年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计.doc
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2、程10-2班指导教师:姚日升 王淮 邓胜松姓 名: # *设计组员:兢斟坛檀牙疥焰隶妙余急更晃崩桂垦藉维驻背睁盾拱姬郎喘俗挡邀碌睹坐诊连准彩镶推爸同尔针秃戌钦唬穷敝毡似坛唱巨峻焰饭咐贝帘灌扳湃哎淫拾嘛伊傈翌俩灶责郡懈项电眨竣蔬尘星监毫框乍节彤纬厢秉官娥变羽峙即同恍枚匹渗间靡半罕庚森渤雇烧略杂苇盂夜酥待冀皇拘泰齐房瀑暴海脾仟标致逝铡幂逸需造串崖肢旧坪崎班砖康盒谩铱吨加瞒匣肥陨抖调酪夏斜办申贺闷姜谎盖巷踪没侵沃园沉锄竿凝菩余蚀详搭颠变地暖右鞘钵药卯寄宇暗鸦战趾渺柳凉的感捆讫凯马凶梯骆战薯羽煞粉标赚韶脂侦猪孩唁熏门起姐篆瓤媚冶御众悼范蓉踢犀草庄把碗膊粱迪踪仍针战驳切展吸脆振雏嚼玖年处理500吨槐花米
3、的中药提取车间工艺设计扩娱恶丰过直听风情切俏癌查炯坤蓟汾攫兰变焦彪苞柱世局务硒搽唐敏撼酸转壤技婉毒露倡星权舒爬咽宪禽故钻淳竹嚼皑阳耸灭素签撼霹遁罕漆栓慑杰搓爹不沧虞善著铡碑峨话犊前侠胯蝴答枉赁剥蝶毖最港外毕圃晋软觉匿樊酷猾涪破当煽摧藉织氢惕乐年架猾萌硝到仟梨弟灸英腰蜜章迪累讳巧眺尝硕诺模叼宛屁浚氏挚哆懂换醚膀凝钡怕肃泌滤锚燃绽腹鲍媚紊言展妄昂芥欣扭件傲毅阀凝井昏衅妮芦寞痰椅链误沦喜榨抄摩龟丙载烁蛮贡邮虐浑履狐驾溺精虚济蹬义佃蓟喜戊山搪书谓十虾屡怜棺玲沈毕旗毖虏签秆状炳楼座听蓉烘及贝艇蛾捍橡透盐沏产糠捶磁宿鼎育偶妇的蒋镜诛岗兼抖刘制药工程课程设计设计题目:年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设
4、计专业班级:制药工程10-2班指导教师:姚日升 王淮 邓胜松姓 名: # *设计组员:吕功勋彭 峰蒋 为张 盟设计时间:2012.06.25-2012.07.13目录制药工程专业课程设计任务书(第七组)4设计题目一:年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计4设计内容和要求:4设计成果:4 工艺概述51.1 前言51.2 工艺简述61.2.1槐花米的前处理工艺61.2.2槐花米的提取工艺的选择61.3 工艺流程91.3.1槐花米的提取的流程框图:91.3.2工艺流程说明91.4设计思想:102 操作时间和批次的确定生产制度12生产制度123 物料衡算133.1 前处理车间物料衡算133.2 提
5、取车间物料衡算133.2.1芦丁粗提取的物料衡算133.2.2芦丁精制的物料衡算154 能量衡算174.1碱溶罐能量衡算174.2酸沉罐能量衡算195 主要设备选型及说明205.1 前处理车间设备选型205.1.1挑选设备205.1.2清洗设备205.1.3干燥设备215.1.4粉碎筛分设备225.2 中药提取车间设备选型245.2.1碱溶罐245.2.2过滤设备265.2.2.1碱溶后过滤设备265.2.2.2酸沉后过滤设备275.2.3酸沉罐285.2.4聚酰胺树脂295.2.4.1聚酰胺树脂简介295.2.4.2层析机理305.2.4.3洗脱机理305.2.4.4聚酰胺树脂参数305.2
6、.4.5树脂使用方法315.2.5球形浓缩罐325.2.5JH系列酒精回收塔335.3泵345.3.1碱溶泵(CPN型无堵塞碱泵)345.3.2酸沉泵(FB型耐腐蚀泵)355.3.3CD-300高品质真空泵365.4储罐365.5工艺主要设备一览表376 主要管材及管径的选择396.1 管材的选择396.2 主要管径的计算396.2.1蒸汽出口管径的计算396.2.2提取罐夹套进蒸汽管径的计算396.2.3提取罐夹套出蒸汽管径的计算406.2.4饱和石灰水进料总管406.2.5水输入总管406.2.6碱溶罐进出料口管径406.2.7盐酸进料口管径406.2.8酸沉罐进料口管径417 芦丁纯度检
7、验427.1方法:427.2仪器与试剂:427.3操作步骤:428 三废处理448.1 废水的处理448.1.1基本流程简介448.1.2具体流程458.2 废渣的处理468.2.1药渣的处理468.2.2药渣生物发酵工艺478.2.3焚烧478.3 废气的处理479 投资估算与经济效益分析489.1投资估算489.1.1工程费用489.1.2专项费用489.1.3预备费用499.1.4其他费用499.2经济效益分析499.2.1总成本和其他各项成本的计算499.2.2 利润499.3年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺经济分析509.3.1基础数据509.3.1.1 实施进度519.3.1
8、.2总投资估算及资金来源519.3.1.3.工资及福利费估算529.3.2产品成本估算529.3.2.1 成本估算529.3.2.2 利润总额及分配529.3.2.3 财务盈利能力分析539.3.2.4 不确定性分析549.3.3 综合效益分析549.3.3.1 间接经济效益549.3.3.2 社会效益及环境效益549.3.4 评价结论5410 车间工艺平面布置说明5611 车间技术要求5811.1 前处理车间技术要求5811.2 提取车间技术要求5812 附图5912.1工艺平面布置图(1:100)5912.2提取罐安装图(1:50)5912.3工艺管道仪表流程图5913 设计感想6014
9、万能粉碎机综述6114.1 工作原理6114.2 结构6114.3 国内外发展现状6214.4 展望62参考文献64制药工程专业课程设计任务书(第七组)成员:专业:制药工程 班级:10-2班 姓名:设计题目一:年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计设计内容和要求:1按制药工程专业实验所得工艺进行设计,考虑提取的前处理;2确定并绘制中药提取工艺管道流程及环境区域划分;3物料衡算、能量衡算和设备选型;结合工艺对选用的设备,如中药材粉碎设备、提取罐、冷却结晶釜、离心机或板框压滤机、真空(或冷却)干燥设备等进行工程分析,另外,每人详细阐述其中一类或一台设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现
