年产1吨二硝基苯工艺设计研究样本.doc
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1、xxxxxx大学化工课程设计学院: xxxxxxxxxxxxxx学院 专业: 化学工程和工艺 年级: 题目: 年产1吨二硝基苯工艺设计研究 学生姓名: 学号: 指导老师: 职称: 12月 30 日摘 要本发明包含一个混二硝基苯生产工艺。所说混二硝基苯包含邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸-硫酸混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程关键操作参数是:反应温度控制在50100,但控制在8090硝化反应效果愈加好;硝酸和硝基苯投料百分比控制在1.011.061;废酸浓度控制在8090;反应停留时间控制在0.54小时。因为本发明是连续硝化生产混二硝
2、基苯工艺,使得本发明有以下多个优点:1)设备生产能力大;2)生产过程易于控制,生产稳定,产品质量高;3)改善了工作环境,有利于操作工人身体健康,有利于环境保护;4)降低了劳动强度,降低了生产成本。目 录1 序言1.1 设计目标,意义及要求设计目标及意义化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划关键组成部分,是学生在毕业前进行、全方面利用所学专业知识综合训练,是培养学生综合素质和处理工程实际问题能力一个关键实践性教学步骤。该过程是学生在校期间所学知识、理论及多种能力综合应用和升华,是创新潜能得到激发过程,是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果全方面检验。化工课程设计教学步骤教学目标是对学
3、生从事科学研究基础训练,是在老师指导下,经过毕业论文教学过程,培养学生探求未知、探求真理科学精神,和优良科学品质和科学素养,培养学生开展科学研究方法。使学生了解本学科发展动态和最新科学技术,检验学生综合利用基础理论、基础知识和基础技能,处理科学和技术领域相关问题能力,检验科研基础训练实际效果。工程设计是工程师工作实践中最富发明性内容。设计能力不一样于理论分析能力、表示能力和动手能力,它是一个怎样将思维形式知识转化为客观上还未存在而能够实现物质实体发明能力,即不仅是认识客观、表现客观而且是发明客观能力。所以设计能力培养对工科学生尤为关键。具体来讲化工课程设计有以下目标、意义:(1)经过课程设计训
4、练,使学生深入巩固加深所学基础理论、基础技能和专业知识,使之系统化、综合化。(2)在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思索并利用已学知识处理实际工程技术问题能力,结合课题需要更应注意培养学生独立获取新知识能力。(3)经过化工课程设计加强对学生计算、绘图、试验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基础工作实践能力培养。(4)经过化工课程设计训练,使学生树立起含有符合国情和生产实际正确设计思想和见解;树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并含有创新意识及和她人合作工作作风。设计要求化工生产含有连续化、自动化程度高,且生产过程含有易燃、易爆、易腐蚀、能耗大、对环境有污染等特点。所
5、以在学生进行毕业设计时要充足注意这些问题,使毕业设计既能达成教学基础训练目标,又能使学生对工程实际问题有初步认识和了解。为此对学生毕业设计提出以下基础要求。()掌握化工生产过程设计基础要求及关键内容;掌握设计标准,了解工厂和车间部署内容、厂址选择方法和应遵照标准。()论证设计方案,确定设计步骤及方法,掌握化工过程物料衡算、热量衡算,和关键工艺设备(反应器、分离设备、换热器等)计算标准和方法。()基础掌握过程和设备物料参数(如温度、压力、流量等)控制指标确实定方法和控制方案。()掌握绘制物料步骤图,带控制点工艺步骤图和关键设备图要求和标准。()初步掌握投资和成本估算、价格估算和经济评价基础内容和
