量的硝酸银溶液只能求出氯离子的量,而不能求出剩余盐酸的浓度。由cHClVHCl=cNaOHVNaOH可得出盐酸的浓度为0.110 0 mol/L。由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3),故最终剩余的固体质量增加,导致测得c(H+)偏小。使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。这样残余清液就可以充分反应,假如反过来,残余清液不行能全部转移到左边。反应完毕时,相同时间内则气体体积削减,又排解了其他影响因素,只能从气体本身角度思考,联想到该反应是放热的,就可能想到气体未冷却了。答案:(1)ACB(按序号写出三项)(2)残余清液中,n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案)0.110
16、0偏小(i)Zn粒残余清液(按序号写出两项)(ii)装置内气体尚未冷却至室温8.解析:(1)第加稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热,Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+,可能含Fe3+。所以滤渣1的成分是Pt和Au,滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+,可能含Fe3+。Cu和酸反应的离子方程式为Cu+4H+2NCu2+2NO2+2H2O或3Cu+8H+2N3Cu2+2NO+4H2O。(2)第步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+,该氧化剂的优点是不引入杂质,产物对环境无污染。调溶液pH的目的是使Fe3+和Al3+形成沉淀。所以滤液2的成分是Cu2+,滤渣2的成分为氢氧
17、化铁和氢氧化铝。(3)第步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水。(4)制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中,甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝,冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质,方法不行行。乙和丙方法均可行。乙方案先在滤渣中加H2SO4,生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,过滤后蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。丙方案先在滤渣中加NaOH,和Al(OH)3反应生成NaAlO2,再向滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体。但从原子利用角度考虑方案乙更合
18、理,由于丙加的NaOH和制备的Al2(SO4)3的原子组成没有关系,造成原子铺张。答案:(1)Cu+4H+2NCu2+2NO2+2H2O或3Cu+8H+2N3Cu2+2NO+4H2OAu、Pt(2)将Fe2+氧化为Fe3+不引入杂质,产物对环境无污染Fe3+和Al3+(3)加热脱水(4)甲硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质乙9.解析:(1)A装置是氯气的发生装置,D装置盛放NaOH溶液,是尾气处理装置,由于氯气的密度比空气大,应当是向上排空气法收集,所以应当是进步短出,B为收集氯气的装置,C装置作用即为防止尾气吸取时产生倒吸,影响收集氯气,是一个平安装置。(2)NO气体密度与空气接近而且与空气中O
19、2能发生反应生成NO2,所以收集时只能考虑排液法收集,选择装置最合适。在A装置中加入反应物Cu和稀HNO3,反应产生NO无色气体,B装置盛放蒸馏水,便于排水收集,同时还可以吸取因A装置中少量空气与NO产生的NO2,C装置用来收集从B装置排放出来的水。答案:(1)向上排气收集氯气平安瓶作用,防止D中的液体倒吸进入集气管B中吸取尾气,防止氯气集中到空气中污染环境(2)应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水反应开头时,A中铜表面毁灭无色小气泡,反应速率渐渐加快;A管上部空间由无色渐渐变为浅红棕色,随反应的进行又渐渐变为无色;A中的液体由无色变为浅
20、蓝色;B中的水面渐渐下降,B管中的水渐渐流入烧杯C中考点三:综合试验探究【真题题组】1.A浓硝酸具有挥发性,挥发出的硝酸溶于淀粉KI溶液,会将KI氧化为I2,I2遇淀粉会变蓝色,A错误。2.解析:(1)A中反应的化学方程式为2Fe+3Cl22FeCl3。(2)由题干知FeCl3加热易升华,故在沉积的FeCl3固体下方加热,可使FeCl3进入收集器。(3)防止FeCl3潮解就是防止FeCl3接触水蒸气,故步骤是为了防止FeCl3潮解而实行的措施。(4)装置B中冷水浴的作用是将FeCl3蒸气冷却为FeCl3固体。装置C为干燥管。检验FeCl2是否失效就是检验D中是否存在Fe2+,可以用K3Fe(C
21、N)6溶液检验,现象:若存在Fe2+,溶液中有蓝色沉淀生成。(5)Cl2是有毒气体,可以用NaOH溶液吸取。(6)H2S与FeCl3发生氧化还原反应:2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+。(7)由于阳极材料为石墨,故阳极是溶液中的Fe2+放电:Fe2+-e-Fe3+。(8)试验的显著优点是:H2S的利用率高,FeCl3可以循环利用。答案:(1)2Fe+3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶液(5)(6)2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+(7)Fe2+-e-Fe3+(8)FeCl3得到循环利用3.解析:
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