10、状、研究前沿。4年处理500吨槐花米的车间工艺平面布置(包括精烘包区域)和侧立面布置(给出标高);5紧扣GMP规范要求;6编写设计说明书。设计成果:1设计说明书一份,包括工艺概述、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求,以及安全、环保、技术经济分析;每位同学的设备详细综述。2工艺平面布置图一套(1:100);3水提罐的安装图(向视图1:50);4带控制点工艺管道流程图。 工艺概述1.1 前言槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾,称为“槐花米”;花蕾卵形或椭圆形,长26mm,
11、直径约2mm。花萼黄绿色,下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。无臭,味微苦涩。采收后除去花序的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。具有凉血止血,清肝泻火的功效。用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。槐花米所含主要成分为芦丁,又称为芸香苷,即槲皮素3-O-芸香糖苷,槲皮素为5,7,3,4-四羟基黄酮。其结构式如下:芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174178,无水物188190。芦丁溶解度在冷水中1:10000,沸水中1:200,沸乙醇中1:60,沸甲醇中1:7,可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮
12、、冰乙酸、乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。芦丁分子中因含有邻二酚羟基,性质不太稳定;暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色,在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合,达到保护的目的,故在碱性溶液中加热提取芦丁时,往往加入少量硼砂。有7-OH、4-OH,酸性强,可用于提取。芦丁可溶于沸水(1:200),微溶于冷水(1:10000)此性质可用于提取与精制。芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所
13、致的其他出血症。1.2 工艺简述1.2.1槐花米的前处理工艺1. 槐米的挑选:a. 非药用部分的去除;b. 杂质的去除;2. 清洗:除去粘附在药材表面的杂质;3. 烘干:槐米在60C条件下烘干。药材经过挑选、水洗后,此时药材的含水量较高,为微生物的生长繁殖提供了有利条件,且增加了药材的韧性。这给药物的质量保证及粉碎带来了不利,所以需要粉碎的药物必须先进行干燥;4. 粉碎过筛:槐米粉碎后过24目筛。目的是a. 增加药物的表面积,促进药物的溶解于吸收,提高生物利用度。b. 便于调剂与服用c. 加速药材中有效成分的浸出或溶出d. 为制备多种剂型奠定基础;5. 紫外线处理:粉末状的槐米在紫外灯下照射2
14、4h(粉末不厚于5mm),灭活水解酶。由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化而水解,本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定,此法可使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化;1.2.2槐花米的提取工艺的选择槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种:水提法、碱提酸沉法、有机溶剂回流法。查资料文献知,用15g槐花米作为原料,在实验室中的最佳操作条件下对比如下:水提法:芦丁的提取方法可采用沸水提取法,即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸2030分钟,过滤,再加水煮12次,合并几次煮提液,冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品,过滤,用水重结晶一
15、次,可得水精制品芦丁,再用甲醇重结晶一次,可得纯度更高的芦丁。碱提法:碱提酸沉法为常用的芦丁提取方法,可用于生产。取15g槐花米于研钵中研成粉状物,置于250mL烧杯中,加入150mL饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15min后,抽滤,滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,抽滤。合并两次滤液,然后用15盐酸(约5mI)中和,调节pH为34。放置1h2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2次3次,得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250mL的烧杯中,加水150mI。于石棉网上加热至沸,不断搅拌并慢慢加入约50mI。饱和石灰水溶液,调节溶液pH为89,待沉淀溶解后,趁热过滤。滤
