2021届高考化学二轮复习专题突破提能专训13-化学实验常用仪器和基本操作.docx

提能专训(十三)　化学试验常用仪器和基本操作　
(时间60分钟　满分100分)
一、选择题(共11小题，每题5分，共55分)
1．(2022·云南第一次统一检测)下列叙述中正确的是(　　)
A．可用托盘天平精确     称取3.15 g NaCl
B．试验室中可用燃烧法处理CO、H2、H2S等可燃性尾气
C．测定中和热时，环形玻璃搅拌棒可用铜丝代替或直接用温度计搅拌
D．Fe2＋与[Fe(CN)6]3－反应生成Fe3[Fe(CN)6]2蓝色沉淀，该反应可用于Fe2＋的检验
答案：D　解析：本题考查化学试验，意在考查考生对试验基础学问的把握状况。托盘天平的精确度为0.1 g，A项错误；CO、H2燃烧生成无毒的物质，可用燃烧法处理，但H2S燃烧生成有毒的SO2，故H2S不能用燃烧法处理，B项错误；铜丝是热的良导体，不能作中和热测定的搅拌仪器，温度计属于易碎仪器，不能充当玻璃棒，C项错误。
2．(2022·湖北八市联考)下列试验操作不能达到目的的是(　　)
A．除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋：加热搅拌，加入MgCO3，过滤，加适量的盐酸
B．制备硅酸胶体：向Na2SiO3水溶液中逐滴滴加稀盐酸至溶液呈强酸性
C．检验Fe2(SO4)3溶液中是否含有FeSO4：滴加少许酸性高锰酸钾溶液，并振荡
D．使盛有少量氢氧化镁沉淀的试管中的沉淀溶解：加入肯定量的NH4Cl溶液
答案：B　解析：本题考查化学试验操作，意在考查考生对化学试验基本操作的理解及分析力量。加热搅拌和加入MgCO3均促进Fe3＋水解，故过滤得到Fe(OH)3沉淀，再向滤液中加入适量的盐酸调整溶液为酸性，A项正确；胶体在强酸性溶液中会发生聚沉，B项错误；Fe2＋能被酸性高锰酸钾溶液氧化，现象为酸性高锰酸钾溶液褪色，C项正确；NH与OH－结合生成NH3·H2O弱电解质，由于消耗OH－，可以促进氢氧化镁沉淀的溶解平衡正向移动，D项正确。
3．(2022·安徽皖南八校一联)下列试验操作中，仪器末端应当插入溶液液面以下的是(　　)
A．用水吸取氨气时的导气管
B．用NaOH溶液和Fe2(SO4)3溶液制备Fe(OH)3时，吸有NaOH溶液的胶头滴管
C．用乙醇制备乙烯时所用的温度计
D．用浓盐酸与MnO2制取氯气时，盛装浓盐酸的分液漏斗末端
答案：C　解析：A选项，简洁发生倒吸，不能插入液面以下；B选项，制备Fe(OH)2为防止生成的Fe(OH)2被氧化，胶头滴管末端应插入液面以下，但制备Fe(OH)3时，胶头滴管不能插入液面以下；C选项，测量的是反应液的温度，温度计应插入液面以下；D选项，分液漏斗不能插入液面以下。
4．(2022·广东梅州一模)在中学化学试验中可用来分别或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分别或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是(　　)
A．FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干
B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥
C．分别NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤
D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤
答案：C　解析：A选项，FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最终得到Fe2O3，错误；B选项，稀硝酸与Cu反应，错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，正确；D选项，引入了新的杂质NaCl，错误。
5．(2022·江苏南京一模)下列装置或操作能达到试验目的的是(　　)

答案：A　解析：夹紧止水夹，从长颈漏斗上口加适量水，若一段时间后液面保持不变，则说明装置气密性良好，A项正确；碘溶于CCl4，不能用分液法分别，B项错误；酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以把乙烯氧化为二氧化碳，产生新的杂质，C项错误；温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，D项错误。
6．(2022·北京东城期末)除去下列各组物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是(　　)

