超临界流体萃取技术在石油化工中的应用研究进展.doc
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1、西南石油大学高等分离工程论文高等分离工程论文题目超临界流体萃取技术在石油化工中的应用研究进展姓 名唐仕波学 号201421000506学 院化学化工学院专业年级2014级化学工程与技术教 师王志红职 称副教授单 位化学化工学院完成日期2014年12月2日目录一. 前言3二超临界流体萃取32.1 什么是超临界流体萃取42.2. 工作原理42.3. 超临界流体萃取技术的工艺流程5三超临界流体萃取技术在石油化工中的应用53.1 原理53.2 研究进展63.3渣油超临界流体萃取技术的应用63.4 渣油超临界流体技术精密分离技术的研究和应用7四工业应用现状7五结语8超临界流体萃取技术在石油化工中的应用研
2、究进展摘要:超临界流体萃取是一种新型的萃取分离技术,它广泛应用于工业、石油、食品、医药、环保等领域。本文主要介绍了我国在超临界流体萃取技术的发展史、基本原理、性质以及在石油化工中的应用情况和它的发展前景。关键字:超临界流体 萃取分离技术 石油化工一. 前言长期以来,对超临界流体萃取技术的产业化,主要是单纯超临界CO2的间隙式萃取,处理的物料也多以固体植物为主,得到的几乎都是粗提混合物。最早将超临界CO2萃取技术应用于大规模生产的是美国通用食品公司,之后法、英、德等国也很快将该技术应用于大规模生产中。为了得到高纯度的产品,德国、日本、澳大利亚、意大利等国用于精制天然维生素-E、精油脱萜、提取高纯
3、的不饱和脂肪酸等;法国用于从啤酒及葡萄酒中分离乙醇制备无醇啤酒及无醇葡萄酒。超临界多元流体和在超临界流体中添加夹带剂,具有从量变到质变的区别,具体体现在超临界多元流体的分步选择性萃取、重组萃取及精馏萃取新工艺,可用于复方中成药、民族药新制剂的加工,保健食品的加工,烟草深加工,茶叶深加工,海洋资源深加工。90年代初,中国开始了超临界萃取技术的产业化工作,发展速度很快。实现了超临界流体萃取技术从理论研究、中小水平向大规模产业化的转变,使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨,在某些方面达到了国际领先水平。目前,超临界流体萃取已被广泛应用于从石油渣油中回收油品、从咖啡中提取咖啡因、从啤酒花中提取有效成
4、分等工业中。超临界流体技术是利用超临界流体的特性逐渐发展起来的一门新兴技术,越来越引起世界各国的重视,并得到了迅速发展。超临界流体兼有液体和气体的优点,已在石油化工、医药、食品、环保、化学及煤化工等多种领域中得到广泛应用。本文简要介绍什么是超临界流体、它的特性、工作原理以及它的工业应用现状,并对超临界流体萃取在石油化工中的研究和应用现状与发展,对此进行了综述。二超临界流体萃取2.1 什么是超临界流体萃取超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术,简称超临界流体技术。在较低温度下,不断增加气体的压力时,气体会转化成液体,当温度增高时,液体的体积增大,对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度(Tc
5、)和临界压力(Pc),高于临界温度和临界压力后,物质不会成为液体或气体,这一点就是临界点。再临界点以上的范围内,物质状态处于气体和液体之间,这个范围之内的流体成为超临界流体(SF)1。2.2. 工作原理超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度,具有良好的溶剂特性,可作为溶剂进行萃取、分离单体。超临界流体萃取是近代化工分离中出现的高新技术,超临界流体技术将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合一体,利用超临界CO2优良的溶剂力,将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。 超临界流体技术使用超临界CO2对物料进行萃取。CO2是安全、无毒、廉价的液体,超临界CO2具有类似气体的扩散系数、液体
