年产150吨硫辛酸车间工艺设计说明书样本.doc

目录
摘要 Ⅳ
Abstract ⅴ
序言 Ⅵ
第一章 产品概述 1
1.1 产品名称、结构、理化性质、药理作用 1
1.2 包装规格及储藏要求 2
1.2.1 原料药成品包装规格 2
1.2.2 贮藏 3
第二章 生产工艺 3
2.1 生产工艺步骤框图 4
2.2 生产工艺操作过程 5
2.2.1. 环合工序 6
2.2.2. 水解工序 6
2.2.3. 精制工序 7
2.2.4. 粉碎包装 8
第三章 物料衡算 8
3.1 计算方法和标准 9
3.1.1 物料衡算目标 9
3.1.2 物料衡算依据 9
3.1.3 物料衡算基准 9
3.2 生产时间 9
3.3 硫辛酸生产物料衡算 9
3.3.1工艺收率及所用原料物性工作参数 9
3.3.2年产量及工作日 11
3.3.3环合工段物料衡算 12
3.3.4水解工段物料衡算 14
3.3.5萃取工段物料衡算 15
3.3.6过滤工段物料衡算 17
3.3.7减压浓缩物料衡算 18
3.3.8结晶釜物料衡算 19
3.3.9离心机物料衡算 19
3.3.10干燥机物料衡算 20
3.3.11溶剂回收物料衡算 21
3.3.12对脱色过滤物料衡算 21
3.3.13结晶釜物料衡算 22
3.3.14离心机物料衡算 23
3.3.15干燥工段物料衡算 23
3.3.16对溶剂回收物料衡算 24
3.3.17粉碎包装工序物料衡算 24
3.4 物料步骤框图 24
第四章 能量衡算 25
4.1能量衡算依据和基准 25
4.2物性数据计算方法及过程 25
4.2.1物质比热容估算 25
4.2.2物质燃烧热估算（由燃烧需氧原子mol数法算得） 28
4.2.3物质汽化热估算 29
4.2.4物质熔解热估算 30
4.3 不一样工段能量衡算 33
4.3.1硫化工段能料衡算 33
4.3.2环合工段能量衡算 34
4.3.3环合液降温能量衡算 37
4.3.4.水解反应能量衡算 37
4.3.5减压浓缩过程能量衡算 39
4.3.6酸化过程能量衡算 40
4.3.7精制工段能量衡算 46
第五章 工艺设备计算及选型 51
5.1设备选型目标、依据及基准 51
5.1.1设备选型目标 51
5.1.2设备选型依据 51
5.1.3设备选型基准 51
5.2不一样设备选型计算 51
5.2.1反应釜选型及核实 51
5.2.2辅助设备选型 61
第六章 车间部署 70
6.1原料药多功效车间部署 71
6.1.1 厂房形式 71
6.1.2设备平面部署基础要求 72
6.2 精烘包车间部署 74
6.2.1 GMP对制药工业车间要求 74
6.2.2 工艺布局及土建要求 75
6.2.3 人员、物料净化和安全 75
6.2.4 室内装修 76
6.2.5 空调系统 76
6.3 本设计车间部署说明 76
第七章 管道部署 77
7.1 主管设计标准 78
7.2 本生产车间主管部署说明 79
第八章 劳动安全及人员安排 79
8.1 设计依据 80
8.2 建筑及场地部署 81
8.3 生产过程中关键危害原因分析 81
8.4 安全防范方法 82
8.4.1 防火防爆 82
8.4.2 防尘方案 82
8.4.3 电气方案 82
8.4.4 防机械伤害 83
8.4.5 防噪声方面 83
8.4.6 压力容器 83
8.4.7 防烫伤、冻伤方法 83
8.4.8 工业卫生 83
8.4.9 拆卸过程防护 84
8.5 劳动机构设置 84
8.6 人员安排 84
第九章 综合利用及“三废” 85
9.1 综合利用 86
9.1.1 工艺节能方法 86
9.1.2 暖通节能方法 86
9.1.3 电气设计节能方法 87
9.2 “三废” 87
9.2.1 设计采取环境保护标准 87
9.2.2 关键污染物及处理 87
9.3 绿化概况 90
9.4 环境保护管理及监测 90
9.5 环境影响分析和结论 90
第十章 消防 90
10.1 设计依据 91
10.2 生产工艺中危险化学品 91
10.3 生产车间防火安全管理要求 91
10.4 本设计对消防要求考虑和采取方法 92
10.5 防火和疏散要求 94
10.6 消防系统及消防设施 95
参考文件 97
致 谢 99

