2021年高考化学(江苏专用)二轮专题复习讲练：专题十七-实验(选考)(含解析).docx

[考纲要求]　1.化学试验基础：(1)生疏化学试验在学习和争辩化学中的作用；(2)了解化学试验的绿色化和平安性要求，形成环境疼惜的意识；(3)了解常见物质的制备和合成方法；(4)能应用过滤(抽滤)、结晶、萃取、蒸馏、层析等方法分别和提纯常见的物质；(5)了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱、核磁共振谱、红外光谱等在确定物质组成和结构中的作用；(6)了解对物质进行定性争辩和定量分析的基本方法；(7)了解反应条件把握在化学试验中的意义，初步把握把握反应条件的方法。2.化学试验探究：(1)了解化学试验探究的一般过程；(2)能发觉生产、生活和化学试验争辩中有意义的化学问题；(3)能依据具体状况设计解决化学问题的试验方案，并能对设计的试验方案进行分析、比较、优化和改进；(4)能通过化学试验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理；(5)能对试验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成试验探究结论；(6)能对试验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。
考点一　化学试验基础

1．试验平安需“10”防
(1)防倒流：照试验室制NH3、O2，试管底部要略高于管口。
(2)防倒吸
①易溶于水的气体经导管并进入水中时，管口只需接近液面。
②管口安装倒扣的漏斗。
③气体导管中间安装干燥管或平安瓶。
④加热固体制气体并用排水法收集气体时，要先将导管从水中移出，再撤酒精灯。
(3)防氧化
①Fe(OH)2的制备要防止与空气接触。
②钾、钠、锂、白磷的保存：钾、钠用煤油液封；锂用液态石蜡液封；白磷水封。
(4)防水解
①配制FeCl3溶液加盐酸。
②蒸发AlCl3溶液制备AlCl3需通HCl。
(5)防泄漏
①防气体泄漏：试验前需检查气密性。
②防液体泄漏：滴定管、分液漏斗、容量瓶试验前要查漏。
(6)防暴沸
①加热液体要加碎瓷片。
②浓硫酸的稀释要留意挨次和准时散热。
(7)防挥发
①某些试剂的保存要密封，并置于阴凉处。
②某些有机物的制备要留意安装冷凝回流装置。
(8)防堵塞
①安装观看防堵塞装置

②防堵塞的措施：放一团棉花

(9)防污染
①防止环境的污染：有毒气体要在通风橱中操作；试验后残物、残液要准时处理。
②防止试剂的污染：已取出的未用完的试剂一般不能放回原试剂瓶(Na、K、白磷等除外)；滴管滴液体时不能触及试管壁；试剂瓶盖打开要倒扣，取完试剂马上盖上；药匙要专用。
(10)防爆炸
①可燃性气体点燃前要验纯。
②钠、钾与水反应的试验，钠、钾不能太大，绿豆粒大小即可。
③银氨溶液要现配现用。
2．物质分别提纯的思维方向
(1)固体混合物的分别提纯
①溶解过滤法(如分别MnO2和KCl的固体混合物)。
②溶解结晶法(如分别KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分别I2和NaCl或NH4Cl和NaCl的固体混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分别提纯
①洗气法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸取法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分别提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法，如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去；⑤氧化法(还原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去；⑥转化法，如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦电解法，如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。
3．化学试验条件的把握方法

