高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量教案资料.docx
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1、高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量精品文档 实验类型: 设 计实验题目:高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量班 级: 化工0905 学 号: 09110506姓 名: 王 伟 实验日期: 2011.11.8实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量一、前言:鸡蛋壳为石灰质硬壳,其中主要成分是碳酸钙,经现代各种科学手段检测蛋壳中含碳酸钙8385%,蛋白质1517%,并含有多种微量元素(锌、铜、猛、铁、硒等),其中对人体有害的重金属元素铅(Pb)、砷(As)的含量极其低,均小于1PPM。蛋壳厚度为0.3-0.4mm,每只蛋壳的含钙量为2-2.5克。鸡蛋的蛋壳的结构是多孔的,一般鸡蛋蛋壳是多孔透气的。文
2、献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法: (1) 配合滴定法测定蛋壳中Ca2+,Mg2+ 总量;(2)酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量;(3)高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。本实验采用方法(3)进行蛋壳中氧化钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定 CaCO3 原理及指示剂选择,巩固滴定分析操作,学会已已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力。三、实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。
3、利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定含量,换算出 CaO 的含量,反应如下: Ca2+ + C2O4= CaC2O; CaC2O4 + H 2 SO4 = CaSO4 + H2 C2 O4 ;5H 2C2O4 + 2 + 6 H + 2 Mn2 + + 10CO2 +8 H2 O ;某些金属离子,如 Ba,Sr2+,Mg 2+,Pb2+,Cd2+ 与能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平KMnO4、(NH 4)2C2O4、10 % NH
4、 3H 2O 、浓 HCl 、H 2SO4(mol/L)、AgNO3(0.1mol/L)、1:1 HCl溶液、0.2%甲基橙五、实验方法与步骤1、配制 1:1 HCL 250ml。2、用电子天平分别称取1.和5.0g高锰酸钾与草酸铵固体,用分别用500ml和100ml水充分溶解后,放置备用。3、用分析天平精确称取两份 Na2C2O4 固体,质量在 0.150.18 之间,分别用 10mlmol/L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶解并加热至 7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液,滴定过程中保持 Na2C2O4 溶液的温度在 7080。开始时慢慢滴加待红色褪
5、去再滴加,滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。计算 KMnO4 溶液的浓度。4、用分析天平准确称取 0.10000.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加 34ml1:1的 HCl溶解然后加 20ml H2O 热到 7080,将不溶物过滤,滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml,若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解,然后加热至 7080,加入 23 滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味逸出为止;将溶液放置陈化,沉淀经过滤、洗涤,向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成(无Cl-),然后将带有沉淀的滤纸用mol/L 的 H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧
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