摘要
原料药多功效车间不一样于传统原料药车间，它能够同时或分期生产不一样品种多个原料药。多功效车间建设能够满足小批量、多品种生产要求，应对市场快速改变。另外，从整体上而言，多功效车间在设备和土地上更节省，使生产成本降低。
本文针对硫辛酸这一原料药设计一个多功效车间，设计规模为150t/a，根据 GMP 标准，对车间设计依据、设备选择、车间部署和工艺路线论证、工艺步骤设计，劳动保护、安全生产和“三废”处理等一系列工程问题作了具体介绍，并附有设计图纸和表格。

关键词： 原料药、多功效车间、硫辛酸

Abstract
Multifunction workshop is different from traditionnal API workshop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop on conservation and land equipment, reduce production costs.
In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards, based on the plant's design, equipment selection, plant layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the "three wastes" treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables.

Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipoic acid, efavirenz, valsartan

序言
硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一个存在于线粒体辅酶，类似维她命，能消除加速老化和致病自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性和水溶性特征,所以能够在全身通行无阻，抵达任何一个细胞部位，提供人体全方面效能，是具脂溶性和水溶性万能抗氧化剂。
本设计依据所给硫辛酸工艺步骤设计工艺路线,进行了物料衡算、能量衡算、设备选型等。并对厂房布局进行了计划，以满足生产工艺要求。因为数据不足，计算中部分数据是经过查找文件，或经过经验公式估算得来；部分条件未提供，则是经过经验假设。设计中所用到反应釜均为多功效反应釜，使用方便，利用率高。

第一章 产品概述
硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一个存在于线粒体酶，类似维她命，能消除加速老化和致病自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶性和水溶性特征， 所以能够在全身通行无阻， 抵达任何一个细胞部位，提供人体全方面效能，是具脂溶性和水溶性万能抗氧化剂。 硫辛酸两大功效：一是美容养颜抗衰老作用。硫辛酸含有令人惊奇抗氧化能力，而且皮肤吸收率高， 对黑眼圈、皱纹及斑点等效能卓著，强化代谢功效会让身体血液循环变好，肌 肤黯沉显著改善、毛孔也变得细小，成就令人称羡细致肌肤。另外，只要摄取 足够硫辛酸，就能从体内将紫外线对肌肤伤害程度降到最低，还能够缓解伴随年纪增加而造成肌肤损害并促进肌肤新生，保持滋润度，预防皱纹及老年斑出现，活化身体循环改善寒性体质。所以硫辛酸含有卓越抗衰老能力。二是预防癌症、预防多种慢性疾病，保护身体作用。在欧洲，尤其针对硫辛酸作为抗氧化物剂做研究表明其可消亡数种不一样自由基，并可使其它抗氧化剂再生，保护肝脏及心脏免受损害，并缓解体内因发炎所引发过敏、关节炎及气喘等现象。硫辛酸高效抗氧化能力可预防高血压、冠心病、糖尿病、动脉粥样硬化、风湿、红斑狼疮、子宫肌瘤，子宫内膜异位症、乳腺增生、老年痴呆症等数 百种常见代谢病、慢性病和妇科病，还能抑制体内癌细胞发生。这是因为硫 辛酸不仅能使维生素C和E再生，而且能使细胞质中谷光甘肽及线粒体内辅 酶Q10再生，是身体高效保护屏障。另外，常常服用硫辛酸还有增强人体免疫。
1.1 产品名称、结构、理化性质、药理作用
【 产 品 名 】 硫辛酸
【 质量 标准】 99.5%
【类 别】 一个存在于线粒体酶
【类 似】 维她命
【汉字 别名 】 DL-α -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; α -硫辛酸[1]
【英文 名称】 thioctic acid
【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid;

【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7
【 EI NE CS】 200-534-6
【分 子 式】 C 8H13O2S2
【分 子 量】 205.3182
【化学结构式】

