共沉淀法制备BaTiO3复习课程.doc
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1、共沉淀法制备BaTiO3精品文档实验1 共沉淀法制备BaTiO3 一、实验目的 1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。二、 实验原理钛酸钡(BaTiO3)具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能,是电;器件的制造。近年来,随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化,对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求,多种制备方法的取得了很大进展,如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑,为制备碳酸钡的较好方法。 用共沉淀法制备纳米BaT
2、iO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体,不需要加额外压强,BaTiO3粉体可以在90 下得到,即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。 BaTiO3的溶解性强烈依赖于pH值,90下,当Ba =10-6 mol/L时,完全沉淀BaTiO3需要pH值4;当Ba =10-1 mol/L时,完全沉淀BaTiO3需要pH值11。温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向,即当温度降低时,需要更高的pH值使之沉淀完全。同时应避免CO2的存在,因为BaCO3较BaTiO3稳定。传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀
3、法,草酸盐共沉淀法已经工业化生产,是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中,并加入表面活性剂,不断搅拌,发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4)2 4H2O沉淀,经过滤、洗涤、干燥。煅烧,制得BaTiO3粉体,但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大,不能保证其化学组成,同时,还存在团聚。本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。改进的草酸盐共沉淀法的制备原理:利用在钛酸丁酯溶液中,TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点,先形成络离子,再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4)2 4H2O前驱体,然后经
4、过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。此过程相对于传统的草酸氧钛沉淀法,具有操作简单,操作条件的微小变化不会造成产物Ba/Ti波动大的优点。在TiO2+ 和BaTiO3体系中涉及反应式如表1.1。 表1.1 TiO2+和H2C2O4体系中反应及反应常数化学反应式 平衡及其反应常数H2C2O4=HC2O4-+H+ lgk1=1.25HC2O4-=C2O4-+H+ lgk2=-4.27TiO2+HC2O4-=TiOC2O4 lg1=6.6TiO2+2C2O42-=TiO(C2O4)22- lg2=9.9TiO2+2OH-=TiO(OH)2 lgksp=-29 适当比例的TiCl4溶液与B
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