6、关键方法。了解经济分析和评价在设计决议中意义。()对水、电、汽等公用工程有所了解,并能使所设计工程项目和公用工程相互匹配。()提出所设计工程项目对环境保护、安全方法要求,并能和相关部门(或专业)共同商讨处理措施和实施方案。()初步掌握撰写设计说明书、项目提议书和可行性研究汇报基础内容和要求。1.2 设计指导依据指导老师指导,指导书大致以下多个方面内容:1.2.1 化工设计目标毕业设计是培养学生综合利用本专业基础理论、基础知识和基础技能分析处理实际问题能力一个关键步骤;是本专业各个先前教学步骤深化和检验。经过毕业设计,使学生在实际化工生产,技术改造,设备扩建工作中,充足利用所学专业知识,理论联络
7、实际,独立开展工作,从而使学生含有从事化工工作实际能力。1.2.2 化工设计要求1)学生必需充足认识毕业设计关键性,严格按要求开展毕业设计工作。 2)毕业设计任务应包含对实际问题调查分析。3)毕业设计任务必需由学生本人在指导老师指导下独立进行。 4)毕业设计必需有进度要求,有明确阶段结果,并定时进行检验。 5) 认真做好毕业设计,进行必需数据处理统计,注意积累资料,对毕业设计情况进行分析、归纳、总结,提出自己独立见解和评价,按时完成实习汇报。1.2.3 化工设计任务设计一套二硝基苯工艺生产步骤,使得其年产量在1吨左右。整年365天,除去大修理、中修理等共30天,则年工作日为:36530=335
8、天则每昼夜生产能力为:每昼夜二十四小时连续生产,则每小时生产能力为: 1.2.4 化工设计进程和安排进行该化工设计小组共有18位同学,每位同学设计题目不一样,其中一位同学为组长。组长负责组织纪律监督、设计内容具体安排。组长和指导老师协商,制订每七天设计内容,设计形式。听取老师部署任务,并立即向指导老师汇报。设计日程设计时间设计内容指导老师12月15-20日设计和确定思绪,完成序言陈胜慧12月20-22日工艺步骤设计12月22-25日化工计算基础数据12月25-27日车间部署设计12月27-30日公共设施12月30-1月3日审核、修改、上交1.2.5 设计方法:1、自己单独完成设计;2、指导老师
9、定时指导,自己有问题能够随时咨询指导老师;3、阶段总结:各阶段设计结束,应留出1天或半天时间进行设计总结,以学生自我总结为主,老师进行纠正、补充指导。最终老师总结讲话。4、 立即编写设计汇报。1.2.6 设计纪律和相关注意事项 1)确保设计时间,尤其在指导老师指导时间和全组总结讨论时间内不得无故缺席。在要求时间内完成各阶段设计任务,不得拖拉。 2)遵守设计纪律,独立完成毕业设计,基础较差同学可立即向同组同学和指导老师请教,严禁代作毕业设计和剽窃等现象发生。3) 确保设计效果,充足利用设计时间。主动主动学习。确保完成教学任务要求。4) 笔记完整、充实,设计汇报内容完整,详实。1.2.7 评分标准
10、化学工程和工艺专业化工课程设计成绩由设计开题、设计书、图表绘制等几部分综合评价给出,成绩为五级评分制,优良中及格不及格。一、设计及答辩(70%)1、 能够正确查找设计中所需要物性数据;2、 能够正确利用所学习公式、定理;3、 能够根据要求正确撰写项目设计书。二、图纸(15%)1、设备图纸绘制规范,标识全方面;2、带控制点工艺步骤图画法合乎要求。三、格式(15%)设计论文能够根据所给定格式提交。1.3 设计说明书1.3.1 设计介绍此次设计包含一个混二硝基苯生产工艺。所说混二硝基苯包含邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸-硫酸混合物)连续硝化生产
11、混二硝基苯。1.3.2 设计目标本设计目标在于提供一个连续硝化生产混二硝基苯工艺过程, 以处理现在间歇操作生产工艺过程中还存在部分缺点,提升设备生 产能力、提升生产过程稳定性、提升产品质量、改善工人操作环境、降低工人劳动强度。1.3.3 设计内容为了实现以上目标,本发明提供了以硝基苯为原料经混酸连续硝化生产混二硝基苯工艺。本发明特征是硝化过程釆用是连续操作,而不是现在所釆用间歇操作。将硝基苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地 送入第一硝化反应器,反应物流经第二和第三或更多级硝化反应器后 进入连续分离器,从而实现硝化反应连续性,达成处理釆用间歇操 作过程中缺点目标。1.3.4 设计优点因为