【物化 性质】 熔 点： 58-63 ℃
沸 点： 160-165 ℃
水溶性： 0.9 g/L (20℃ )
【药理 作用】硫辛酸为B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和a -酮戊二酸脱氢酶系辅酶。离体试验显示，硫辛酸能够降低神经组织脂质氧化，可抑制蛋白质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸含有抗氧化作用，参与谷胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合一些金属离子（如铜、锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR小鼠皮下注射给硫辛酸 16~6.4mg／ kg，SD 大鼠皮下注射给硫辛酸8~32mg／ kg未见致畸作用。
【产品用途】 硫辛酸能够降低神经组织脂质氧化现象，阻止蛋白质糖基化作用，经过抗氧化应激诊疗，全方面改善神经营养和血管血流量，增加神经 Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功效，显著缓解患者神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于诊疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖尿病等。
1.2 包装规格及储藏要求
1.2.1 原料药成品包装规格

表 1-1 原料药成品包装规格
规格
包装方法
扎口方法
25kg/桶
25kg/桶
双层塑料薄膜真空包装，外套牛皮纸袋遮光，装入纸桶
封口
封签

1.2.2 贮藏
表 1-2 储藏方法及条件
储藏方法
储藏温度
遮光，密闭保留
室温阴凉处保留

第二章 生产工艺
2.1 生产工艺步骤框图

图2-1 硫辛酸工艺步骤图

2.2 生产工艺操作过程
2.2.1. 环合工序

（1） 工艺配比
表 2-1环合工序工艺配比
原辅料名称
规格
质量比(W*)
6,8-二氯辛酸乙酯
≥99%
1.0
纯化水
符合药典标准
0.5
水合硫化钠
≥99%
1.1
硫磺
≥99%
0.17
四丁基溴化铵
≥99%
0.09
95%乙醇
工业
2.0
*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量
（2）操作过程
在环合反应釜中加入0.5W纯化水、1.1W水合硫化钠搅拌升温至60℃，分批加入0.17W硫磺粉，反应1.5h；分别加入2W乙醇和0.09W四丁基溴化铵，升温至75℃，缓慢滴加1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约2h），加热回流，反应8h，得环合液（环合液比容约为1000kg/m3），冷却至室温待用。
环合收率为58%。

2.2.2. 水解工序

（1） 工艺配比
表 2-2水解工序工艺配比

原辅料名称
规格
质量比（W*）
氢氧化钠
工业
0.12
纯化水
符合药典标准
适量
36%精制盐酸
工业
适量
乙酸乙酯
≥99%
2.5
食盐
工业
0.05
无水硫酸镁
工业
0.05
*注：W为6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量
（2） 操作过程
在上述环合液中，缓慢加入20%氢氧化钠溶液，升温至60℃，反应3h。
将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积1/2。将浓缩液降至室温。然后缓慢加入适量2mol/L盐酸，调整体系pH值至2（加入过程耗时约1.5h）。
用2.5W乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩，馏出液约为上述有机相体积1/2。
将浓缩液缓慢冷却至10℃以下，结晶、离心，用0.1W乙酸乙酯淋洗，滤饼（含湿量为20%）转移至干燥器，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状粗品（粗品含量≥99%）。
回收离心母液和馏出液中溶剂套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。
水解收率为90%。
2.2.3. 精制工序
（1） 工艺配比
结合精制过程，物料配比，见表2-3。

表2-3 精制工序工艺配比
原辅料名称
规格
质量比（W*）
粗品
≥99%
1.0
乙酸乙酯
≥99%
3.0
活性炭
医用级
0.1
*注：W为粗品批投料质量

( 2 )操作过程
在脱色釜中依次加入1W粗品、3W乙酸乙酯、0.1W活性炭，加热回流2h，脱碳过滤。
将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至10℃，结晶。经固液分离，在真空度≥0.08MPa条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量≥99.5%）。
回收母液中乙酸乙酯套用，回收率为90%，残留物送至市政处理。
精制收率为94%。
2.2.4. 粉碎包装
按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为99.5%。

第三章 物料衡算
3.1 计算方法和标准
3.1.1 物料衡算目标
生产工艺步骤框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品过程中，要 经过哪些过程及设备，在图中通常以椭园框表示化工过程及设备，用线条表示物 料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性概念，没有定量概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入和离开每一过程或设备多种物料数量、 组分， 和各组分百分比，这就是进行物料衡算目标。车间物料衡算结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等多种设计项目标依据。对于已经投产生产车间，经过物料衡算能够寻求出生产中微弱步骤，为改善生产、完善管理提供可靠依据，并能够作为检验原料利用率及三废处理完善程度一个手段。
3.1.2 物料衡算依据
在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺步骤示意框图，此图限定了车 间物料衡算范围，以指导设计计算既不遗漏，也不反复。其次要搜集必需数 据、资料，如多种物料名称、组成及含量；多种物料之间配比，主、副反应 方程式、关键原料转化率、总收率及各部收率等。
3.1.3 物料衡算基准
本设计中化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理多种物料量折算成以天数计平均值，从起始原料投入到最终成品产出，按天数平均值计将恒定不变。由设计任务要求产品年产量及年工作日，计算出产品平均日产量，日产量确定后，再依据总收率能够折算出起始原料日投料量，以此为基础就完成车间物料衡算。
3.2 生产时间
根据十二个月300天计算
3.3 硫辛酸生产物料衡算
3.3.1工艺收率及所用原料物性工作参数

