电力用油化学分析基础省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、电力用油化学分析基础电力用油化学分析基础云南电力试验研究院(集团)有限企业电力研究院第1页主要内容q分析化学基本原理 q分析化学基本操作q仪器分析基础q误差分析与数据处理第2页分析化学基本原理 q分析化学定义 研究取得物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论科学 化学中信息科学,以降低系统不确定度为目标。第3页分析化学基本原理 q分析化学分类q按分析任务分类:定性、定量、结构q按分析对象分类:有机、无机、生物、药品q按数量级分类:常量、微量、痕量、超痕量 克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppb pptn按分析方法分类:化学分析、
2、仪器分析第4页分析化学基本原理 第5页分析化学基本原理 q溶液浓度及表示方法n百分比表示法l体积百分比,V1:V2l质量百分比,m1:m2n百分浓度表示法l容量对容量百分浓度,%(V1/V2)l质量对容量百分浓度,%(m/V)l质量百分浓度,%(m1/m2)n质量浓度lkg/m3,g/L,mg/L,mg/mLn物质量浓度lmol/L,mmol/L第6页分析化学基本原理 q标准溶液和基准物n标准溶液浓度经过基准物来确定n基准物应具备条件l必须含有足够纯度l组成与化学式完全相同l稳定l含有较大摩尔质量n惯用基准物lK2Cr2O7;Na2C2O4;CaCO3;NaCl;Na2CO3第7页分析化学基本
3、原理 q标准溶液配置直接配制法n直接用容量瓶配制,定容n可直接配制标准溶液物质应具备条件l必须含有足够纯度 普通使用基准试剂或优级纯l组成与化学式完全相同 应防止:(1)结晶水丢失;(2)吸湿性物质潮解;l稳定 见光不分解,不氧化第8页分析化学基本原理 q标准溶液配置间接配制法n配制溶液l配制成近似所需浓度溶液n标定l用基准物或另一个已知浓度标准溶液来滴定。q确定浓度q 由基准物质量(或体积、浓度),计算确定之。第9页分析化学基本原理 q标准溶液浓度表示法n物质量浓度l单位体积溶液中所含溶质物质量lc=n/V ,单位 mol/Ll应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。n滴定度l与每毫升标准
4、溶液相当待测组分质量。l表示法:T待测物/滴定剂 l单位:g/mL第10页分析化学基本原理 q酸碱滴定法 酸碱滴定法是利用酸或碱作标准溶液,依据质子传递反应并经过滴定操作来测定物质含量一个分析方法。n酸碱质子理论l酸:给出质子(H+)物质。l碱:接收质子(H+)物质。l两性物质:既能给出质子又能接收质子物质。l共轭酸碱对:彼此只相差一个质子物质。n酸碱反应实质:在两对共轭酸碱对之间质子转移反应。第11页分析化学基本原理 q酸碱滴定法 H3PO4 H+H2PO4-NH4+H+NH3 H2PO4-H+HPO42-R-NH2+CH2COOH H+R-NH2+CH2COO-n酸碱能够是阳离子,阴离子,
5、中性分子。n水质子自递反应 H2O+H2O H3O+OH-第12页分析化学基本原理 q酸碱指示剂q作用原理 酸碱指示剂本身是弱有机酸或有机碱,其共扼酸碱对含有不一样结构,且颜色不一样。当溶液pH值改变时,共轭酸碱对相互发生转变、从而引发溶液颜色发生改变。n变色范围 作用于人眼颜色由 确定,而 又由 确定,所以可由颜色改变判断H+改变,确定滴定终点。碱色酸色第13页分析化学基本原理 甲基橙指示剂(MO)双色pH 3.1,酸式色,红色酸式色,红色pH:3.14.4,混合色,橙色,混合色,橙色 pH4.4碱式色,黄色碱式色,黄色指示剂 变色范围 酸式色 碱式色 pKHIn MO 3.14.4 红 黄
6、 3.4 MR 4.46.2 红 黄 5.0 PP 8.09.6 无 红 9.1n惯用酸碱指示剂:第14页分析化学基本原理 q酸碱滴定曲线 溶液pH 随中和百分数(T%)改变曲线。q强酸滴定强碱 0.1000molL-1 NaOH滴定20.00mL 0.1000molL-1 HCl 1.滴定前:H+=c(HCl)=0.1000molL-1 pH=1.00 2.滴定开始到sp前:H+=c(HCl)(未中和)3.sp时:H+=OH-pH=7.00 4.sp后:OH-=c(NaOH)(过量)第15页分析化学基本原理 0.1000molL-1 NaOH滴定20.00mL 0.1000molL-1 HC
7、lNaOHNaOHmLmLT%T%q剩下HClqmL过量过量过量过量NaOHNaOHpHpHHH+计算计算计算计算0.000.000 020.020.01.001.00滴定前滴定前滴定前滴定前:H:H+=c c(HCl)(HCl)18.0018.0090.090.02.002.002.282.28spsp前前前前:H:H+=19.8019.8099.099.00.200.203.003.0019.9819.9899.999.90.020.024.304.30 sp:H sp:H+=OH=OH-=10 =10-7.00-7.0020.0020.00100.0100.00.000.000.000.
