2021届高考化学二轮复习：第14讲-化学实验综合应用-Word版含解析.docx

第14讲化学试验综合应用一、小题对点练1(2022全国新课标，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。试验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/ 水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶试验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开头缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；其次次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本试验中加入过量乙酸的目的是_。(5)试验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本试验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开头收集馏分，会使试验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其缘由是_。解析(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和未反应的醋酸，其次次水洗除去的是NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层的上方。分液时应先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分，起干燥作用。(6)蒸馏操作中，需要测定的是馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流反应物，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据OHOOHOOH2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，则生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开头收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇2(2022温州联考)某化学争辩性学习小组拟对一种焰火原料(由两种短周期的常见金属单质组成的合金粉末)进行探究。请完成下列探究报告。探究目的探究该焰火原料的组成资料检索Mg2的检验方法：取2滴待检液，加入2滴2 molL1的NaOH溶液，再加入1滴镁试剂()染料(对硝基苯偶氮间苯二酚)，若消灭沉淀并吸附镁试剂()染料呈天蓝色，表示待检液中含有Mg2，Ag、Cu2、Fe3、NH会阻碍Mg2的检验。Mg(OH)2可溶于浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶碱难溶于氯化铵。探究思路确定焰火原料所含金属的种类试验探究(1)甲同学进行了初步试验，试验步骤和试验现象如下。请填写下表：试验序号试验步骤试验现象结论取少量该焰火原料加入冷水中无明显现象取少量该焰火原料加入稀盐酸中完全溶解，有大量气体产生，溶液呈无色(2)乙同学取第组试验的溶液，加入镁试剂()染料，得出合金中不含镁。乙的结论_(填“正确”或“错误”)，你的理由是_。(3)丙同学设计试验方案，确定焰火原料中的金属种类，试验记录如下所示：由丙的试验记录可知，该焰火原料是由_和_两种金属组成的合金；向滤液中加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸，煮沸的理由是_。解析由题意知中把焰火原料加入冷水中无明显现象，说明该合金中不含与冷水反应的金属，则锂、钠等活泼金属不存在，由可知金属能与盐酸反应放出气体，则其可能由短周期金属元素铍、镁、铝三种金属中的任意两种组成。答案(1)不含锂(Li)、钠(Na)等活泼金属可能含铍(Be)、镁(Mg)、铝(Al)三种金属中的任意两种(2)错误由资料知，检验Mg2的反应必需在碱性条件下进行(3)铝(或Al)镁(或Mg)(挨次可互换)将NH转化为NH3，煮沸促进其逸出，防止NH干扰Mg2的检验3(2022湖州模拟)某课外活动小组设计了以下试验方案验证Ag与浓HNO3反应的过程中可能产生NO。其试验流程图如下：(1)测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图B装置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0.1 molL1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为_，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为_。(2)测定NO的体积从上图所示的装置中，你认为应选用_装置进行Ag与浓硝酸反应试验，选用的理由是_。选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接挨次是_(填各导管口编号)。在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作_。(3)气体成分分析若试验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中_(填“有”或“没有”)NO产生，作此推断的依据是_。解析本题依据Ag和浓HNO3反应原理，考查了酸碱中和滴定及气体成分的分析方法。(1)依据图示消耗NaOH溶液的体积为20.00 mL，n(HNO3)20.00103 L0.1 molL140.008 mol。n(NO2)30.012 mol。(2)装置A可以利用N2排尽装置内的气体，防止NO被氧化，所以选用装置A。其装置挨次为ABCE，为了削减误差，在读取NO体积时，一是要冷却到室温；二是量筒内液面应和集气瓶内液面相平。(3)依据3NO2H2O=2HNO3NO0012 mol 0.004 molV(NO)0.004 mol22.4 Lmol10.089 6 L0.112 L，所以有NO产生。答案(1)0.008 mol0.012 mol(2)A由于A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化123547等液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平(3)有由于NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积(89.6112.0)4(2022广东理综，33)H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学争辩中应用广泛。(1)某小组拟在同浓度Fe3的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1molL1 Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。写出本试验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：_。设计试验方案：在不同H2O2浓度下，测定_(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。设计试验装置，完成如图所示的装置示意图。参照下表格式，拟定试验表格，完整体现试验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。物理量试验序号V0.1 molL1 Fe2(SO4)3/mL1a2a(2)利用图(a)和图(b)中的信息，按下图(c)装置(连通的A、B瓶中已充有NO2气体)进行试验。可观看到B瓶中气体颜色比A瓶中的_(填“深”或“浅”)，其缘由是_。解析(1)过氧化氢在Fe3催化下分解成水和O2，依据O元素的化合价变化，可得：；在不同H2O2浓度下，需测定相同时间内，产生氧气的体积的多少，或生成相同体积氧气所需时间的多少。可用如图所示装置测定。