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姜黄素在乙炔黑-离子液体复...上的电化学行为及含量的测定_谭金铭.pdf
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1、谭金铭 等.姜黄素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及含量的测定2023,Vol.37,No.1科技进展Advances in Science&Technology收稿日期:20220401作者简介:谭金铭(1996),女,硕士在读,研究方向为电化学检测,E-mail:837011570 ;通信作者:初红涛(1979),男,博士,副教授,研究方向为金属电沉积及液相色谱分析,Email:doi:10 16597/j cnki issn 1002154x 2023 01 001姜黄素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及含量的测定谭金铭 初红涛(齐齐哈尔大学 化学与化学工
2、程学院,黑龙江 齐齐哈尔 161006)摘 要 采用乙炔黑(AB)和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,BMIMPF6)作为复合修饰材料,制备了AB-离子液体复合修饰电极(AB-BMIMPF6/GCE)。用循环伏安法(CV)研究姜黄素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在 pH 为 6.5 的磷酸盐缓冲液(PBS)中,姜黄素在该修饰电极上出现氧化峰。AB-离子液体分散液的最佳滴涂量为 8 L,此时姜黄素检测的峰电流值最大且灵敏。在扫速为75 mVs-1时,峰电流变化最大,表明此为最佳扫描速率。此时,峰电流值与姜黄素浓度呈线性关系,其线性方程为 I(A)=3.121 5C(mmol
3、L-1)+0 789 7,检测限为 0.02 mmolL-1。关键词 乙炔黑 离子液体 姜黄素 循环伏安法中图分类号:O657.1 文献标志码:AElectrochemical Behavior and Content Determination of Curcumin on GlassyCarbon Electrode Modified with Acetylene Black and Ionic LiquidTan Jinming Chu Hongtao(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qiqihar University,Hei
4、longjiang Qiqihar 161006)Abstract Acetylene Black(AB)and ionic liquid(1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate BMIMPF6)was used as composite modification materials to prepare acetylene black-ionic liquid composite modified electrode(AB-BMIMPF6/GCE).The electrochemical behavior of curcumin at
5、the modified electrode was investigated by cyclicvoltammetry(CV).The experimental results showed that the oxidation peak of curcumin appeared on the modified electrodein phosphate buffer solution(PBS)when pH value was 6.5.The peak current of curcumin was the highest and sensitivewhen the concentrati
6、on of acetylene black-ionic liquid dispersed droplet was 8 L.When the scanning speed was75 mVs-1,the peak current had the maximum change,indicating that was the best scanning rate.At this scanning rate,the peak current had a linear relationship with the curcumin concentration.The linear equation was
7、 I(A)=3.121 5C(mmolL-1)+0.789 7,and the detection limit was 0.02 mmolL-1.Keywords acetylene black ionic liquid curcumin cyclic voltammetry 近年来的研究发现,姜黄素是一种纯天然并具有多种生物药用功能的物质,市售的姜黄主要从姜科植1第 37 卷第 1 期Vol 37,No 1化工时刊Chemical Industry Times2023 年 2 月Feb.2023 2023,Vol.37,No.1科技进展物(如姜黄、郁金)中直接提取,研究结果表明其抗氧化、抗炎
8、及抗肿瘤能力很强,所以欧洲多个国家已经将姜黄素列为抗肿瘤预防药。1987 年,Kuttan 等发现姜黄素局部作用于肿瘤后抑瘤效果明显,抑制了多种肿瘤的发展蔓延和转移1。作为一种抗肿瘤中成药,姜黄素可以单独使用,也可以与化疗、放疗药物联合使用,不过其用量控制尤为重要2。孙晓尧等3采用高效液相色谱(HPLC)测定了姜黄根茎以及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量。程继等4采用高效液相色谱-质谱联用测定姜黄素在大鼠血浆和组织中药物浓度随时间变化的分布规律及药物代谢动力学的特点。陈宽等5用元素掺杂的方法制备了具有高量子产率的长波长荧光碳量子点用于姜黄素的检测。电化学修饰电极法6是利用电聚合的方法,通过在玻
9、碳电极表面修饰特殊材料,实现对目标组分的富集及信号的传导,也可用于未知组分的快速检测。近年来离子液体(ILs)、碳纳米材料等被用于电极表面的修饰。ILs 具有熔点低、离子导电性强、电化学窗口宽和生物相容性好等特点。乙炔黑(AB)是一种碳纳米材料,具有比重小、比表面积大、导电性强及吸附性能好等特性。将乙炔黑与离子液体复合作为修饰材料,可有效提高电极的灵敏性和催化性能,分子印迹技术具有高选择分离性和稳定性等特点,故将两者结合能够高效检测和优化富集。安绛雪7将电化学修饰电极和分子印迹技术有机结合,用于检测食品中的三聚氰胺等。作者选用羧甲基纤维素钠(CMC)作为分散剂,通过恒温超声分散制得 AB-离子
10、液体复合修饰材料,用滴涂法将其修饰在玻碳电极(GCE)上,研究姜黄素在该修饰电极上的电化学行为并对其进行测定。1 实验部分1.1 仪器与试剂CHI660D 电化学工作站,上海辰华仪器有限公司;Nicolet6700 傅里叶红外光谱仪,Thermo SciertificUSA;pHS23C 型数字式酸度计,江苏电分析仪器厂。AB,上海试剂有限公司;1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),上海成捷化学有限公司;姜黄素,上海麦克林生物化学公司;0.5%CMC、其他试剂均为分析纯。实验用水均为超纯水。所有实验均在室温下进行。1.2 实验方法1.2.1 修饰电极的制备将 GCE 置于 P40
11、00 金相砂纸上,用 1.0、0 3、0 05 mAl2O3打磨抛光,用水清洗,再分别用硝酸(1 1)、无水乙醇、超纯水超声清洗 10 min,烘干备用。取 5 mg AB,加入 8 L 的BMIMPF6和 50 L0.5%CMC 及 1 mL 无水乙醇,超声分散 4 h 后,得到分散均匀的黑色悬浊液。取6 L该悬浊液滴涂在干净的裸表面,红外灯下烘干,即制得修饰电极 AB-BMIMPF6/GCE。1.2.2 电化学测试以 AB-BMIMPF6/GCE 为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,于-0.3 0 7 V,进行不同 pH 值的磷酸缓冲溶液以及不同扫描速率下的循环伏安(CV
12、)曲线、聚合周数及洗脱时间的测定并进行干扰实验的测定。2 结果与讨论2.1 电极的活化在实验之前,对电极进行活化,以去除杂质、验证电极的可靠性。将 GCE 置于 0.10 molL-1H2SO4溶液中,利用循环伏安法在-1 1 V 进行扫描,扫速为100 mVs-1,扫描周数为30 周,结果见图1。图 1 GCE 在 0.10 molL-1H2SO4溶液中活化的循环伏安图Fig.1 CV of GCE in 0.10 molL-1H2SO4solution从图 1 中可以看出,GCE 在 0.1 molL-1H2SO4介质中的循环伏安曲线随着扫描周数的增加逐渐趋于平稳,扫描 30 周后,硫酸的
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