题组一　化学试验基础正误推断
1．试验操作、结论正误推断，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)用酸性KMnO4溶液可以除去C2H4中少量SO2(×)
(2)除去Cl2中少量HCl，可以通过饱和食盐水洗气，原理是Cl2难溶于食盐水而HCl易溶(√)
(3)除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可以加MgCO3粉末加热搅拌，然后过滤，原理是使FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀(√)
(4)除去单质碘中氯化铵，可以加热、冷凝蒸气，原理是碘能升华，氯化铵不能升华(×)
(5)相同温度下，等质量的大理石块、大理石粉末分别与等体积、等浓度的盐酸反应，可以探究接触面积对化学反应速率的影响(√)
(6)把装有颜色相同的NO2和N2O4混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热水中，可以探究温度对化学平衡的影响(√)
(7)两支试管中装有等体积、等浓度的H2O2溶液，向其中一支试管中加入FeCl3溶液，可以探究FeCl3对H2O2分解速率的影响(√)
(8)向乙酸乙酯中加入稀NaOH溶液，振荡、分液，可除去乙酸乙酯中的少量乙酸(×)
(9)除去混在NO2中的NO，可将气体与足量O2混合(×)
(10)除去混在CO2中的SO2，可将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸(√)
(11)除去KCl溶液中的K2CO3，可以加入过量BaCl2溶液后，再过滤(×)
(12)除去乙酸中混有的乙醇，可先加入生石灰，然后蒸馏(×)
(13)除去苯中混有的苯酚，可以向混合液中加入过量浓溴水，充分反应后，过滤(×)
(14)在有机试验中，用溴的四氯化碳溶液代替溴的水溶液，没有从绿色化学角度考虑(√)
(15)从工业合成氨中分别产物得到H2和N2，再循环使用符合绿色化学的基本要求(×)
2．试验装置、目的正误推断，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)可用于分别C2H5OH和H2O的混合物(×)
(2)可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体(√)
(3)若X为CCl4，可用于吸取NH3或HCl，并防止倒吸(√)
(4)可用于干燥、收集NH3，并吸取多余NH3(√)
(5)可用于制取少量的NO(×)
(6)分液时取出下层液体(×)
(7)在该装置中灼烧CuSO4·5H2O晶体以除去结晶水(×)
(8)称取NaOH(×)
(9)该装置用于试验室从食盐水中提取氯化钠(×)
(10)用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液(√)
(11)在海带提碘试验中用于灼烧海带灰(√)
(12)可用于测量NH3的体积(×)
题组二　化学试验基础在物质制备中的应用
3．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的试验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中(装置如图)加入确定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和确定量甲醛溶液，在80～90 ℃下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是________________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会掩盖在锌粉表面阻挡反应进行，防止该现象发生的措施是________。②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有______、______(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有______________、_____________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120 ℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的缘由是__________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)NaOH溶液　　(2)①快速搅拌
②HCHO　(3)①吸滤瓶　布氏漏斗
②Zn(OH)2　Zn　　(4)防止产物被空气氧化
4．草酸是一种重要的化工产品。试验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。

试验过程如下：
a．将确定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中。
b．把握反应液温度在55～60 ℃条件下，边搅拌边缓慢滴加确定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。
c．反应3 h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6＋12HNO3―→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
C6H12O6＋8HNO3―→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3―→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为___________________________________________
_____________________________。
(2)试验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其缘由是____________________________
____________________________________________。
(3)装置C用于尾气吸取，当尾气中n(NO2)：n(NO)＝1∶1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸取，缘由是________________________(用化学方程式表示)。
(4)与用NaOH溶液吸取尾气相比较，若用淀粉水解液吸取尾气，其优、缺点是________________________________________________________________________。
答案　(1)碘水(或KI­I2溶液)
(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O
(4)优点：提高HNO3利用率，缺点：NOx吸取不完全
题组三　化学试验基础在化工流程中的应用
5．近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。试验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。其部分流程如下：

(1)第①步中接受铁坩埚而不用瓷坩埚的缘由是_______________________________________
_________________________________________________________________________________________________________(用化学方程式表示)。
(2)KOH、KClO3和MnO2共熔反应生成墨绿色K2MnO4的化学方程式为___________________
_____________________________________________________。
(3)第④步通入CO2，可以使MnO发生反应，生成MnO和MnO2。则K2MnO4完成反应时，转化为KMnO4的百分率约为______(精确到0.1%)。
(4)第⑤步趁热过滤的目的是_______________________________________________________
_________________。
(5)第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、______、洗涤、干燥。干燥过程中，温度不宜过高，由于_________________________________________________
_______________________。
答案　(1)SiO2＋2KOH===K2SiO3＋H2O
(2)6KOH＋KClO3＋3MnO2KCl＋3K2MnO4＋3H2O
(3)66.7%
(4)削减过滤的损耗(或防止降温过程中KMnO4析出而损耗)
(5)过滤　　温度过高KMnO4会分解
解析　(3)设1 mol K2MnO4生成x mol的KMnO4，y mol的MnO2

所以，转化为KMnO4的百分率约为66.7%。
考点二　化学试验探究

1．化学试验的探究类型——源于教材，不拘泥于教材
化学试验探究题往往以物质的制备、性质、检验等为考查点，其素材往往选择教材中重要的物质设计试验，探究其性质，设计思路主要有
(1)教材介绍物质性质验证类。这类试验再现教材中物质的性质。
(2)教材原理迁移类。这类试验要求利用教材中的试验原理解决新信息试验。如镁在二氧化碳中燃烧，类比推知钠在二氧化碳中燃烧。
(3)化学原理探究类。这类试验源于中学化学原理，但对于物质的性质教材没有介绍，需要依据氧化还原反应原理来分析推断。
(4)猜想类探究，先猜想后设计探究试验。对于多种状况的反应都可以设计探究试验。其设计要点是依据“试验问题”提出猜想；依据假设设计试验，要充分考虑多种可能性，避开确定的或唯一性结论。在性质探究试验中，尾气处理装置、平安瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。
2．化学试验的过程探究