6、的溶解力,表面张力为零,能迅速渗透进固体物质之中,提取其精华,具有高效、不易氧化、纯天然、无化学污染等特点。超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关,通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来2。超临界流体萃取具有以下特点2:(1)萃取分离效率高。(2)可在较低温度下进行,适用于分离热敏性和易氧化的物质。(3)与传统的蒸馏、液液萃取相比,能耗相对较低,为一节能过程。(4)易回收溶剂和溶质。(5)可采用无毒溶剂,适用于食品加工。(6)适于萃取和分离
7、难挥发物质。作为萃取剂的超临界流体必须具备以下条件2:(1)具有化学稳定性,不腐蚀设备。(2)临界温度接近室温或操作温度。(3)临界压力低。(4)溶解度大。(5)萃取选择性高。(6)来源容易,价格便宜。2.3. 超临界流体萃取技术的工艺流程萃取减压调至操作条件超临界流体超临界流体进料混合物萃取物萃余液三超临界流体萃取技术在石油化工中的应用3.1 原理溶剂脱沥青与延迟焦化、加氢裂化等组合工艺是重质油轻质化的有效途径。溶剂脱沥青可将渣油中的重胶质和沥青质脱除,从而获得低残炭、低重金属适合作加氢裂化原料的脱沥青油。传统渣油脱沥青工艺是采用丙烷为溶剂在较低的温度下进行的,需要蒸馏等高能耗的溶剂回收步骤
8、。超临界渣油脱沥青工艺相对于传统工艺有很多优点:由于只需稍微改变温度、压力就可以实现溶剂的分离和回收,能耗大幅降低,工艺流程也得以简化;由于采用 C3C5的混合溶剂,渣油在超临界流体中的溶解度相对于丙烷中有所提高,装置处理量得以提高;由于操作条件在临界点附近,只需稍微改变条件就可以大幅改变溶剂的性质,从而灵活地调整脱沥青油和沥青产品的质量。3.2 研究进展 近年的研究方法多采用在恒定温度梯度下线性升压的超临界萃取分馏方法,将渣油分离成多个连续的窄馏分,对各窄馏分的物理性质及其变化规律进行研究,为超临界萃取抽提脱沥青工艺处理不同地区的渣油提供基础数据和信息。许延等在超临界流体萃取分馏的基础上,用
9、连续式溶剂脱沥青装置将加氢尾油进行梯级分离,得到轻脱油、重脱油和脱油沥青。考察了温度和压力对脱沥青油收率及性质的影响,计算了杂质的脱除率,提出了用超临界萃取分馏结果预测连续式脱沥青油残炭及镍含量的关联式3。结果表明4,采用连续式溶剂脱沥青工艺,在轻脱油收率为52.2%、总脱沥青油收率为84.7%时,金属的脱除率达到99.5%,残炭脱除率达60.0%;轻脱油总金属含量仅8.7g/g,残炭为4.49%。轻脱油是良好的催化裂化原料,重脱油可作加氢裂化原料。朱静等5、刘玉新等6、周永昌7利用超临界流体萃取分馏技术,分别对哈萨克斯坦和俄罗斯减压渣油进行评价,将其分离成多个窄馏分,对各窄馏分的密度、残炭、
10、黏度、折光率、H/C、平均相对分子质量等物理性质及元素(硫、氮、铁、镍、钒)含量进行分析。 张占纲等8, 9、刘玉新等10、王珺等11超临界萃取分馏技术,对大港减压渣油进行了多层次分离,对萃取残渣极性组分的化学结构特征以及萃取分馏窄馏分的黏度混合规律进行了研究。 3.3渣油超临界流体萃取技术的应用超临界流体萃取技术在石油化工中的应用主要是渣油超临界流体技术脱沥青,从中可得到金属含量和残炭值很低的脱沥青油,作为催化裂化原料或作为润滑油生产的原料。Kerr-Mcgee公司和UOP公司共同开发的ROSE(Residual Oil Supercritical Extraction)渣油脱沥青工艺已经实
11、现工业化多年,它的主要特点是利用超临界流体的性质实现沥青质的分离和溶剂回收,代替常规的溶剂蒸发回收12。我国渣油超临界流体技术工艺的应用研究在80年代取得了实质性进展13-15,其中石油大学重质油研究所开发的超临界流体脱沥青工艺已实现工业生产,与ROSE工艺不同之处是抽提与溶剂回收均在超临界条件下完成。此工艺一方面可从渣油中得到合格的催化裂化原料,另一方面还可得到沥青或沥青调合组分。此外,该工艺还具有流程简单,相分离容易,沉降时间短,过程能耗低等特点。超临界流体技术技术的发展很大程度上取决于对体系相平衡特性的了解。近年来在这方面开展了大量的研究工作。文献14进行了超临界流体与石油馏分混合物的相
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