表3-1 各工段相关经验参数
步骤
收率
原辅料
分子量
质量比
质量含量
密度（kg/L）
硫化反应
0.990
纯化水
18.02
0.5
1.00
1
水合硫化钠
240.24
1.1
0.99
1.86
硫磺粉
32.06
0.17
0.99
2
环合反应
0.580
6,8-二氯辛酸乙酯
241.18
1
0.99
1.094
乙醇
46.08
2
0.95
0.789
四丁基溴化铵
322.53
0.09
0.99
1.039
水解、酸化反应
0.980
氢氧化钠
40.01
0.12
0.98
2.13
配制氢氧化钠纯化水
18.02
适量
1.00
1
36%盐酸
36.46
适量
0.36
1.179
配制盐酸纯化水
18.02

萃取
0.980
乙酸乙酯
88.12
2.5
0.99
0.897
配制食盐纯化水
18.02

食盐
58.45
0.05
0.96
2.165
过滤
0.975
无水硫酸镁
120.37
0.05
0.98
2.66
减压浓缩
1.000

结晶
0.980

离心
0.980
乙酸乙酯
88.11
0.1
0.99
0.897
干燥
0.998

脱色过滤
0.980
硫辛酸粗品
206.34
1
0.99
1.218
乙酸乙酯
88.11
3
0.99
0.897
活性炭
12.01
0.1
医用级

结晶
0.980
离心
0.981
干燥
0.998
粉碎
0.997
包装
0.998
多个中间体性质：
二硫化钠分子量：
110.12
食盐溶解度
36.2g
硫辛酸乙酯分子量：
234.4
硫辛酸乙酯密度

环合液比容kg/m³
1000

各工段收率：
环合工段总收率=58%
水解工段总收率=90%
精制工段总收率=0.98×0.98×0.98×0.998×100%=94%
粉碎包装工段总收率=0.997×0.998×100%=99.5%
总收率=单程收率=环合工段总收率×水解工段总收率×精制工段总收率×粉碎包装工段总收率=0.58×0.90×0.94×0.995×100%=48.8%
硫辛酸产品纯度：0.995
硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量×纯度/（工作日-1）
=150000×0.995/（300-1）=499.16kg
注：因为第一天没有出料，300天出料299批，所以计算实际产量时出料300-1=299批
硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg
3.3.2年产量及工作日
依据计算，年产量及工作日见表3-2
表3-2 年产量及工作日表
年产量（kg）
工作日
实际日产纯品硫辛酸量（kg）
理论日产纯品硫辛酸量（kg）
150000
300
499.16
1022.87
3.3.3环合工段物料衡算
原料为6，8-二氯辛酸乙酯，用A表示，单位：kg 分子量：241.18
(1)进料量
原料A投料量=日产理论硫辛酸×原料A分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg
原料A投料量=原料A纯品投料量/含量=1207.66kg
原料A中杂质量=原料A投料量-原料A投料量(纯）=12.08kg
水合硫化钠投料量=原料A投料量×投料比=1328.43kg
水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量×含量=1315.15kg
水合硫化钠中杂质=投料量-投料量纯=13.28kg
硫磺投料量=原料A投料量×投料比=205.30kg
硫磺纯品投料量=硫磺投料量×含量=203.25kg
硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg
纯化水投料量（纯）=原料A投料量×投量比=603.83kg
四丁基溴化铵投料量=原料A投料量×投料比=108.69kg
四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量×含量=107.60kg
四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg
乙醇投料量=原料A投料量×投料比=2415.33kg
乙醇纯品投料量=乙醇投料量×含量=2294.56kg
乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg
(2)出料量
对于硫化反应：
水合硫化钠反应量=水合硫化钠纯品投料量×硫化转化率
=1315.14×0.99=1301.99 kg
水合硫化钠残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠反应量
=1315.14—1301.99=13.15kg
硫磺反应量=水合硫化钠反应量×硫磺分子量/水合硫化钠分子量
=1301.99×32.06÷240.24=173.75kg
硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg
二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量×二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg
水生成量=水合硫化钠反应量×水分子量×9/水合硫化钠分子量=878.94kg
对于环合反应：
原料A反应量=原料A纯品投料量×环合转化率=693.44kg
原料A残留量=原料A纯品投料量-原料A反应量=502.15kg
二硫化钠反应量=原料A反应量×二硫化钠分子量/原料A分子量=316.62kg
二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg
硫辛酸乙酯生成量=原料A反应量×硫辛酸乙酯 Mr/原料A Mr=673.95kg
氯化钠生成量=原料A反应量×氯化钠分子量×2/原料A分子量=336.11kg
水总量=纯化水投料量+水生成量=1482.78kg
环合段总杂质量=原料A中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量
+四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量
=149.27kg
（3）环合工段进出料平衡
经过计算，环合工段多种物料进出量见表3-3。
表3-3 环合工段进出料平衡
进料物名称
质量/kg
含量
出料物名称
质量/kg
含量
6,8-二氯辛酸乙酯
1207.66
0.206
残水合硫化钠
13.15
0.002
水合硫化钠
1328.43
0.226
残硫磺
29.50
0.005
硫磺
205.30
0.035
残原料A
502.15
0.086
纯化水
603.83
0.103
残四丁基溴化铵
107.60
0.018
四丁基溴化铵
108.69
0.019
氯化钠
336.11
0.057
乙醇
2415.33
0.412
水
1482.78
0.253