16、液置于250mL的烧杯中,用15盐酸调节溶液的pH值为45,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤,产品用水洗涤1次2次,烘干后约重1.5g,熔点183C190(不含结晶水)。碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解,能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。需注意的是碱提时,碱性一定不可太强(pH89),如pH太高,则结构有可能降解,而使收率降低,甚至结构完全破坏。另外,芦丁经碱提酸沉后制得的粗品,可配成乙醇溶液,用聚酰胺树脂进行吸附,然后再用高浓度乙醇洗脱,洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。有机溶剂法:将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中,加热至沸,待芦丁全溶后,取出过滤,
17、进行蒸馏浓缩,至粘稠状时,加入蒸馏水及2的活性炭,调节pH为7.58,加热煮沸20rain,趁热过滤,滤液调pH一7,自然冷却,结晶析出,烘干,称重得产品。3种方法的收率比较:方法水提法碱提法乙醇法收率5.39.610.1酸度与产品质量的关系pH10987产品质量/g1.251.511.461.10综合考虑,用水提法虽然操作简单,但产率太低,不适合于工业化生产;有机溶剂乙醇回流法,产率较高,但用乙醇回流时需要五个多小时,时间长,工业化时单位时间生产批次少,经济效益不明显。相对而言,考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素,本设计中,对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法,主要原因是该方法所需原料的成本较
18、低,易于获取,且最终产生的废渣,废液对环境污染小,方便处理。而且23小时就能进行一批生产,经济效益明显。并且精制选用聚酰胺树脂先吸附,再洗脱的方法主要有以下优点:第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高,最终可获得纯度很高的芦丁产品。第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用,降低生产成本。故,本设计槐花米的提取步骤为:1. 碱溶:向槐米中加入8倍量(质量)的水煮沸,用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至89,在90C下提取30min,反复提取3次,滤液合并放冷;5549kg2. 过滤:将碱溶后物质过滤,滤渣重复碱溶3次,滤液合并。3. 酸沉:滤液用盐酸调pH至4,6070C保持10min,加入0.2
19、5的OP一10,沉淀60min。4. 静置、过滤:结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤23次得芦丁。5. 大孔吸附树脂:将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中,先用水洗脱,后用50%乙醇洗脱。中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键,大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。6. 蒸干:将精制的芦丁在80C下恒温蒸干,乙醇回收利用。1.3 工艺流程1.3.1槐花米的提取的流程框图: 1.3.2工艺流程说明本工艺采用槐花米提取和制备芦丁。先将购置的槐花米进行挑选,以除去非药用部分,再经清洗,清洗后的槐花米用干燥设备进行干燥,干燥完全后,将其放入粉碎机中进行粉碎,同时用24目筛过筛,得到槐花米细
20、粉。槐花米前处理完成之后,将槐花米细粉放入提取罐中,并加入10倍药材量的石灰水,以及5%药材量的硼砂,在加热煮沸、pH为89的条件下搅拌30分钟,该步骤重复3次,以达到充分提取有效成分的目的,然后进行过滤,收集滤液,滤液进入酸沉罐,加HCl调节pH至34;静置1.5小时后,晶体充分析出,过滤即得粗提物,粗提物中有效成分占53%。将粗提物溶于30%的乙醇,通过聚酰胺交换树脂进行吸附,再用70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,乙醇蒸发回收后,获得精制的芦丁。最终提取率可达89.3%。本工艺选取的依据:1) 能保证产品达到预定的质量和要求。2) 充分利用原料,以获得较高的收率。3) 积极采取成熟的新技术
21、、新工艺、新设备,结合具体条件优化生产线。对尚未连续化生产的品种,其工艺流程尽可能按流水线排布,使产品在生产过程中停留时间最短,以避免产品变色、变质。4) 积极慎重地采用先进可靠的工艺指标,在能达到该工艺指标的条件下,尽量减少工艺流程的往返过程,以减少输送。5) 充分估计到生产中可能发生的故障,设计工艺流程时考虑到调整的可能性,使生产能正常进行。6) 减少环境污染和有利于综合利用。7) 有利于保证药品的卫生,避免药品在生产过程中受到污染。8) 能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操作条件。1.4设计思想:洋葱头模型:(1)选择确定每个独立的工序;(2)选择各独立工序对应的设备与装置;
22、(3)连接各独立的工序构成符合要求的完整系统,绘制工艺流程图;作为工艺设计,其基本程序是根据(生产)设计任务选择并设计技术方案,然后进行物料能量衡算,再进行设备选型和条件设计,最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图,并编制设计说明书。当工艺流程图比较牢固地确定以后,才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。这时必须添加控制系统,并进行详细的危险性可操作分析,然后完成其他设计任务,最终形成优化的总体设计。总体设计主要任务:一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。依据开发的技术选择合适的工艺路线边设计边进行工艺工程方案的优化完成工艺设计。2 操作时间和批次的确定生产制度生产制度前处
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