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常用玻璃量器检定规程

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常用玻璃量器检定规程
JJG196—2006

目录
1范围 3
2引用文献 3
3术语和计量单位 3
4概述 4
4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 4
4.2 玻璃量器的结构 4
5通用技术要求 6
5.1材质 6
5 .2 外观 6
5.3 结构 7
5.4 密合性 7
6 计量性能要求 8
6.1 流出时间和等待时间 8
6.2 容量允差 8
7计量器具控制 10
7．1检定条件 10
7.2 检定项目 10
7.3 检定方法 10
7.4检定结果的处理 13
7.5检定周 13
附录A 14
附录B 17
附录C 19
附录D 20
附录E 21

常用玻璃量器检定规程
1范围
本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器（以下统称玻璃量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。
2引用文献
JJG 20—2001标准玻璃量器
GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法
GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法
使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位
3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette
对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。
3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette
对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。
3.3具塞滴定管burette with stopcock
用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。
3.4无塞滴定管burette without stopcock
用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。
3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks
用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。
3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock
直通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。
3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock
三通活塞在侧边，带有自动定零位装置的滴定管。
3.8座式滴定管burette with seat
带有辅助注液管，并有底座支撑的滴定管。
3.9夹式滴定管burette with holder
带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。
3．10残留液remaining liquid
对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残流的液体。
3.11容量单位capacity unit
玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm³)或毫升(mL)，毫升(mL)为立方厘米
(cm³)的专用名称。
4概述
4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量
常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃童器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。
玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量见表1
玻璃量器的分类
型式
准确度等级
标称容量/mL
滴定管
无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管
量出
A
级
B
5，10，25，50，100
座式滴定管
夹式滴定管
1，2，5，10
分度吸
量管
流出式
量出
A
级
B
1，2，5，10，25，50
吹出式
A
级
B
0.1，0.2，0.25，0.5，1，2，5，10
单标线吸量管
量出
A
级
B
1，2，3，5，10，15，20，25，50，100
单标线容量瓶
量入
A
级
B
1，2，5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000
量塞
具塞
量入
-
5，10，25，50，100，200，250，500，1000，2000
不具塞
量出
量入
量杯
量出
-
5，10，20，50，100，200，250，500，1000，2000
4.2 玻璃量器的结构
玻璃量器的结构参见图1—图12

5通用技术要求
5.1材质
5.1.1玻璃量器通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成。
5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
5 .1 .3玻璃器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。
表2 内应力
名称
残余内应力
量器（滴定管除外）
单位厚度光程差≤100 nm/cm
滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞盖
单位厚度光程差≤120 nm/cm
5 .2 外观
5 .2.1 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，具体要求应符合现行国家标准。
5 .2.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，具体要求应符合现行国家标准。
5 .2.3 分度线的宽度和分度值见表3—表8
5 .2.4 玻璃量器应具备有下列标记（见图13）

5 .2.4.1 厂名或商标;
5 .2 .4.2 标准温度（20℃）
5 .2 .4.3型式标记：量入式用“In”,量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”；
5 .2 .4.4等待时间：+××s；
5 .2 .4.5 标称总容量与单位：××ml；
5 .2 .4.6准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；
5 .2 .4.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“Bsi”字样；
5 .2 .4.8非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5.3 结构
5.3.1 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
5.3.2 滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置的平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成15°的斜面上时，不应跌倒。
5.4 密合性
5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求，当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.3 具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。
6 计量性能要求
6.1 流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表3—表5

6.2 容量允差
在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表3和表5的规定。单标线吸量管和量瓶的标称容量允差，应符合表4和表6的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表7和表8的规定。

7计量器具控制
计量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中检验。
7．1检定条件
7.1.1环境条件
7.1.1.1室温(20-±5)℃，且室温变化不得大于1℃/h。
7.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。
7.1.1.3检定介质为纯水(燕馏水或去离子水)，应符合GB 6682—1992要求。
7.1.2 检定设备

7.2 检定项目

7.3 检定方法
7.3.1 外观
用目力观察，可借助放大镜和斜面进行，应符合5.2，5.3的规定。
7.3.2 应力
调整应认力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直放入起偏镜与检偏之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4波片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。读旋转角度，关测量被测点厚度。
单位长度光程差按下式计算：

式中：——单位长度光程差，mn/cm；
——检偏镜旋转角度，（0）；
f——仪器转换系数，3.14nm/（0）；
d——被测部位通光处的总厚度，cm。
玻璃量器内应力应符合5.1.4的规定。
7 .3 .3密合性
7.3.3.1具塞滴定管
1） 将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），渗漏量应符合第5.4条规定。
2）对于三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法的检定。检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位高于被检滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应符合5.4条的规定。
3）对于座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应符合第5.4条的规定。
7.3.3.2 量瓶和具塞量筒
将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。
7.3.4 流出时间
7.3.4.1 滴定管
1）将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
2）充水于最高标线，流液口不应接触水器壁。
3）将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。
7.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管
1）注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。
2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时，以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表4和表5的规定。
7.3.5 容量示值
滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可采用容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器容量检定操作步骤详见附录A。
容量检定前须对量器进行清洗，清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（配比比例为1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。