1．某争辩性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行争辩。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________________。
(2)设计方案
如图所示，将确定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参与反应的碳元素与氧元素的质量比。

(3)查阅资料
氮气不与碳、氧化铁发生反应。试验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式：______________________________________________________
__________________________________________________________________________________________。
(4)试验步骤
①按上图连接装置，并检查装置的气密性，称取3.20 g氧化铁、2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯洁干燥的氮气；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24 g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②、④中都分别通入N2，其作用分别为_________________________________________
_______________________________________________________________________________________________________。
(5)数据处理
试依据试验数据分析，写出该试验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(6)试验优化
学习小组有同学认为应对试验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是_________________________
_______________________________________________。
②从环境疼惜的角度，请你再提出一个优化方案：______________________________________
__________________________________________________________________________________________________________。
答案　(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NO===N2↑＋2H2O
(4)步骤②中是为了排尽空气；步骤④中是为了赶出全部的CO2，确保完全吸取
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸取的更完全；M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
解析　由于3C＋Fe2O32Fe＋3CO↑、
3CO＋Fe2O32Fe＋3CO2
所以气体产物可以是CO或CO2或CO、CO2的混合物。
(3)NH与NO之间发生氧化还原反应：NH＋NO===N2↑＋2H2O。
(4)在试验中，一开头通N2，目的是排尽系统内的空气；反应完毕后，再通入N2是排出系统内的CO2，确保CO2完全被澄清石灰水所吸取。
(5)n(Fe2O3)＝＝0.02 mol，
n(CO2)＝n(CaCO3)＝0.02 mol。
反应生成气体的质量为
3．20 g＋2.00 g－(52.24 g－48.48 g)＝1.44 g。
其中m(CO2)＝0.02 mol×44 g·mol－1＝0.88 g。
所以n(CO)＝＝0.02 mol。
所以反应方程式为
2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)摩尔质量越大，称量误差越小，所以选用Ba(OH)2较好。由于CO有毒，所以应用点燃的方法处理CO。
2．谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：