依据“把握变量法”的要求，两个对比试验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同，H2O2的浓度不同。(2)由图(a)知，过氧化氢的分解反应为放热反应，由图(b)知NO2转化为N2O4的反应为放热反应，故图(c)中，右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度，即B瓶中的温度高于A瓶。温度上升，平衡2NO2(g)N2O4(g)，向逆反应方向进行，B瓶中的二氧化氮浓度增大，颜色比A瓶颜色深。答案(1)生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内，生成氧气的体积)V(H2O2)/mLV(H2O)/mLV(O2)mLt/s1b2bed22bbef或V(H2O2)/mLV(H2O)/mLt/sV(O2)mL1b2bed22bbef(2)深由于过氧化氢分解是放热反应，2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应，所以B瓶温度高于A瓶，温度上升，平衡逆向移动，二氧化氮浓度增大，颜色加深5某争辩小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为_。(2)装置C的作用是_，处理尾气的方法为_。(3)将争辩小组分为两组，按上图装置进行对比试验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯洁物)，两组分别用产物进行以下试验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的缘由为_；溶液褪色可能的缘由及其验证方法为_。从试验平安考虑，上图装置还可实行的改进措施是_。解析(1)MgCO3MgOCO2；(2)CO2ZnZnOCO装置C的作用是吸取剩余的CO2气体，以防止对观看澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最终出来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。(3)由于该黑色粉末是纯洁物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；甲组中依据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe2；依据“变红”，证明溶解后还含有Fe3，所以得到的是Fe3O4。甲组中依据加入氯水红色褪去，说明氯水能氧化SCN，而乙组中，由于Fe2的还原性大于SCN，所以Fe2首先被氧化成Fe3，溶液变红，当氯水过量时，又把SCN氧化，红色褪去。由于Fe3并没有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观看是否恢复红色来验证。(4)由于CO2气体易和NaOH发生反应，所以为了防止倒吸，应在B、C之间添加防倒吸装置E。答案(1)MgO、CO2(2)除去CO2点燃(3)FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色可能是因SCN被Cl2氧化而使溶液褪色假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若消灭红色，则假设成立(其他合理答案均可)在装置B、C之间添加装置E以防倒吸(其他合理答案均可)6(2022全国卷，28)某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下试验。 氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL1的盐酸标准溶液吸取。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定：精确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至消灭淡红色沉淀不再消逝为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中平安管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应当对装置进行气密性检验，若气密性不好，测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的缘由是_；滴定终点时，若溶液中c(Ag)2.0105 molL1，c(CrO)为_ molL1。已知：Ksp(Ag2CrO4)1.121012(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。制备X的化学方程式为_；X的制备过程中温度不能过高的缘由是_。解析(3)试验中，从样品液中蒸出的n(NH3)V1103 Lc1 molL1V2103 Lc2 molL1(c1V1c2V2)103 mol，样品中氨的质量分数为100%100%。(4)若装置气密性不好，有部分NH3逸出，而不能被HCl吸取，则剩余的HCl的物质的量会增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中计算式可知测得m(NH3)变小，NH3的含量偏低。(5)滴定氯的过程中，使用棕色滴定管的缘由是防止AgNO3见光分解，依据Ag2CrO4(s)2Ag(aq)CrO(aq)及Ksp的表达式得：c(CrO) molL12.8103 molL1。(6)由n(Co)n(NH3)n(Cl)163，则知X为Co(NH3)6Cl3，故Co的化合价为3价，制备X的过程中温度不能过高的缘由是防止H2O2分解，NH3逸出。答案(1)当压力过大时，平安管中液面上升，使A瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基橙)(3)100%(4)偏低(5)防止AgNO3见光分解2.8103 molL1(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O温度过高，H2O2分解，氨气逸出7(2022宁波联考)乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某试验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)，发生的化学反应为：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O可能用到的有关数据见下表：相对分子质量沸点/水中溶解性正丁醇74117.20.80微溶乙酸60118.11.05易溶乙酸正丁酯116126.50.90微溶试验步骤如下：在图1的圆底烧瓶中，装入7.0 g正丁醇和7.0 g冰醋酸，再加入34滴浓硫酸。如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分别得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124 126 的馏分，称得质量为7.0 g。回答下列问题：(1)图2冷凝管中冷水从_口流入(用字母表示)；仪器d的名称是_。(2)分液漏斗使用前须_并洗净备用。分别上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(3)试验中产生的副产物的结构简式为_(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_。(4)试验1圆底烧瓶c的容积最适合的是_(选填字母)。A25 mLB50 mLC250 mLD500 mL(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是_：推断反应基本完成的标志是_。(6)试验中，乙酸正丁酯的产率为_。解析乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。n(CH3COOH)0.117 mol，n(C4H10O)0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为100%63.8%。答案(1)b尾接管 (2)检漏打开分液漏斗上端的玻璃塞(3)CH3CH2CH=CH2除去醋酸、硫酸 (4)B(5)打开分水器下端的活塞，让水流出分水器中水面高度基本不再变化（6）63.8%