物质
杂质
试剂
方法
A
苯
苯酚
溴水
过滤
B
二氧化碳
二氧化硫
澄清石灰水
洗气
C
氧化铁
二氧化硅
氢氧化钠溶液
过滤
D
乙酸乙酯
乙酸
饱和碳酸钠溶液
蒸馏
答案：C　解析：苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯，不能用过滤的方法进行分别，A错误。二氧化碳、二氧化硫都能与澄清石灰水反应，B错误。氧化铁不溶于氢氧化钠溶液，二氧化硅能溶于氢氧化钠溶液，SiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2O，过滤即可得到氧化铁，C正确。应当用分液的方法进行分别，D错误。
7．(2022·河北石家庄质检)下列选项正确的是(　　)

答案：B　解析：本题考查了化学试验基础学问，意在考查考生对试验装置的分析力量。收集氧气的试管应去掉橡皮塞，A项错误；为防止Fe(OH)2被氧化，应将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入到液面下，然后挤出NaOH溶液，B项正确；盛放盐酸应用酸式滴定管，不能用碱式滴定管，C项错误；右侧试管中的导管不能插入到饱和Na2CO3溶液液面以下，否则会引起倒吸，D项错误。
8．(2022·安徽皖南八校联考)下面各装置图能达到试验目的的是(　　)

A．试验Ⅰ：量取20.0 mL的硫酸待测液放入锥形瓶中
B．试验Ⅱ：用CaC2和饱和食盐水反应制取C2H2
C．试验Ⅲ：制取氨气
D．试验Ⅳ：溴水褪色证明白乙烯可以与溴发生加成反应
答案：C　解析：图Ⅰ是碱式滴定管，不能盛装硫酸，A选项错误；试验Ⅱ中生成的氢氧化钙可能堵住简易启普发生器的小孔，且反应的猛烈程度不好把握，B选项错误；试验Ⅲ发生反应NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑，C选项正确；试验Ⅳ中发生副反应生成的SO2也能使溴水褪色，SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，D选项错误。
9．(2022·广州调研，双选)下列试验现象与对应试验结论均正确的是(　　)
选项
试验操作
试验现象
试验结论
A
SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液
产生白色沉淀
BaSO3难溶于盐酸
B
Al放入浓硝酸中
无明显现象
Al表面被浓硝酸氧化形成致密的氧化膜
C
Na2SiO3溶液中通入CO2气体
产生白色胶状沉淀
H2SiO3的酸性比H2CO3的酸性强
D
用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上
试纸变蓝色
浓氨水呈碱性
答案：BD　解析：本题考查了试验操作、试验现象和试验结论等学问，意在考查考生对基础学问的理解力量。SO2与盐酸酸化的氯化钡溶液不反应，且BaSO3可溶于盐酸，A选项错误；常温下，铝放入浓硝酸中，铝的表面形成一层致密的氧化物薄膜，阻挡了铝的进一步反应，B选项正确；Na2SiO3溶液中通入CO2气体，发生反应Na2SiO3＋CO2＋H2O===H2SiO3↓＋Na2CO3，有白色胶状沉淀产生，说明H2CO3的酸性强于H2SiO3，C选项错误；NH3·H2O是弱碱，能使红色的石蕊试纸变蓝，D选项正确。
10．(2022·南昌市教研室命制沟通卷)可用图装置制取(必要时可加热、尾气处理已省略)、净化、收集的气体是(　　)

A．氯化钠固体与浓硫酸制氯化氢
B．铜和稀硝酸制一氧化氮
C．锌和稀硫酸制氢气
D．用生石灰和浓氨水制氨气
答案：A　解析：A项制取HCl，而且浓H2SO4可干燥HCl气体，且HCl密度大于空气，用向上排空气法收集，故A项正确；NO、H2密度小于空气，且NO易与空气中O2反应生成NO2，故不选B、C二项；由于NH3极易和浓H2SO4反应，不用浓H2SO4干燥NH3，且NH3密度小于空气，故不选D项。
11．(2022·山东济南期末)用下列分别装置进行相应试验，能达到相应试验目的的是(　　)

