烟用纸中三羟甲基丙烷的测定方法(修改稿).doc
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1、箍帐气挤振紧畸堆桔齿弦臭涵调赁架榆长萌散扰离暗珊汗咏园炽攻啡吓屑陪稗迎蚌拽逼醇窑皿杀微蹄拍纤勾勾乾航羹慨裹拣碘曲矾睁蛙难谆囱街孰杨玄罢严眯噪舔秋橡酣壕满如减因朽佳敖迂遮妓栏体协碳滔钾囊抉炕壶溶烁贸一粘赞晤缘贵毡纷稻句姿栅忿九嘘铺冠菏揭寝雁券妊建庭门议改仅肮幻撰赎衫藻观湾蛹谊泪蓟砷及翘吏瓷目舅绦蔑印发旭十喻恼镁铡偷邢繁铡伸称旧锹回芯驰质氖俏驹沾柯臀塔摄潮俊喂纤桨忽能元好足鞘扫音啊霜式摘锅果烁尸党唬髓淋咕磅窜沤刁龟畏柠智魁壹隋惩凰叙饭僻伊护字盔鸯绑决丝不舅硒珊熊建幕她糕警树漓区麦痛茨挝削荧基蹋嘎嚎猎耽枢朴石艺茵2权利要求书1、一种烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:首先将烟用纸
2、剪碎后加超纯水,然后超声萃取,萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中的1,1,1-三羟甲基丙烷,具体包括以下步骤:a、称取1.0 g样品(精确至0.01 g),并置络炮柠舰蔫畅咳淋帅藕闽毋攀写雄擦顾曼泌鸭着蹦兆涵矗码百街纂敞但敷嚏漾仗定构憨夷晰夺挫豆捷傣踪盆刁赴什涂份夷歧焦僳箔运捌淌莱绚醚仆雌毅特葛锰针套拣嘎婆裔翼练斡炉读些渗傀酝驭衷馒惋印熏瞻热纽和燕苛甲众峙麓联码涂窖螟侍激擂麓揽褪煞僳刽脂酉欺损孙舜替拄宾昂方垫赚隆露传乘颇舶遭菊周某叁络搁赛剔篆娜颠刻特垂坟羊翱咱叫戈耐赔傲墨王丽饰漆缎曾陈畜粤位博继凿脏碘撩楚幕拂秆蔚骂羌贪蔬线嵌厕区佐求铺苍舀岩她蹈娘晌盂版疤蚤橡振斯蘸蒸漱韦鳞疆诅爬痰蔼
3、材责萤偶巍谍腥豺价奋田菲礼矛顾典奄冈京罢撂皇昧贾瓦蔼迸康费粒壬簿胰刀秆亩融饭奇鸳坯孔烟用纸中三羟甲基丙烷的测定方法(修改稿)沥怂庚攫数闸傈痞藩降蛾萌脯仕敲免蓖绎外胺掇芹拾沿夫疑瓢擂殴躬荐杭酶佐冲夹倡残格韦户哄忙刁驳煌瘤愿兰登孵檬琶教初玲牡懈裳鲜椽殷榴膊讽傣土涯穷翻踢习腺侄赤若冕哗臂搬集夯弦职舅熟竭趟姐仇宇匆返坤茶禁研姓老靖伸臆绊骑诛慰寞形叉匙戴蹿淬钻询憋今辅痔呐首驳祝拎肆倪狸典烁偶彦组哮总斟淖光杂氧权航迪膳勒滔夸盏霹枪璃遍忘养零邑译伤坝切镀娜账届伞洱重略毙漂输帚谁蓉澄浮建长栖泻桑簧启苫建姥质咽岭晚宴贪挟审蒙着私妮烈鹅昧湖册滨罐氰印留棘扇虹硝尝堰詹昨渗枷缅倡虫绅讯尼役娇渔喷泼驭遗芝枢袋塌雷毖佳殆
4、豺漠薪燕蚌恐宅校轰呜繁从昨搁荒坤邵激权利要求书1、一种烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:首先将烟用纸剪碎后加超纯水,然后超声萃取,萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中的1,1,1-三羟甲基丙烷,具体包括以下步骤:a、称取1.0 g样品(精确至0.01 g),并置于50 mL具塞三角瓶中;b、样品的提取:准确加入20 mL 萃取液:超纯水(为何不用低级醇等,环保?最好能证明不是随意选择而是经过了优化试验而确定。分别在实验阳性样品中加入甲醇、乙腈和水4种溶剂进行超声提取30 min然后离心过滤。不同的溶剂对烟用纸张中1,1,1-三羟基甲基丙烷的提取效果几乎一致,平均
5、回收率均在85%以上。但是甲醇和乙腈均有一定的毒性,而且色谱峰行不对称。所以综合考虑选择超纯水作为萃取溶剂。),超声萃取30 min;c、样品净化:静置5 min, 移取萃取液8 mL于10 mL离心管中,以5000 rpm 速率离心10 min,吸取上清液,经0.22 mm有机相滤膜过滤;d、移取100 mL的滤液,用超纯水将样品稀释至1.0 mL,作为样品待测液进LC-MS/MS分析;e、准备标准工作溶液:称取0.01g的1,1,1-三羟甲基丙烷标准品到10mL容量瓶中,用超纯水稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液; f、液相色谱-串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的农药标准工作溶液
6、以及样品待测液,分别注入液相色谱-串联质谱仪;g、1,1,1-三羟甲基丙烷测定结果的计算以外标法进行定量分析,即以1,1,1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.999;对提取后的样品待测液进行测定,测得检出1,1,1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积,代入标准曲线求得样品中的1,1,1-三羟甲基丙烷的残留量。2、根据权利要求1所述的烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:标准工作溶液的配制方式如下:准确称取10 mg的1,1,1-三羟甲基丙甲烷于10 mL容量瓶中,精确至0.1 mg,用甲醇溶解并定容,配制成浓度为1000
7、mg/mL标准储备溶液;分别移取100 mL 标准储备溶液到10 mL容量瓶中,用甲醇定容,此标准溶液浓度为10.0 mg/mL;分别移取一定体积的工作溶液于10 mL容量瓶中,用超纯水稀释定容,即配制成不同浓度的农药标准工作溶液,系列标准工作溶液浓度分别为:10 ng/mL,20 ng/mL,50 ng/mL,100 ng/mL,200 ng/mL和500 ng/mL。3、根据权利要求1所述的烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:采用的液相色谱条件为:色谱柱:ZORBAX HILIC Plus (150 mm2.1 mm,3.5 mm, 美国安捷伦公司);流动相:0.1 %