二硫化钠
280.18
0.048

乙醇
2294.56
0.391

硫辛酸乙酯
673.95
0.115

杂质
149.27
0.025
累计
5869.25
1.000
累计
5869.25
1.000
3.3.4水解工段物料衡算
（1） 进料量
氢氧化钠投料量=原料A投料量×投料比=144.92kg
氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量×含量=142.02kg
氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg
配制20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg
36%盐酸投料量=假设加入量=375.00kg
盐酸纯品投料量=36%盐酸投料量×含量=135.00kg
36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg
配置盐酸需水量=配制好盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg
水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg
总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg
(2)出料量
硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量×水解转化率=660.47kg
硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kg
NaOH反应量=硫辛酸乙酯反应量×NaOH分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg
氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg
盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量×盐酸分子量/硫辛酸乙酯分子量
=102.73kg
盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量×盐酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg
盐酸残留量=盐酸投料量-盐酸反应量-中和反应量=5.58kg
中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量×水分子量/氢氧化钠分子量
=13.19kg
硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量×硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子
=581.40kg
乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量×乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kg
NaCl生成量=（盐酸反应量+硫酸中和量）×NaCl分子量/盐酸分子量
=207.48kg
NaCl出料量=环合中NaCl出料量+NaCl生成量=543.59kg
水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg
(3) 水解工段进出料平衡
经过计算，水解工段多种物料进出量见表3-4
表3-4 水解工段进出料平衡
进料物名称
质量/kg
含量
出料物名称
质量/kg
含量
残水合硫化钠
13.15
0.002
残水合硫化钠
13.15
0.002
残硫磺
29.50
0.003
残硫磺
29.50
0.003
残原料A
502.15
0.059
残原料A
502.15
0.059
残四丁基溴化铵
107.60
0.013
残四丁基溴化铵
107.60
0.013
氯化钠
336.11
0.039
二硫化钠
280.18
0.033
二硫化钠
280.18
0.033
乙醇（蒸馏出）
2424.40
0.283
乙醇
2294.56
0.267
残硫辛酸乙酯
13.48
0.002
硫辛酸乙酯
673.95
0.079
残盐酸
5.58
0.001
氢氧化钠
142.02
0.017
水
3830.04
0.458
盐酸
135.00
0.016
杂质
152.17
0.018
水
3916.85
0.455
硫辛酸
581.41
0.068
杂质
152.17
0.018
氯化钠
543.59
0.063
累计
8583.24
1.000
累计
8583.24
1.000
3.3.5萃取工段物料衡算
（1）进料量
乙酸乙酯投料量=原料A投料量×投量比=3019.16kg
乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量×含量=2988.97kg
乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg
食盐投料量=原料A投料量×投量比=60.38kg
食盐纯品投料量=食盐投料量×含量=57.97kg
食盐中杂质量=食盐投料量-食盐纯品投料量=2.42kg
配制饱和食盐水需要水=食盐纯品投料量/溶解度×100=160.13kg
食盐进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg
水进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要水=4090.17kg
杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量=184.77kg
（2）出料量
假设乙酸乙酯损失率为1%。
则进入水层乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量×损失率=29.89kg
进入水层硫辛酸=水解中硫辛酸出料量×（1-收率）=11.63kg
进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08
进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进入水层硫辛酸=569.78kg
进入有机层水（假设量）=56.75kg
水层剩下水=水进料量-进入有机层水=4033.42kg
（3）萃取工段进出料平衡
经过计算，萃取工段多种物料进出量，见表3-5。
表3-5 萃取工段进出料平衡
进料物名称
质量/kg
含量
出料物名称
质量/kg
含量
残水合硫化钠
13.15
0.001
水相
残水合硫化钠
13.15
0.001
残硫磺
29.50
0.003
残硫磺
29.50
0.003
残原料A
502.15
0.053
二硫化钠
280.18
0.030
残四丁基溴化铵
107.60
0.011
残盐酸
5.58
0.001
二硫化钠
280.18
0.030
水
4033.42
0.429
残硫辛酸乙酯
13.48
0.001
杂质
184.77
0.020
残盐酸
5.58
0.001
氯化钠
601.56
0.064
水
4090.17
0.435
硫辛酸
11.63
0.001
杂质
184.77
0.020
乙酸乙酯
29.89
0.003
硫辛酸
581.40
0.062
有机相
残原料A
502.15
0.054
氯化钠
601.56
0.064
残四丁基溴化铵
107.60
0.011
乙酸乙酯
2988.97
0.318
残硫辛酸乙酯
13.48
0.001