A．用图Ⅰ所示装置除去CO2中含有的少量HCl
B．用图Ⅱ所示装置除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
C．用图Ⅲ所示装置分别NaCl和Na2SO4的混合溶液
D．用图Ⅳ所示装置可吸取HCl气体
答案：D　解析：A选项，碳酸钠溶液也能吸取CO2，错误；B选项，碳酸氢钠受热分解，可用来除去碳酸钠中的碳酸氢钠，错误；C选项，两者均溶于水，不能用过滤方法除杂，错误；D选项，可以防止倒吸，正确。
二、非选择题(共3小题，共45分)
12．(15分)(2022·昆明模拟)如图是一个制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置。

(1)A是氯气发生装置，其中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(2)a仪器的名称为____________________。
(3)试验开头时，先点燃A处的酒精灯，打开活塞K，让Cl2布满整个装置，再点燃D处酒精灯，连接上E装置。Cl2通过C瓶后进入D。D装置的硬质玻璃管内盛有炭粉，发生氧化还原反应，其产物为CO2和HCl。试写出D中反应的化学方程式：________________________，装置C的作用是________________________。
(4)在E处，若漏斗内气体带有黄绿色，则紫色石蕊试液的颜色变化为_____________________________________________________ __________________。
(5)若将E处烧杯中溶液改为澄清石灰水，反应过程中的现象为________(填序号)。
①有白色沉淀生成　②无白色沉淀生成　③先生成白色沉淀，而后白色沉淀消逝
(6)D处反应完毕后，关闭活塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有Cl2产生，此时B中的现象是________________________，若发觉装置B中该现象不明显，可能的缘由是_______________________________________________ _________________________；
查找缘由时可用肥皂水或潮湿的碘化钾淀粉试纸等，若用蘸有浓氨水的玻璃棒检查时观看到有白烟产生，写出该氧化还原反应的化学方程式：_________________________________________________ _______________________。
答案：(1)MnO2＋ 4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)圆底烧瓶
(3)2Cl2＋C＋2H2OCO2＋4HCl　吸取HCl气体，并供应水蒸气在D中反应
(4)由紫色变为红色，再变为无色　(5)②
(6)装置B中瓶内液面下降，长颈漏斗中液面上升　A或B装置漏气　3Cl2＋8NH3===N2＋6NH4Cl
解析：本题考查氯气的制取和性质试验。难度中等。
(1)A中为MnO2氧化浓盐酸制取氯气。(3)D中为C、Cl2、H2O反应生成CO2和HCl，依据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式。(4)氯气通入紫色石蕊试液中，先变红，后褪色。(5)CO2、HCl依据1∶4通入澄清石灰水中，无白色沉淀生成。(6)氯气不易溶于饱和食盐水，因此B中瓶内液面下降，长颈漏斗中液面上升。B中该现象不明显，可能缘由是A或B装置漏气。白烟为NH4Cl，反应的化学方程式为3Cl2＋8NH3===N2＋6NH4Cl。
13．(15分)(2022·黑龙江大庆质检)某化学爱好小组用如图试验装置进行醋酸亚铬的制备争辩。已知：醋酸亚铬(其中铬元素为二价)是红棕色晶体，不溶于水，在潮湿时，Cr2＋极易被氧化成Cr3＋(备注：Cr2＋在溶液中为蓝色)。