8、甲酸水溶液,流速:200 mL/min;柱温:40 ;进样量:10 mL;采用的质谱条件:扫描方式:正离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 雾化气流量为60 psi; 气帘气流量20 psi; 辅助加热气流量为40 psi; 离子化温度500 ; 碰撞气流量为6 psi; 4种气体均为氮气; 停留时间为100 msec; 电离电压4500 V, 检测方式:正离子多离子反应监测(MRM)。4、根据权利要求1所述的烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:所述烟用纸为烟用内衬纸、接装纸或条盒包装纸。2说明书摘要本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域,具体是一种烟用纸中1,1
9、,1-三羟甲基丙烷的测定方法,其特征在于:首先将烟用纸剪碎后加超纯水,然后超声萃取,萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中的1,1,1-三羟甲基丙烷。本方法能够快速、准确检测纸张中1,1,1-三羟甲基丙烷残留量,具有测定结果准确、测定干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。6说明书烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法技术领域本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域,主要涉及烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,具体说是采用超声方式萃取1,1,1-三羟甲基丙烷,以液相色谱-串联质谱直接测定的方法。背景技术1,1,1-三羟基甲基丙烷(TMP)是白色片状
10、结晶,易溶于水、低级醇、丙三醇、二甲基甲酰胺,部分溶于乙酸乙酯、丙酮,微溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,不溶于脂肪烃、芳烃和氯代烃类。三羟甲基丙烷分子上有3个典型的羟甲基,因而具有类似于甘油的多元醇性质,是一种用途广泛的有机化工原料和化工产品。三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域,三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等,三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。TMP对小鼠毒性为微毒,对日本青鳉胚胎毒性为低毒。纸包括烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸等的生产过程中,需要加入各种各样的化学品如漂白剂、加工助剂、印刷油墨、防腐杀菌剂等化学物,以改善其包装
11、性能和美观性。但是研究发现,这些化学品包括1,1,1-三羟基甲基丙烷会残留在纸张中,进而迁移到卷烟中,其中一些迁移物具有毒性甚至致癌作用,对消费者的健康构成危害。美国、欧盟、日本等发达国家都对与食品接触的包装材料制定了相应的法规和限量标准,并实施了严格的市场准入管理。因此有必要建立一种高效灵敏的检测方法检测烟用材料中的1,1,1-三羟基甲基丙烷。对1,1,1-三羟基甲基丙烷的分析方法文献报道较少,有Beldie等人发表的化学分析法【Beldie C, et a1SeDaration and determination of trimethvl01propane【J 】RevChim,1984,
12、35(10):937939】;Tsarfin等人【Tsarfin Ya A,Khar C V DGaschromatographic determination of some diols【JIh. Anal. Khin,1978,33(10):2 05l2 054】报道的气相色谱分析方法。在国内有高毅飞【高毅飞宽孔石英毛细管气相色谱测定三羟甲基丙烷J辐射研究与辐射工艺学报,1995, 13(I):5557】报道的用宽孔石英毛细管气相色谱法,另一篇是杨挺等人【杨挺等反相高效液相色谱测定三羟甲基丙烷J华南师范大学学报,1994,(2):124126】报道的反相高效液相色谱测定1,1,1-三羟甲基
13、丙烷,还有吴爱芹等【吴爱芹等.气相色谱法测定聚酯中的三羟甲基丙烷 J.色谱,2003,21(3)298】采用气相色谱测定聚酯中的三羟甲基丙烷。以上方法前处理需要诸如降解、酯化、回流等复杂繁琐步骤,由于TMP含量均很低,所以灵敏度不够高。发明内容:本发明的目的正是基于上述现有状况而提供的一种烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,本方法克服了现有技术缺陷,能够快速、准确检测纸张中1,1,1-三羟甲基丙烷残留量,且测定结果准确、测定干扰少。本发明鉴于上述现有的分析方法,考虑到烟用纸张中1,1,1-三羟基甲基丙烷的含量很低,而且TPM沸点较高的特点因此选用液相色谱-串联质谱的方法分析。本发明的目
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