(1)当前我国生产味精主要接受淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。试验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是______(填字母)。
A．NaOH溶液、氨水、AgNO3溶液
B．H2SO4溶液、氨水、AgNO3溶液
C．NaOH溶液、CuSO4溶液
D．H2SO4溶液、CuSO4溶液
(2)“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：
将确定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%的甲醛溶液，发生的反应如下：
R—NH2＋HCHO―→R—N===CH2＋H2O(R表示除“—NH2”外的基团)
再以酚酞为指示剂，用NaOH溶液进行滴定。
①上述测定过程中加入甲醛的目的是__________。
②滴定终点的试验现象为________________________________________________________
________________。
(3)味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中NaCl的含量。
①甲方案：取确定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，__________(填写操作步骤)，称量沉淀质量。
②乙方案：取m g味精溶于水，加入过量浓度为c1 mol·L－1的AgNO3溶液，再加入少量__________溶液作指示剂，用浓度为c2 mol·L－1的NH4SCN溶液进行滴定，当溶液变为血红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN是难溶于水的沉淀。设测定过程中所消耗的AgNO3溶液和NH4SCN溶液的体积分别为V1 mL和V2 mL，则该味精样品中NaCl的质量分数是________________________________________________________________________。
答案　(1)AC
(2)①掩蔽氨基，避开氨基影响羧基和NaOH的中和反应
②溶液由无色变为红色且半分钟内不褪色
(3)①过滤、洗涤、干燥
②Fe(NO3)3　%
答案　(1)淀粉的最终水解产物为葡萄糖，检验葡萄糖可用银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。
(3)②由于用NH4SCN溶液进行滴定，所以应选用Fe(NO3)3作指示剂[留意依据信息不能用FeCl3或Fe2(SO4)3溶液]。
Ag＋　＋　Cl－===AgCl↓
x mol x mol
Ag＋　　　＋　　　SCN－===AgSCN↓
V2·c2·10－3 V2·c2·10－3
V2·c2·10－3＝V1·c1·10－3－x
x＝V1·c1·10－3－V2 ·c2·10－3
所以NaCl的质量分数为
×100%＝%
专题突破练
1．磷酸铁(FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。试验室可通过下列试验制备磷酸铁。
(1)称取确定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_____________________________________________________。
(2)向滤液中加入确定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、__________________和__________________。
②若滴定x mL滤液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2＋)＝________mol·L－1。
③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列试验条件把握正确的是________(填字母)。
A．加入适当过量的H2O2溶液
B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行
D．用氨水调整溶液pH＝7
(3)将确定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为________。
答案　(1)加快铁与稀硫酸反应速率
(2)①用蒸馏水洗净　用K2Cr2O7标准溶液润洗2～3次
②　　③AB
(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
解析　(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。
(2)①滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液润洗。②依据题给离子方程式可知，n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)，
c(Fe2＋)＝＝
＝ mol·L－1。
③加入过量的H2O2，可以使Fe2＋充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2＋转化为沉淀。故答案为AB。
(3)由于碱性溶液中Fe3＋ 反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色。
2．一包白色粉末中确定含有碳酸钠，可能还含有硫酸钠、氯化钠中的一种或两种，为进一步确认白色粉末的成分，某爱好小组对白色粉末样品进行了探究。
可选用的仪器：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹。可选用的药品：1.0 mol·L－1H2SO4溶液、1.0 mol·L－1 HNO3溶液、1.0 mol·L－1HCl溶液、1.0 mol·L－1 NaOH溶液、0.1 mol·L－1 AgNO3溶液、0.1 mol·L－1 BaCl2溶液、0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液、蒸馏水。
以下是试验探究过程：
Ⅰ.提出假设
假设1：白色粉末为__________的混合物；
假设2：白色粉末为__________的混合物；
假设3：白色粉末为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠的混合物。
Ⅱ.基于假设设计试验方案
Ⅲ.依据试验方案进行试验
请回答：
(1)某同学取少许样品于试管中，加适量蒸馏水溶解，向试管中滴入0.1 mol·L－1的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，他认为样品中含有Na2SO4。你认为他的结论是____(填“对的”或“错的”)，缘由是：______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)基于假设3，请依据试验方案，将试验操作和预期的现象及结论填入下表中：
编号
试验操作
预期现象和结论
①

有气体产生，说明样品中含有Na2CO3
②
向试管中加入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液。若有沉淀产生，则连续加入0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液至过量

③
若②操作无沉淀产生，则向试管中加入0.1 mol·L－1AgNO3溶液。若②操作中有沉淀产生，则将试管静置片刻后，取上层清液于另一支试管中，加入0.1 mol·L－1 AgNO3溶液

答案　假设1：碳酸钠、氯化钠
假设2：碳酸钠、硫酸钠(假设1、2可互换)
(1)错的　若溶液中含有CO，也可与BaCl2反应产生BaCO3沉淀，因此无法确定是否含有Na2SO4
(2)
编号
试验操作
预期现象和结论
①
取少许样品于试管中，加蒸馏水溶解，向试管中加足量的1.0 mol·L－1HNO3溶液(或加入1.0 mol·L－1HNO3溶液至溶液中不再有气体放出为止)

②

若有沉淀产生，则含Na2SO4，若无沉淀产生，则不含Na2SO4
③

若有沉淀产生，则含NaCl，若无沉淀产生，则不含NaCl
解析　白色粉末中确定含有碳酸钠，可能还含有硫酸钠、氯化钠中的一种或两种，即白色粉末有三种可能：碳酸钠和氯化钠、碳酸钠和硫酸钠、碳酸钠与硫酸钠和氯化钠的混合物。
(1)由于溶液中含有CO，可与BaCl2溶液反应产生BaCO3沉淀，因此无法确定该沉淀是BaSO4还是BaCO3，即结论是错的。
(2)对于假设3，白色粉末为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠的混合物，要确定其成分，首先检验CO，可加入HNO3溶液；再检验SO，加入Ba(NO3)2溶液，若产生白色沉淀则含Na2SO4；最终检验Cl－，可加入AgNO3溶液，观看有无沉淀产生。
3．4,7­二甲基香豆素(熔点132.6 ℃)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，以间甲苯酚为原料的合成反应如下：

