一步法替代热扩散电镀工艺对钢帘线性能影响_姚利丽.pdf
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1、Plating and FinishingApr.2023Vol.45 No.4 Serial No.361一步法替代热扩散电镀工艺对钢帘线性能影响姚利丽1,2*,李 呐1,倪自飞1,2,周志嵩1,2,魏于博1(1.江苏兴达钢帘线股份有限公司,江苏 泰州 225721;2.江苏省结构与功能金属复合材料重点实验室,江苏 泰州 225721)摘要:钢帘线生产中以一步法电镀工艺代替热扩散电镀,可节约中频热扩散损耗且无需磷化处理,进而减少工艺流程及生产成本。本文对两种工艺3+9结构帘线生产过程的相关性能进行对比分析。研究发现:一步法生产的钢丝镀层更为致密,镀层仅存在相黄铜,与热扩散电镀的钢丝相比具有更
2、好的延展性,进而使得拉拔过程中的镀层损耗更少,合股过程的断丝率更低,且其镀层内外组分基本均匀一致。一步法钢丝与热扩散钢丝相比具有更低的表面ZnO含量,其初始黏合力高于热扩散帘线约26.15%,3 d、7 d、14 d的93/95%RH的湿热老化黏合分别高于热扩散帘线11.49%、17.11%和4.35%,两种工艺帘线初始黏合或老化黏合覆胶率基本一致。关键词:热扩散电镀;一步法电镀;钢帘线;初始黏合;老化黏合中图分类号:TQ153文献标识码:AEffect of one-step electroplating instead of thermal diffusion electroplating
3、 on properties of steel tyre cordYao Lili1,2*,Li Na1,Ni Zifei1,2,Zhou Zhisong1,2,Wei Yubo1(1.Jiangsu Xingda Steel Tyre Cord Co.,Ltd.,Taizhou 225721,China;2.Jiangsu Key Laboratory for Structural and Functional Metal Materials Composites,Taizhou 225721,China)Abstract:In the production of steel tyre co
4、rd,one-step plating process is used instead of thermal diffusion plating,which avoids intermediate frequency thermal diffusion consumption and phosphating,and then reduces the technological process and production cost.The related properties of 3+9 steel tyre cord produced by the two processes are co
5、mpared.It is found that steel wire coating of the one-step progress is denser,and made of-phase brass only.One-step steel wire coating has better ductility,less coating shedding during drawing,and lower breaking frequency in twisting than thermal diffusion wire.The composition of one-step steel wire
6、 coating is uniform.The surface ZnO content of one-step steel wire is lower than that of thermal diffusion steel wire,and the initial adhesion is about 26.15%higher.The aging adhesion force of one-step cord at 93/95%RH constant temperature aging for 3 d,7 d and 14 d are 11.49%,17.11%and 4.35%higher
7、than that of thermal diffusion cord and humidity,respectively.Rubber coverage of two processes cord are basically the same whether it is initial bonding or aging bonding.Keywords:thermal diffusion plating;one-step electroplating;steel tyre cord;initial adhesion;aging adhesiondoi:10.3969/j.issn.1001-
8、3849.2023.04.016 收稿日期:2023-02-22 修回日期:2023-03-24 *通信作者:姚利丽(1976),女,硕士研究生,高级工程师,email:yll_100第 45 卷 第 4 期(总第 361 期)2023 年4 月电 镀 与 精 饰黄铜是由铜和锌组成的一种色泽仿金的合金镀层,由于其与橡胶优良的黏合性能被广泛应用于帘线、胶管、胎圈等钢丝产品1-2。早年,工业化生产电镀合金的方法主要为氰化电镀,由含氰量的多少分为微氰至高氰几个等级3-5。由于氰根与金属离子的强络合作用,使得镀液的深镀能力和分散能力加强,从而使电镀得到的合金镀层结晶致密,镀层光滑,结合力优异。但随着世
