![点击分享此内容可以赚币 分享](/master/images/share_but.png)
化学工程与工艺专业实验1说课材料.doc
《化学工程与工艺专业实验1说课材料.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《化学工程与工艺专业实验1说课材料.doc(19页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、化学工程与工艺专业实验1精品文档填料塔分离效率的测定 1. 实验目的 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型,在进行设备设计时,要确定填料层高度,或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求,等板高度HETP则与塔的结构,操作因素以及系统物性有关。 由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异,沿着气液界面形成了表面张力梯度。表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动,而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系,从而影响分离效果。本实验主要有两个目的。 (1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2)测定甲酸-水系统在正
2、、负系统范围的HETP。 2. 实验原理 根据热力学分析,为使喷淋液能很好地润湿填料表面,在选择填料的材质时,要使固体的表面张力sv大于液体的表面张力Lv。然而有时虽已满足上述热力学条件,但液膜仍会破裂形成沟流,这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同,随着塔内传质传热的进行,形成表面张力梯度,造成填料表面液膜的破碎,从而影响分离效果。根据系统中组分表面张力的大小,可将二元精馏系统分为下列三类。 (1)正系统:低沸组分的表面张力叫较低,即1h。当回流液下降时,液体的表面张力Lv值逐渐增大。 (2)负系统;与正系统相反,低沸组分的表面张力1较高,即1h 。因而回流液下降过程中表面张力Lv逐
3、渐减小。 (3)中性系统:系统申低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近,即1h,或两组分的挥发度差异甚小,使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中,由于传质与传热的结果,导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀,使表面张力发生局部变化,形成表面张力梯度,从而引起表面层内液体的运动,产生Marangoni效应。这一效应可引起界面处的不稳定,形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动,而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂,因此由玛兰哥尼(Marangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。填料塔内,相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性。若液膜不稳定,液膜破裂形成
4、沟流,使相际接触面积减少。由于液膜不均匀,传质也不均匀,液膜较薄的部分轻组分传出较多,重组分传入也较多,于是液膜较薄处的轻组分含量就比液膜较厚处小。对正系统而言 (如图2-29所示),由于轻组分的表面张力小于重组分,液膜薄处的表面张力较大,而液膜较厚处的表面张力比较薄处小,表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处,这样液膜修复,变得稳定。对于负系统,则情况相反,在液膜较薄处表面张力比液膜较厚处小,表面张力差使液体从较薄处流向较厚处,这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明,正、负系统在填料塔中具 有不同的传质效率,负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。本实验使用的精馏系统为具有最高共沸
5、点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸质量分数为85%左右。在使用同一系统进行正系统和负系统实验时,必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸-水系统的共沸组成为:xH2O=0.435,而85%(质量分数)甲酸的水溶液中水的摩尔分数为0.3048,落在共沸点的左边,为正系统范围,水-甲酸系统的x-y图如图2-30所示。其汽液平衡数据如下:3. 预习与思考 (1)何谓正系统、负系统? 正负系统对填料塔的效率有何影响? (2)从工程角度出发,讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义? (3)本实验通过怎样的方法,得出负系统的等板高度 (HETP)大于正 系统的HETP?(4)设计一个实验方案,包括
6、如何做正系统与负系统的实验,如何配制溶液 (假定含85%(质量分数)甲酸的水溶液5OOmL,约610g)o (5)为什么水-甲酸系统的x-y图中,共沸点的左边为正系统,右边为负系统? (6)估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 (7)操作中要注意哪些问题? (8)设计记录实验数据的表格。(9)提出分析样品甲酸含量的方案。 4. 实验装且及流程本实验所用的玻璃填料塔内径为3lmm,填料层高度为54Omm,内装;4mm*4mm*1mm磁拉西环填料,整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为10OOmL圆底烧瓶,用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器,在填料层的上、下两端各有一个取样装置,
7、其上有温度计套管可插温度计 (或铜电阻)测温。 塔釜加热量用可控硅调压器调节,塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节,实验装置如图2-31所示。 E 实验步骤及方法 实验分别在正系统与负系统的范围下进行,其步骤如下。 (1)正系统:取85%(质量分数)的甲酸-水溶液,略加一些水,使入釜的甲酸-水溶液既处在正系统范围,又更接近共沸组成,使画理论板时不至于集中于图的左端。 (2)将配制的甲酸-水溶液加入塔釜,并加入沸石。(3)打开冷却水,合上电源开关,由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流。 (4)本实验为全回流操作,待操作稳定后,才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析。
8、(5)待正系统实验结束后,按计算再加入一些水,使之进入负系统浓度范围,但加水量不宜过多,造成水的浓度过高,以画理论板时集中于图的右端。 (6)为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验,则应保持塔釜加热电压不变,塔身保温电流不变,以及塔顶冷却水量不变。 (7)同步骤 (4),待操作稳定后,取样分析。 (8)实验结束,关闭电源及冷却水,待釜液冷却后倒入废液桶中。(9)本实验采用NaOH标准溶液滴定分析。 5. 数据处理 (1)将实验数据及实验结果列表。 (2)根据水-甲酸系统的汽液平衡数据,作出水-甲酸系统的y-X图。X水1/1N*V*M水/(G-N*V*M甲酸) (3)在图上画出全回流时正、负
9、系统的理论板数。 (4)求出正、负系统相应的HETP。 6. 主要符号说明 X 液相中易挥发组分的摩尔分率; - 表面张力。 y 汽相中易挥发组分的摩尔分率; G- 所取样品的重量(克) 恒沸精馏 1. 实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。 (
10、1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。2. 实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15C,与乙醇沸点78.30C十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一
11、组分的沸点或原来的恒沸点低10以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙醋等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化
12、。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系统以后可以形成四种恒沸物,一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物,二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。 (2)决定精馏区 具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同,表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关,而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。因为精馏塔中的温度沿塔向上是逐板降低,不会出现极值点。只要塔的分离能力 (回流比,塔板数)足够大,塔顶产物可为温度曲线的最低点,塔底产物可为温度 曲线上的最高点。因此,当温度曲线在全浓度范围内出现极值点时,
13、该点将成为精馏路线通过的障碍。于是,精馏产物按混合液的总组成分区,称为精馏区。 当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时,整个精馏过程可以用图2-32加以说明。图上A、B、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质,C、D、E点分别代表三个二元恒沸物,T点为ABW三元恒沸物。曲线BNW为三元混合物在25时的溶解度曲线。曲线以下为两相共存区,以上为均相区,该曲线受温度的影响而上下移动。图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。 以T点为中心,连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E,则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流 (即回流液组成与塔顶上升蒸气组成相同)时,如果原料液的
14、组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇,就应保证原料液的总组成落在包含顶点A的小三角形内。但由于乙醇水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小,仅0.l5,很难将两者分开,而己醇正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62C,很容易将它们分开,所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。 图中F代表乙醇水混合物的组成,随着夹带剂正己烷的加入,原料液的总组成将沿着FB线而变化,并将与AT线相交于G点。这时,夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。如果塔有足够的分离能力,则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56)
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 化学工程 工艺 专业 实验 材料
![提示](https://www.zixin.com.cn/images/bang_tan.gif)
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【快乐****生活】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【快乐****生活】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。