试验装置图如下：

主要试验步骤：
步骤1.向三颈烧瓶中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0 ℃以下，边搅拌边滴入间甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。
步骤2.保持在10 ℃下，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品。
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。
(1)图中仪器名称：a____________，b____________。
(2)浓H2SO4需要冷却至0 ℃以下的缘由是___________________________________________
_____________________________________________________________________________________________________。
(3)反应需要搅拌12 h，其缘由是___________________________________________________
_____________________________________________________________________________________________。
(4)确定最终产品是4,7­二甲基香豆素的试验或方法是____________________。
(5)本次试验产率为____________。
答案　(1)恒压滴液漏斗　吸滤瓶
(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化
(3)使反应物充分接触反应，提高反应产率
(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等　(5)89%
解析　(1)a为恒压滴液漏斗，b为吸滤瓶。(2)浓硫酸具有强氧化性，可以将有机物氧化和炭化，为防止发生上述现象，故将浓硫酸冷却至0 ℃以下。(3)搅拌可使反应物充分接触，提高反应速率。(5)4,7­二甲基香豆素的分子式为C11H12O2，相对分子质量为176。依据反应方程式和反应物的量可知，间甲苯酚过量，应以乙酰乙酸乙酯为标准计算，理论上应生成0.21 mol 4,7­二甲基香豆素，其质量为36.96 g，实际上生成33.0 g产品，本试验产率为33.0÷36.96×100%≈89%。
4．苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，为淡黄色棱状晶体，其熔点为58 ℃，沸点为208 ℃(3.3 kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制备原理如下：

(1)制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并把握滴加速度使反应温度维持在25～30 ℃，说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时，则可以实行__________措施。
(2)产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是________________________________。
(3)结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。
(4)获得的深色粗产品加入活性炭，以95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是____________。
答案　(1)放热　冰水浴冷却
(2)供应晶种，加速结晶
(3)吸滤瓶　布氏漏斗　(4)吸附脱色
5．(2022·金陵中学河西分校高三第四次模拟)工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图：

有关物质的性质如下表：
物质
沸点
溶解性
主要化学性质
异丙苯
152.4 ℃
不溶于水，易溶于酒精
可被强氧化剂氧化
苯酚
181.8 ℃
微溶于冷水，易溶于热水和酒精等有机溶剂
易被氧化
丙酮
56.2 ℃
易溶于水和有机溶剂
不易被氧化
(1)检验有机相中是否含有水的方法是______________________________________________
__________________________________________________________________________________________________。
(2)“操作2”的名称是________。
(3)丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。
检验项目
试验方案
检验丙酮中确定存在有机杂质的方法是________。
A.酸性KMnO4，加热
B.乙醇，溶解
C.NaOH溶液(酚酞)，加热
检验丙酮中确定含有苯酚的方案是：
取少许待测液置于试管中，滴加1～2滴FeCl3溶液。预期的试验现象和结论是________________。
(4)为测定某工厂排放的污水中苯酚的含量，进行如下试验：取污水试样10.00 mL加水稀释至100 mL，加入10.0 mL确定浓度的KBrO3和KBr的混合溶液，马上加入5 mL盐酸，摇匀后加入1 g KI固体(足量)，再摇匀，放置5 min。用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚好褪去，用去Na2S2O3标准溶液14.46 mL。同时以水代替污水试样做对比试验，用去Na2S2O3标准溶液38.46 mL。已知上述试验中发生的反应有：
KBrO3＋5KBr＋6HCl===3Br2＋3H2O＋6KCl
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
则此污水中苯酚的含量为________mg·L－1。
答案　(1)取适量有机相置于试管中，加入适量无水CuSO4固体观看，假如固体变蓝色，说明有机物中含水，假如固体不变色，说明有机物中不含水
(2)分馏(或蒸馏)
(3)
检验项目
试验方案
方法是__A__。

现象和结论是滴加FeCl3溶液后，若试管中溶液变为紫色，则丙酮中含有苯酚；若试管中溶液不变为紫色，则丙酮中不含苯酚。
(4)376.0
解析　(1)检验少量水分，应选无水CuSO4粉末。
(2)苯酚、异丙苯、丙酮混溶且沸点差别较大，所以应实行分馏的方法进行分别。
(3)苯酚、异丙苯均能使酸性KMnO4溶液褪色；检验苯酚应选用FeCl3溶液，观看是否显紫色。
(4)依据化学方程式，有如下转化关系：
6Na2S2O3～3I2～3Br2～C6H5OH
苯酚含量＝
×94.00×103 mg·mol－1＝376.0 mg·L－1