硫辛酸
569.78
0.061

乙酸乙酯
2959.08
0.315

水
56.75
0.006
累计
9398.51
1.000
累计
9398.51
1.000
3.3.6过滤工段物料衡算
（1） 进料量
因为只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁，数据以下：
无水硫酸镁投料量=原料A投料量×投料比=60.38kg
无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁投料量×含量=59.18kg
无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg
（2）出料量
进入滤渣硫辛酸量=硫辛酸进料量×（1-收率）=14.24kg
无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中，
进入滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量-进入滤渣硫辛酸量=555.53kg
(3) 过滤工段进出料平衡
经过计算，过滤工段多种物料进出量见表3-6。
表3-6 过滤工段进出料平衡
进料物名称
质量/kg
含量
出料物名称
质量/kg
含量
残原料A
502.15
0.118
滤渣
杂质
1.21
0.000
残四丁基溴化铵
107.60
0.025
无水硫酸镁
59.18
0.014
残硫辛酸乙酯
13.48
0.003
水
56.75
0.013
硫辛酸
569.78
0.133
硫辛酸
14.24
0.003
乙酸乙酯
2959.08
0.693
滤液
残原料A
502.15
0.118
水
56.75
0.013
残四丁基溴化铵
107.60
0.025
杂质
1.21
0.000
残硫辛酸乙酯
13.48
0.003
无水硫酸镁
59.18
0.014
硫辛酸
555.53
0.130

乙酸乙酯
2959.08
0.693
累计
4269.21
1.000

累计
4269.21
1.000
3.3.7减压浓缩物料衡算
(1) 滤液全部进入
有机相中乙酸乙酯体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86kg
有机相体积=环合液体积-蒸馏出乙醇体积-环合液中水体积+有机相中乙酸乙酯体积=2178.50kg
馏出液体积=0.5×有机相体积=1089.25kg
则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积×密度=977.06kg
浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg
(2) 减压浓缩工段进出料平衡
经过计算，减压浓缩工段多种物料进出量，见表3-7
表3-7 减压浓缩进出料平衡
进料物质
质量/kg
含量
出料物名称
质量/kg
含量
残原料A
502.15
0.121
溜出液
乙酸乙酯
977.06
0.236
残四丁基溴化铵
107.60
0.026
浓缩液
残原料A
502.15
0.121
残硫辛酸乙酯
13.48
0.003
残四丁基溴化铵
107.60
0.026
乙酸乙酯
2959.08
0.715
残硫辛酸乙酯
13.48
0.003
硫辛酸
555.53
0.134
硫辛酸
555.53
0.134

乙酸乙酯
1982.02
0.479
累计
4137.84
1.000
累