8、007.007.0020.0220.02100.1100.10.020.029.709.7020.2020.20101.0101.00.200.2010.7010.70spsp后后后后:OH:OH-=22.0022.00110.0110.02.002.0011.6811.6840.0040.00200.0200.020.0020.0012.5212.52突突跃跃第16页分析化学基本原理 强酸碱滴定曲线强酸碱滴定曲线0.10molL-1 NaOH0.10molL-1 HCl0.10molL-1 HCl0.10molL-1 NaOHpH1210864200 100 200%滴定百分数滴定百分数,T
9、%9.7 sp+0.1%4.3 sp-0.1%sp 7.0突突跃跃9.0 5.04.09.88.03.1*6.2*4.4PPMRMOPP 9.0MR 6.2MO 4.4PP 8.0MR 5.0第17页分析化学基本原理 n强酸滴定弱碱(一元弱酸)(Ka(HAc)=10-4.76,Ka(HA)=10-7.00)NaOHNaOHmLmLT%T%组成组成组成组成pHpHHAcHAcpHpHHAHAHH+计算式计算式计算式计算式0 00 0HAHA2.882.884.004.00q与滴定强酸pH相同10.0010.0050.050.0HA+AHA+A-4.764.767.007.0018.0018.00
10、90.090.0HA+AHA+A-5.715.717.957.9519.8019.8099.099.0HA+AHA+A-6.676.679.009.0019.9619.9699.899.8HA+AHA+A-7.467.469.569.5619.9819.9899.999.9HA+AHA+A-7.767.769.709.7020.0020.00100.0100.0A A-8.738.739.859.8520.0220.02100.1100.1A A-+OH+OH-9.709.7010.0010.0020.0420.04100.2100.2A A-+OH+OH-10.0010.0010.1310.
11、1320.2020.20101.0101.0A A-+OH+OH-10.7010.7010.7010.7022.0022.00110.0110.0A A-+OH+OH-11.6811.6811.6811.68-0.1%:pH=pKa+3第18页分析化学基本原理 强碱滴定弱酸滴定曲线强碱滴定弱酸滴定曲线0.10molL-1NaOHHAc 0.10molL-10 100 200 T%pH121086420HAc Ac-Ac-+OH-突突跃跃6.24.43.19.78.77.74.35.04.0PPMRMOHAcHCl突跃处于弱碱性突跃处于弱碱性,只能选只能选酚酞酚酞作指作指示剂示剂.第19页分析化
12、学基本操作q分析天平 分析天平是定量分析操作中最主要最惯用仪器,常规分析操作都要使用天平,天平称量误差直接影响分析结果。q常见天平 1.普通托盘天平 2.半自动电光天平 3.电子天平第20页分析化学基本操作q天平使用q称量 依据不一样称量对象和不一样天平,应该依据实际情况选取适当称量方法操作。称量时,要依据不一样称量对象,选择适当天平和称量方法。普通称量使用普通托盘天平即可,对于质量精度要求高样品和基准物质应使用电子天平来称量。第21页分析化学基本操作q天平使用q称量前检验 1.取下天平罩,叠好,放于天平后。2.检验天平盘内是否洁净,必要话给予清扫。3.检验天平是否水平,若不水平,调整底座螺丝
13、,使气泡位于水平仪中心。4.检验硅胶是否变色失效,若是,应及时更换。第22页分析化学基本操作q称量方法q直接称量法 1.此法用于称量一物体质量。如称量某小烧杯质量 2.此法适用称量洁净干燥不易潮解或升华固体试样 3.在天平上直接称出物体质量。(物左码右)第23页分析化学基本操作q称量方法q递减称量法 又称减量法。此法用于称量一定范围内样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应物质。第24页分析化学基本操作q称量方法q固定重量法 1.又称增量法,此法用于称量某一固定质量试剂或试样。这种称量操作速度很慢,使于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)
14、样品,方便准确调整其质量。2.本操作能够在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。第25页分析化学基本操作q沉淀过滤q滤纸选择 定量滤纸(无灰滤纸)q过滤 倾注法q滤纸洗涤 第26页分析化学基本操作q玻璃仪器使用 滴定管 移液管 容量瓶 锥形瓶 烧 杯 量 筒第27页分析化学基本操作酸碱滴定管酸碱滴定管第28页分析化学基本操作酸式滴定管操作第29页分析化学基本操作碱式滴定管操作第30页分析化学基本操作碱式滴定管操作第31页分析化学基本操作操作姿势及读数第32页分析化学基本操作移液管第33页分析化学基本操作容量瓶第34页分析化学基本操作量 筒第35页分析化学基本操作锥
15、形瓶第36页分析化学基本操作烧 杯第37页仪器分析基础q比色分析及分光光度分析q原理 1.物质对光选择吸收:溶液之所以展现不一样颜色是因为该溶液中溶质对光含有选择吸收 2.光吸收定律朗伯比尔定律 布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年说明了光吸收程度和吸收层厚度关系。Ab 1852年比耳(Beer)又提出了光吸收程度和吸收物浓度之间也含有类似关系。Ac 二者结合称为朗伯比耳定律,其数学表示式为:第38页仪器分析基础 Alg(I0/It)=b c 式中A:吸光度;描述溶液对光吸收程度;b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;c:溶液摩尔浓度,单位molL-
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