9、界工业和科技的发展以及人们环保意识的加强,氰化电镀因其剧毒性及镀后铬酸盐钝化、不利人身安全和有违相关环保法规等原因渐被淘汰。国内外已有报道的文献主要有以下络合体系镀盐:三乙醇胺类、葡萄糖庚酸钠、草酸盐类、柠檬酸盐类、乙二胺类、酒石酸盐类、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四乙酸以及甘油类等6-14。上述研究文献介绍多是在实验小试阶段取得一定进展,但在阶段放大过程中均存在一定不足,因此应用于工业生产仍需进一步攻关。目前国内外黄铜合金实现工业化生产的技术主要为热扩散电镀,具体流程为:焦磷酸盐镀铜后硫酸盐镀锌、中频热扩散、磷化和皂浸,最终获得黄铜镀层钢丝。但此种方法电镀工艺流程繁长,需要中频加热使镀层合金化,加
10、热后钢丝表面生成一层氧化锌。氧化锌性硬而延展低,使钢丝拉拔过程中易断裂15-16,需经磷化去除。磷作为基本营养元素易致使水体污染恶化,因此含磷材料的使用必然存在含磷废水的产生及处理17-19。故热扩散电镀存在中频能耗高及含磷废水处理等问题。因此,结合上述国内外电镀黄铜研究现状,为避免氰化电镀的剧毒性以及热扩散法电镀的冗长,本文及所在企业开发一种聚合硫氰酸盐体系一步法电镀黄铜技术,用于钢丝帘线的生产。本技术可直接适应于热扩散电镀线,无需进行设备替换。且钢帘线作为轮胎骨架材料,其与橡胶的黏合性能至关重要20-23,因此本文着重分析两种工艺生产的钢丝的初始和老化黏合等相关性能。1试验部分1.1试验原
11、料1.35 mm(C72DA)热处理钢丝若干。1.2样品的生产制备图1为热扩散电镀钢丝的工艺流程图,一步法电镀钢丝生产流程与其相比实线框内流程(镀铜、水洗、镀锌)更改为镀黄铜,虚线框内流程(热水洗、热扩散、水冷却、磷化)为省略的过程,其余一致。可看出一步法与热扩散法相比主要减少了中频热扩散和磷化工序,整个生产过程无含磷原料的投入。1.35 mm电镀黄铜钢丝分别采用热扩散法和一步法生产,热扩散法生产得到的钢丝命名为R,一步法生产得到的钢丝命名为Y。将两种工艺生产的1.35 mm黄铜钢丝经过1.350.22相同模链拉拔至0.22 mm单丝,将两种单丝以相同捻制工艺分别绞捻为3+9规格帘线。1.3样
12、品的检测试验所用到的检测仪器设备如下所示:荷兰帕纳科 Epsilonsx台式能量色散 X荧光光谱仪用于检测钢丝镀层成分及含量;青山试验机厂EJJ-1线材扭转机用于电镀钢丝镀层缠绕及单丝扭转测试;日本理学miniflex X射线衍射仪用于电镀钢丝图1热扩散电镀钢丝工艺流程图Fig.1Process flow diagram of thermal diffusion electroplated steel wire101Vol.45 No.4 Serial No.361Plating and FinishingApr.2023黄铜镀层/相的测定;德国蔡司2000-C体视显微镜用于钢丝表面质量的检测
13、;日本岛津 AA-7000 原子吸收光谱仪用于钢丝表面氧化锌含量的测试;江阴市华丰橡机 XLB-500 平板硫化机用于帘线初始硫化试验;北京雅士林GDJS-100高低温交变湿热试验箱用于帘线湿热老化黏合的测试;德国 ZWICK-Z010 拉力试验机用于钢丝破断力、帘线初始和老化黏合抽出力的测试。2结果与讨论2.11.35 mm黄铜钢丝镀层分析分别以热扩散和一步法电镀生产的黄铜钢丝镀层检测结果如表1,其中表1中所述镀层重量为每公斤钢丝上镀的镀层克重数,Cu%为钢丝黄铜镀层中铜的质量百分比,Cu%(1 g)为钢丝黄铜镀层表面 1 g的镀层重量中铜的质量百分比。表中R为热扩散工艺钢丝,Y为一步法工艺
14、钢丝,可以看出二者镀层质量和镀层百分铜的含量基本一致,但两种工艺的表面Cu%(1 g)有所差别。热扩散工艺的钢丝表面 Cu%(1 g)为 61.87%,明显低于其镀层中整体Cu%含量63.87%,这也说明经过热扩散得到的黄铜钢丝内外存在镀层梯度差;而一步法得到的黄铜钢丝表面 Cu%(1 g)为 64.01%,与其整体镀层 Cu%含量63.84%基本一致,这也说明通过一步法获得的电镀钢丝镀层由表及里基本呈现均匀一致性,。2.21.35 mm黄铜钢丝缠绕分析图2(a)为热扩散生产工艺1.35 mm黄铜钢丝自缠绕图,图 2(b)为一步法电镀黄铜钢丝自缠绕图。图中可看出热扩散黄铜钢丝表面色泽略深于一步
15、法黄铜钢丝,且热扩散黄铜钢丝经过自缠绕后局部表面出现落点现象,如下图2(a)中圈出部分,说明缠绕过程中镀层表面局部某点存在疏松、刮落或脱落的现象。图2(b)为一步法电镀钢丝的缠绕视图,可看出一步法电镀黄铜钢丝缠绕后整体色泽均匀,未发现局部落点,也说明一步法工艺生产的1.35 mm黄铜镀层致密性要好于热扩散工艺。2.31.35 mm黄铜钢丝表面ZnO分析由于ZnO是一种硬性延展低的物质15-16,在拉拔中无法随着钢丝和黄铜镀层的延展而变化,过量的ZnO容易导致钢丝拉拔断裂,因此生产中应尽量避免钢丝镀层表面过度氧化。图 3为 1.35 mm热扩散法和一步法电镀黄铜钢丝分别在室温下存放1 d、3 d
16、、10 d、30 d和50 d的表面ZnO含量数据。下图3中R和Y分别对应于热扩散钢丝和一步法钢丝,可以看出,热扩散法生产的黄铜钢丝表面ZnO量总体均高于一步法黄铜钢丝,这与热扩散工艺相关。且两种工艺生产的黄铜钢丝表面氧化情况均是随着时间的延长而增长,但增速较快阶段均在前3 d,3 d表1两种生产工艺1.35 mm钢丝镀层含量Tab.1The coating content of 1.35 mm steel wire in two production processes钢丝制备工艺RY镀层重量/(gkg-1)4.314.32Cu%63.8463.87Cu%(1 g)64.0161.87(a)
17、热扩散钢丝缠绕视图(b)一步法钢丝缠绕视图图2两种生产工艺1.35 mm钢丝缠绕视图Fig.21.35 mm steel wire winding view in two production processes102第 45 卷 第 4 期(总第 361 期)2023 年4 月电 镀 与 精 饰之后钢丝表面氧化减缓,这应是由于随着钢丝表面的氧化,其作为保护层减缓了内部镀层的进一步氧化。2.41.35 mm黄铜钢丝/相分析图4为热扩散、一步法工艺生产的1.35 mm黄铜钢丝的XRD谱图,分别对应图中R和Y,从图中可以看出热扩散和一步法钢丝在42.3、49.3、72.2和87.5均出现了Cu0.
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