12、该发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺,使得本发明有以下多个优点:1)设备生产能力大;2)生产过程易于控制,生产稳定,产品质量高;3)改善了工作环境,有利于操作工人身体健康,有利于环境保护;4)降低了劳动强度,降低了生产成本。1.3.5 反应条件参数该工艺过程关键操作参数是:1)反应温度控制在50100,但控制在8090硝化反应效果愈加好;2)硝酸和硝基苯投料百分比控制在1.011.061;3)废酸浓度控制在8090;4)反应停留时间控制在0.54小时。现在,工业上生产混二硝基苯关键方法是由硝基苯经混酸(硝酸-硫酸混合物)硝化而得,生成物中间二硝基苯约占88%、邻二硝基苯占10%、对二硝基苯占2%
13、。混二硝基苯关键用于染料、颜料及 有机合成中间体。在混二硝基苯中,间二硝基苯用途较多。伴随我 国染料工业发展,间二硝基苯消费展现逐步上升趋势。1、硝基苯连续硝化生产混二硝基苯工艺,其特征是:1)该工艺是以硝基苯为原料,经混酸(硝酸和硫酸混合物)连续硝化生产混二硝基苯;2)该工艺过程采取是连续化操作,而不是间歇操作。2、 以硝基苯为原料。3、 以硝酸和硫酸混合物做硝化剂。4、 连续硝化。5、 硝化反应温度控制在50-100 C,但控制在80 9(TC硝化反应效果愈加好。6、 硝酸和硝基苯投料百分比控制 在1. 01 1. 06: 1。7、 废酸浓度控制在8090%。8、 反应停留时间控制在0.5
14、4小时。1.3.6 中国发展现实状况在中国,以硝基苯为原料经混酸硝化生产混二硝基苯厂家,生产过程全部是釆用间歇操作。众所周知,生产过程釆用间歇操作存在诸 如生产能力小、生产过程稳定性差、操作环境差、劳动强度大等缺点。所以,发展新工艺,提升二硝基苯产率和质量是中国二硝基苯工业向前发展必由之路。2 工艺步骤设计2.1 生产方法和工艺步骤选择关键反应: NO2 + HNO3 = NO2 +H2ONO2 NO2 +HNO3 = NO2 +H2O NO2NO2+HNO3= O2N NO2 +H2O 酸性二硝基苯中和精制,酸性二硝基苯中含有酸(关键为硝酸)和副反应生成邻、对二硝基苯,用氢氧化钠中和酸性硝基
15、苯中硝酸,利用亚硫酸钠磺化替换反应,生成不溶于水邻、对硝基苯磺酸钠,以达成精制目标。精制锅间二硝基苯水洗。用水洗去除中和精制后产生少许碱和邻、对硝基苯磺酸钠,从而制得高纯度间二硝基苯。相关反应以下:NO2 SO3Na NO2 +Na2SO4 NO2 +H2O NO2 NO2 +Na2SO4 =NO2 SO3Na +NaNO2硝化反应抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中二硝基苯,同行斯硝基苯同硝化废酸中剩下硝酸反应生成二硝基苯。抽取后废酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯,作为硝化原料。相关反应以下:HNO3+NaOH=NaNO3+H2O2.2 工艺步骤设计多种原料加入1)粗硝基
16、苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到本工段硝基苯计量槽中。2)硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到本工段硫酸计量槽中。3)98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽中。4)30%液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽中。5)亚硫酸钠经提升机送至三楼,供亚硫酸钠配制罐使用。硝基苯硝化硝化开车前检验和准备1)检验硝化锅各部位是否正常,水压、汽压、电压是否稳定,温度计,真空表,报警装置是否好用。2)硝化锅数字显示仪和统计仪,两表温差不能超出2度,并统计好两表同时温度水温差。3)领取操作统计表,做好统计。硝化工序正常停车1)反应达成终点,确定合格,放料完成后,即可停搅拌,继续通冷
