七、铝的电化学氧化法说课材料.doc
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1、学习资料七、 铝的电化学氧化法在工业生产中,采用电化学氧化主要的电解液有三种:硫酸、草酸、和铬酸。根据电解条件的不同,在这些电解液里,可以获得不同厚度的、具有不同机械和物理化学性能的氧化膜。电化学铝氧化机理:以硫酸为例,硫酸在水溶液中以离子状态存在:H2SO42H+SO42-水本身也有一部分离解为H+和OH-。在外加电压的作用下,阳离子H+移向阴极并在阴极还原发生氢气。H+eHH2阴离子OH-和SO42-移向阳极。在氧化工艺条件下,保持只有OH-的放电,而未达到SO4-放电电位,这是因为OH-容易失去电子的缘故。所以在阳极OH-失去电子生成水和新生态氧;2 OH- -2eH2O+O在这一过程中
2、,从反应式可以看出硫酸是没有消耗的,而新生态氧O则是由H2O分子离解除的OH-放电产生的。新生态氧的氧化能力很强,可以和AL反应生成Al2O3的氧化膜:2Al+3O Al2O3(阳极)由于硫酸对金属铝和氧化膜都有溶解作用,所以在氧化过程中,还存在在以下二个化学反应:2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2Al2O3+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2O从以上可知,而整个电解反应中,存在着电化学反应和化学反应两个过程。电化学反应是膜的生产过程,化学反应式膜的溶解过程。只有当生成速度大于溶解速度时氧化膜才能生长,并保持一定厚度。在通电时,与电解接触的表面首先形成无孔,而绝缘一层薄膜(内层
3、)本来膜不会再生长,因为该膜将底金属与电解液隔绝,但在内层形成的同时,膜就开始溶解而呈不均一性。某些薄的地方电阻较小,电流就集中在这里,把膜击穿,使电解液能通过膜孔而继续与底金属作用,而生成新的内层。原来的内层,由于电解液的溶解作用,生成多孔性的外层。内层的生成和溶解在整个氧化过程中是不断进行的:当膜在一定厚度时,膜的溶解速度小于生成速度,以致使膜不断增厚,因此阳极氧化所取得膜是整片玻璃状的无水氧化铝(Al2O3)组成的,其厚度始终变化不大,一般在0.010.1微米之间。而膜的外层较软,是由氧化铝(Al2O3*H2O)组成,多孔,孔呈毛细管形圆锥状,其小孔所占的区域占膜总体积约1015%,这些
4、小孔就是染色时吸附染料的地方。阳极氧化处理方法和类型:1. 硫酸氧化工艺:硫酸氧化法目前广泛应用在防护装饰性的阳极氧化处理方面。硫酸氧化法工艺有以下优点:(1) 膜层较厚,表面色泽为透明无色,吸附能力好,有利于染着各种鲜艳的色彩。(2) 本工艺操作简单,电能消耗较小,不需要高压电源。(3) 生成效率高,氧化时间短。(4) 槽液毒性小,槽液价格便宜。(5) 溶液温度,生产操作易掌握。(6) 适用范围广,故在工业上得到广泛应用。它的缺点:(1) 氧化温度一般控制在1525,在氧化过程中,由于产生大量的热量,使电解液温度很快升高,因此在生产中必须有冷却装置。(2) 不适合松孔度大的铸件,点焊件或铆接
5、的组合件。表9 硫酸氧化工艺配方与操作条件直流电氧化交流电氧化硫酸浓度 克/升150250100150溶液温度 15251525所需电压 伏特12251830电流密度 安培/分米20.5234氧化时间 分40602040硫酸氧化液配置方法:先计算电解槽的容积和所需硫酸量,加入3/4容积的蒸馏水或去离子水,然后打开搅拌设备,将所需的硫酸在强力的搅拌下缓缓加入槽液中,然后加水至规定容积,冷却至工艺规范,化学分析电解液后试生产。硫酸规格最好采用试剂硫酸或电池硫酸,如用工业硫酸配制,配制后可加入1毫升升双氧水。配制硫酸氧化液时不可将水加入硫酸中,否则会引起爆炸。 硫酸氧化液中成份作用及操作条件影响:(
6、1) 硫酸浓度的影响:硫酸浓度对氧化膜有一定的影响。通常采甩1520的硫酸组成电解液,在浓的溶液里,膜的溶解速度快,但在实际生产中,开始氧化时膜的成长速度,在浓溶液中要比稀溶液快,随着时间的延长,浓溶液中的成长速度要比稀溶液成长速度缓慢,一般在高浓度硫酸中氧化膜层的溶解速度越快,孔隙率高,透明度好,容易染色,但膜的硬度,耐磨性等较差。在稀的硫酸液中所获得的氧化膜,坚硬耐磨,反光性能好,但孔隙率低只适宜染成淡色。当硫酸浓度不同时,生成的氧化膜的质量和电解时间的关系如图(10)所示。交流电氧化由于一半时间处于阴极半周期,所以氧化液的硫酸浓度通常控制在100-150克/升之间,膜的透明度要比直流电氧
7、化差、如图:硫酸浓度对氧化膜成长速度的影响图中1. 5%硫酸曲线 2.20%硫酸曲线(2)电解液温度的影响槽温太低氧化膜发脆,槽温高会使氧化膜疏松。工作温度对氧化膜厚度影响如图:(11)所示。从图中可见:温度升高,氧化膜厚度减小,例温度由20升高到50时,膜的厚度减少90%以上,这是由于温度升高加速了膜的溶解所致。在氧化过程中是放热过程,铝和氧进行化合反应;2A+3O AL203+399卡在生成AL203有大量化合物热放出来,而这一反应集中在孔穴底部,所以热量也聚集在这里,它随着溶液在孔中的流动将热量带给槽中,使整个槽液温度上升。为此需采用冷却措施,以控制槽温1525范围内。(3)电流密度的影
8、响:阳极氧化时,提高电流密度,能够增大氧化膜的生长速度,但氧化膜较粗糙,反光性能较差。在高的电流密度下氧化会导致铝及其表面附近的电解液局部发热,同时膜被腐蚀,一般有较好的冷却系统和搅拌,却不致因产生焦耳热影响而引起氧化膜的腐蚀、对于装饰性阳极氧化的制件宜采用0.51安培/分米2的电流密度及低温下进行氧化,才能获得一定厚度,硬度,耐磨性氧化膜、如电流过大,会使染色不均匀着色表面发生花点的缺陷。(4)氧化时间:氧化时间的选择取决于电解液的硫酸浓度,工作条件,镀液温度。氧化膜在开始时至一小时内的成长速度几乎时直线上升,速度较快,但随时间的延长而逐步减缓,是由于膜层厚、电阻加大,影响到导电能力、如图(
9、12)所示在20%硫酸溶液中,用1安培/分米2直流电的电流密度于不同时间所获得氧化膜层度曲线、经过长时间实验,得到氧化时间的经验公式为:氧化时间(分)=2.5*(40-t) t=槽温()一般氧化时间控制在 4060分钟。(5)硫酸氧化槽搅拌:在硫酸中进行铝及其合金的阳极氧化时,由于产生大量热,它将破坏工艺最适宜的温度,导致质量下降,为了保证氧化过程所需求的温度范围,除了有冷却措施,还必须采用搅拌措施。这对保证电解液温度均匀性,强化冷却效果以及直接从阳极加工的工件表面带走热量非常有效。生产中采用的搅拌方式采用压缩空气搅拌法。(6)硫酸氧化液中的杂质影响:阳极氧化液中的杂质对氧化膜影响是很大的。常
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