红外光谱操作规程资料.doc
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1、红外光谱操作规程精品文档傅立叶变换红外光谱仪操作指导nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000400 cm-1。3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取12mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度2
2、00目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入12滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(100)的液体 ,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液
3、体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。样品池 BaF2镜片 KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.010.05mm),用刀片剥离
4、。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置12天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。4、磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。磁性样品架5、其它样品对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。(二)测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,
5、选择所需操作软件。3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。5、样品ATR测定(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。ATR试验台(a:弹性探头; b:弧形探头,c:平面探头) 样品架(2)将样品(固体或者液体pH=59,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒
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