7.3.5.1衡量法
1）取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。
2）将被检玻璃量器内的纯水放入称量后，称得纯水质量。
3）调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
4）玻璃量器在标准标准温度20℃时的实际容量按下式计算：
V20=[1+(20-t)] （2）
式中：V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；
ρB——砝码密度，取8.00g/cm3;
ρA——测定时实验室内空气密度，取0.0012g/cm3；
ρW——蒸馏水t℃时的密度，g/cm3；
β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；
t——检定时蒸馏水的温度，℃；
m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。
为简便计算过程，也可将式（2）化为下列形式：
V20=m.K(t) （3）
其中：K(t)=[1+(20-t)]
K（t）值列于附录B中。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式（3）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
5)凡使用需要实际的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。
7.3.5.2容量比较法
1）将标准玻璃量器用配置好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。
2）将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。
3）排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。
4）将被检玻璃量器的容量与标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。
7.3.5.3检定点的选择
1）滴定管
1mL—10 mL：半容量和总容量二点：
25 mL：(0～5) mL、(0～10) mL、(0～15) mL、(0～20) mL、(0～25) mL、五点；
50 mL：(0～10) mL、(0～20) mL、(0～30) mL、(0～40) mL、(0～50) mL五点；
100 mL：(0～20) mL、(0～40) mL、(0～60) mL、(0～80) mL、(0～100) mL五点；
2）分度吸量管
a)0.5 mL以下（包括0.5 mL）的检定点；
半容量（半容量～流液口）；
总容量。
b）0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点：
总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；
半容量（半容量—流液口）；
总容量
3）量筒、量杯
总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；
半容量（半容量～底部）；
总容量。
7.3.5.4滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各检定点，以及滴定管和分度吸量管任意两检定点之间的最大误差，均应符合第6.2条的规定:。
7.4检定结果的处理
7.4.1经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检定证书。
7.4.2经检定不合格的玻璃量器出具检定结果通知书，并注明不合格项月。
7.5检定周
玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

附录A
常用玻璃量器容量检定操作步骤
A.1滴定管（衡量法或容量比较法）
A.1.1衡量法
A.1.1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
A.1.1.2缓慢地将页面调整到零位，同时排出液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。
A.1.1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。
A.1.1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。
A.1.1.5当页面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30S，然后10S内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
A.1.1.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）
A.1.1.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃
A.1.1.8按7.3.5.1衡量法计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。
A.1.1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差
A.1.2容量比较法
A.1.2.1将清洗干净的标准玻璃量器和被检滴定管垂直稳固地安装到检定装置上，见图A.1

A.1.2.2排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水；转动活塞a，调整好标准量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。
A.1.2.3转动活塞c，注水至被检滴定管最高标线以上约5mm处。
A.1.2.4关闭活塞c,缓慢开启活塞b，调整液面至被检分度线上。
A.1.2.5转动活塞C，将水排入到标准玻璃量器内，观察标准玻璃量器上的容器示值。
A.2分度吸量管和单标线吸量管（衡量法或容量比较法）
A.2.1衡量法
A.2.1.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。
A.2.1.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。
A.2.1.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。
A.2.1.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流出口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。
A.2.1.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）
A.2.1.6在调整被检吸量管液面的同时，应观察量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
A.2.1.7 按7.3.5.1衡量法计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。
A.2.1.8对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。
A.2.2容量比较法
A.2.2.1在清洗干净的被检量器上标明残留液的位置。
A.2.2.2 将清洗干净的标准玻璃量器和被检吸量管垂直稳固地安装到检定装置上，见图A.1。
A.2.2.3 排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水；转动活塞a，调整好标准量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。
A.2.2.4 转动活塞c，注水至被检吸量管最高标线以上约5mm处。
A.2.2.5关闭活塞c，缓慢开启活塞b，调整液面至被检分度线上。
A.2.2.6转动活塞c，将水排入到标准玻璃量器内，观察标准玻璃量器上的容器示值。
A.3容量瓶（衡量法或容量比较法）
A.3.1衡量法
A.3.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。
A.3.1.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。
A.3.1.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。
A.3.1.4 按7.3.5.1衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
A.3.2 容量比较法
A.3.2.1 对清洗干净的容量瓶进行干燥处理。
A.3.2.2将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图A.2。
A.3.2.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。
A.3.2.4 转动活塞，注水至标准玻璃量器内。
A.3.2.5 转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量瓶中；当水至被检量瓶的标称容量时，观察标准玻璃量器上的容量示值。

A.4 量筒和量杯（容量比较法）
A.4.1 对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；
对于量出式量筒和量杯，先冲水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。
A.4.2 将标准玻璃量器垂直稳固地安装在检定装置上，见图A.2。
A.4.3 排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。
A.4.4转动活塞，注水至标准玻璃量器内。
A.4.5转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器中，当水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。
A.4.6 依照上述操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。

附录B

附录C

常用玻璃量器容量比较法检定记录
送检单位：
被检仪器名称： 仪器编号： 制造厂：
使用的标准装置： 检定依据：
实验室温度： 应力检验：
外观检查： 密合性检定：
容量检定记录
序号
标称容量
流出时间
检定点
容量偏差
容量允差
检定结果

检定结果与处理：流量器为 级;准予该计量器具作 使用；
出具证书编号： 号； 有效期至 年 月 日。
检定员： 核验员：

检定日期： 年 月 日

附录D
检定证书内页格式
被检量器名称：
被检量器测量范围：
检定用标准装置：
检定用介质：
检定环境温度： ℃
外观检查：
应力： nm/cm
密各性：
流出时间： s
容量示值： ml

附录E
检定结果通知书内页格式
检定结果
被检量器名称：
被检量器测量范围：
检定用标准装置：
检定用介质：
检定环境温度： ℃
不合格项目内容：

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