17、却水,直至室温(或40度)可停冷却水。2)当全方面停下来后,应在现场对整个情况进行查对。以预防漏停或错停,即此才认为停车完成,关闭硝化系统统计仪表。填写操作统计。3)如属长时间停车,必需用空压打净蛇管及夹套内水,以预防冻坏。硝化过程叙述:酸性硝基苯从萃取锅经酸性苯泵打入酸性硝基苯计量槽,向硝化锅中先从硫酸计量槽加入要求硫酸,打开硝化锅搅拌装置,再从硝酸计量槽加入要求量浓硝酸,同时开硝化锅蛇管及夹套冷却水,冷却降温,硝酸加完后,冷却到锅温到30度,开始滴加酸性硝基苯计量槽中酸性硝基苯,调整加料速度,加料时间半小时。硝化温度不能超出80度,硝基苯加完后,缓慢升温到90度,继续保温35min,取样分
18、析粗间二硝基苯凝固点,和废酸中硝酸含量,合格后,降温至70-72度,在20min内加入精流量计计量水进行稀释,稀释温度控制在85-90度静止约30min,分离后下层废酸放入抽取锅中,用硝基苯萃取废酸中硝酸和间二硝基苯,上层间二硝基苯放入精制釜中。精制反应及造粒包装1,精制、造粒、包装开车前检验和准备1)检验精制锅各部位是否正常,水压、气压、电压是否稳定,温度计,真空表是否良好,计量装置是否正确。2)准备好包装袋。3)领取操作统计表,做好统计。2,精制工艺叙述:首先向精制釜中加入计量清水,开启精制釜搅拌升温至70摄氏度,将硝化釜内粗二硝基苯放入精制釜内,然后从碱计量槽加入30%液碱到精制釜中,调
19、整溶液PH值为7时,开始降温至79度以下,向精制釜内,加亚硫酸钠溶液。亚硫酸钠配制:在亚硫酸钠配制锅中加入要求量水,然后加入亚硫酸钠,配制成11-17%溶液,供精制使用。 精制釜精巧温度控制在68-75度,精巧时间90-110min,取样分析间二硝基苯凝固点,合格后,降温到90度,静置30min分离后,上层废水流入集液罐中。升温至95度,保温30min后,加酸调整PH值5-6 ,开喷淋水降温至75度,75度以下用夹套水冷却至60度。造粒样品分析合格后,物料流入以铺好抽滤布抽滤槽中。开真空泵,集液罐及各阀门处于正常位置,开始放料,抽净后,用喷淋水洗料1-2次,洗涤合格后,经真空泵抽滤水后分析,分
20、析合格后,进行包装,最终间二硝基苯成品。集液罐废水放入废水池外排。精制、造粒、包装正常停车1)反应达成终点后,确定,放料完成后,即可停搅拌。2)当全方面停下来以后,应对整个情况进行查对,以预防漏停和错停,确定后,即可停车完成。关闭统计系统,填写统计表。3)如属长时间停车,必需用空压打净系统,以预防冻坏。萃取1,萃取开车前检验和准备1)检验萃取锅各部位是否正常,水压、电压、汽压是否稳定。温度计是否良好。2)统计表是否完全。2,萃取工艺叙述:硝化锅下层废酸经过管道流入萃取锅中,开启搅拌,慢慢从硝基苯计量槽加入其中粗硝基苯,加完后搅拌30min,静置3小时,分离下层废酸去浓缩岗位。经提浓后循环使用。
21、上层酸性硝基苯用酸性硝基苯泵送往酸性硝基苯计量槽,功硝化使用。3,萃取正常停车1)反应抵达终点,确定合格后,放料完成后,即可停搅拌。2)当全方面停下来以后,应在现场整个情况进行查对,以预防漏停和错停,确定后即可停车完成,填写操作统计表。3)如属长时间停车,必需用空压打净系统,以预防冻坏。不正常现象原因及处理方法1,硝化工序硝化工序可能发生不正常现象及处理方法突发觉象原因分析处理预案反应温度达成100度加料速度快减慢加料速度加稀释水温度达成100度加料速度快减慢加料速度硝化温度高冷却水小、加料速度快、蛇管漏开大冷却水,减慢加料速度,补焊忽然停水、停电系统出毛病立即停止加料预知停水、停电、停汽维修
22、线路等提前20min停止加料加硝基苯才开搅拌致命违章停止加料,找技术员处理硝化温度不升高反而降低忘记加硝酸或硫酸检验统计硝化机有异常声音搅拌脱落,加料管脱落检修硝化物凝固点低硝酸量不足,硝化不好不加适量硝酸,延长时间紧急情况处理1)如遇停水、停电,应立即停止加料,继续加水冷却,并立即和负责生产指挥领导部门联络。2)用手盘车搅拌,注意锅内温度。3)假如超出115度,紧急放料和事故池。4)一旦管路阀门堵塞,用低压蒸汽吹扫,严禁用铁器敲打。5)操作人员中毒立即撤离现场,送医救治。6)发生火灾时应立即组织扑救,按事预案进行,并打报警电话119。7)硝化锅维修时,要根本洗净内残余物,管线加盲板,电源切断
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