[试验步骤]
①将100 mL蒸馏水加热煮沸10 min后，隔绝空气冷却制备无氧水，配制试验所需溶液。
②按如图连接好仪器，检查装置气密性。
③在A中放入1.47 g K2Cr2O7粉末、7.50 g锌丝(过量)，锥形瓶中放冷的醋酸钠溶液，250 mL烧杯中放蒸馏水，塞紧瓶塞，A内的导管要伸到瓶底。向装置中通入一段时间N2。
④在恒压滴液漏斗中放入35.00 mL 8.00 mol·L－1盐酸，夹紧弹簧夹1，打开弹簧夹2，向A内滴加盐酸，把握滴加速率使反应平稳进行。
⑤待反应结束后，将A中液体转移到锥形瓶中，可见锥形瓶内有红棕色晶体析出。
⑥过滤、洗涤和干燥，获得醋酸亚铬晶体。
[问题争辩]
(1)上图装置中，A仪器的名称为________________________ ________________________________________________。
(2)对比分液漏斗，恒压滴液漏斗显著的优点：①________________________________________________________________________；
②更好地把握溶液滴入的速率。
(3)试验步骤④滴入盐酸后，装置A的溶液中所发生反应的离子方程式为_________________________________________________ _______________________；
反应完成的标志是_______________________________ _________________________________________。
(4)使A中的液体转移到锥形瓶中的具体操作为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)试验中最困难的步骤是晶体的过滤和洗涤。洗涤产品时，最好选用以下试剂中的________(填字母序号)。
a．水　　b．无水乙醇　　c．稀盐酸　　d．氯化钠溶液
(6)最终获得的无水醋酸亚铬产品质量为1.38 g，则产品的产率为________%。
答案：(1)三颈烧瓶　(2)平衡压强，使液体顺当滴下
(3)Cr2O＋4Zn＋14H＋===2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O　A(或三颈烧瓶)中的溶液变成纯蓝色　(4)将锥形瓶的塞子去掉后，打开弹簧夹1，将导管插入液面以下，关闭弹簧夹2，连续向A中滴加盐酸(使剩余的锌与盐酸反应，产生的氢气将溶液压到锥形瓶中)　(5)b　(6)81.18
解析：本题考查化学试验，意在考查考生对试验仪器的识别力量、试验操作力量及数据处理力量。(1)由图中A仪器的结构特点可知A为三颈烧瓶。(2)恒压滴液漏斗能保持漏斗与三颈烧瓶内的压强相等，使液体能够顺当滴下。(3)三颈烧瓶中的Cr2O在酸性条件下被锌还原为Cr2＋。Cr2＋在溶液中为蓝色，因此三颈烧瓶中的溶液变成纯蓝色是反应完成的标志。(4)通过锌与盐酸反应产生氢气，增大三颈烧瓶内的压强，并打开锥形瓶的塞子，在打开弹簧夹1和关闭弹簧夹2的状况下，A中溶液被压到锥形瓶中。(5)在水存在的条件下，Cr2＋极易被氧化为Cr3＋，故洗涤晶体时只能选用无水乙醇洗涤醋酸亚铬。(6)n(Cr2O)＝1.47 g÷294 g·mol－1＝0.005 mol，故无水醋酸亚铬的产率为×100%≈81.18%。
14．(15分)(2022·东北三校一模)环己酮是一种重要的有机化工原料。试验室合成环己酮的反应如下：

环己醇与环己酮的部分物理性质见下表：
物质
相对分
子质量
沸点(℃)
密度(g·cm－3，
20 ℃)
溶解性
环己醇
100
161.1
0.962 4
能溶于水和醚
环己酮
98
155.6
0.947 8
微溶于水，
能溶于醚
现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分别提纯。分别提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：
a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分；
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；
c．过滤；
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
回答下列问题：
(1)上述分别提纯步骤的正确挨次是________________(填字母)。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是________________________ ________________________________________________。
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
蒸馏除乙醚的操作中接受的加热方式为____________________。
(5)蒸馏操作时，一段时间后发觉未通冷凝水，应实行的正确方法是_______________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。
(6)恢复至室温时，分别得到纯产品体积为12 mL，则环己酮的产率约是________。
答案：(1)dbeca　(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量　(3)ABC　(4)降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层　水浴加热　(5)停止加热，冷却后通冷凝水　(6)60%(或60.3%)
解析：本题以环己酮的制备为载体考查了有机化学试验，意在考查考生的试验力量和分析推断力量。(1)提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更简洁分别开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最终再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量；(3)分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。(4)提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更简洁分别开。由于乙醚的沸点为34.6 ℃，接受水浴加热的方式来把握加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。(6)由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为 mL＝19.90 mL，最终可计算出环己酮的产率为×100%＝60.3%。