自褶皱UV固化聚氨酯丙烯酸酯木制品涂层的低光泽及抗指纹性能.pdf
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1、DOI:10.12171/j.10001522.20230351自褶皱 UV 固化聚氨酯丙烯酸酯木制品涂层的低光泽及抗指纹性能孙英纯1刘如1龙玲1陈明贵2(1.中国林业科学研究院木材工业研究所,北京100091;2.江苏海田技术有限公司,江苏句容 212426)摘要:【目的】褶皱结构广泛存在于自然界和我们的生活中,受这类天然结构的启发,人工制备的表面褶皱结构可以赋予材料低光泽度和抗指纹等一系列特殊性能。为了探究褶皱结构在木制品涂层上的应用,从褶皱形貌的变化来系统解释褶皱对涂层宏观性能的影响。【方法】通过 LED 灯准分子灯UV 汞灯分段固化系统,制备了一种可以在木制品表面自发形成褶皱的聚氨酯丙
2、烯酸酯涂层,并进一步调节固化系统中的辐照能量,使涂层具有可控的光泽度和抗指纹性能。【结果】当 LED 灯准分子灯UV 汞灯辐照能量分别为 200、15 和 300mJ/cm2时,涂层在 85时的光泽度为 5.2;此时涂层具有良好的抗指纹性能,表面的指纹可以在 30s 内消失;涂层的机械性能也有一定提高,磨耗量达到最低为 0.05g/100r,硬度由 H 提升为 4H,附着力由 2 级提升为 0 级。同时对自褶皱涂层的耐久性也进行了研究,研究发现涂层在经过500 次抗指纹测试后仍然能保持较低的光泽度。另外,由于褶皱表面的存在,涂层表面具有较好的耐黄变性能。【结论】通过调节辐照能量可以改变自褶皱结
3、构的波长和振幅,对聚氨酯丙烯酸酯涂层表面结构进行简单、高效和大规模的调控,褶皱表面使涂层具有低光泽和抗指纹的性能,同时提高了涂层的力学性能。关键词:自褶皱;聚氨酯丙烯酸酯木制品涂层;低光泽;抗指纹;灯辐照中图分类号:S784;V261.93文献标志码:A文章编号:10001522(2024)04014909引文格式:孙英纯,刘如,龙玲,等.自褶皱 UV 固化聚氨酯丙烯酸酯木制品涂层的低光泽及抗指纹性能 J.北京林业大学学报,2024,46(4):149157.SunYingchun,LiuRu,LongLing,etal.Lowglossandanti-fingerprintpropertie
4、sofself-wrinklingUVcuredpolyurethaneacrylatewoodcoatingsJ.JournalofBeijingForestryUniversity,2024,46(4):149157.Low gloss and anti-fingerprint properties of self-wrinkling UV cured polyurethaneacrylate wood coatingsSunYingchun1LiuRu1LongLing1ChenMinggui2(1.ResearchInstituteofWoodIndustry,ChineseAcade
5、myofForestry,Beijing100091,China;2.JiangsuHaitianTechnologyCo.,Ltd.,Jurong212426,Jiangsu,China)Abstract:ObjectiveThewrinkledstructuresarewidelypresentinnatureandourdailylives.Inspiredbythesenaturalstructures,theartificialwrinkledstructuresonthematerialsurfaceswerepreparedwithaseriesofspecialproperti
6、essuchaslowglossandanti-fingerprint.Tofurtherexploretheapplicationofwrinkledstructures on wood product coatings,the effects of wrinkles on the macroscopic properties weresystematically explained from the changes of wavelength and amplitude on the wrinkled structures.MethodAself-wrinklingpolyurethane
7、acrylatecoatingappliedtothesurfaceofwoodproductswaspreparedthroughthetreatmentofLED/excimerlamp/mercurylampcuringsystem.Theirradiationenergyinthecuringsystemwasadjustedtoachievecontrollableglossinessandfingerprintresistanceofthecoating.Result When the irradiation energy of LED lamp/excimer lamp/UV m
8、ercury lamp was 200,15 and收稿日期:20231204修回日期:20240205基金项目:国家重点研发项目(2022YFD2200703)。第一作者:孙英纯,博士生。主要研究方向:木制品表面装饰。Email:地址:100091北京市海淀区东小府 1 号中国林业科学研究院木材工业研究所。责任作者:龙玲,研究员。主要研究方向:木制品表面装饰。Email:地址:同上。本刊网址:http:/;http:/第46卷第4期北京林业大学学报Vol.46,No.42024年4月JOURNALOFBEIJINGFORESTRYUNIVERSITYApr.,2024300mJ/cm2,re
9、spectively,theglossvalueofthecoatingat85was5.2.Inaddition,thecoatingsampleshadgood anti-fingerprint performance,and the surface fingerprints can disappear within 30 seconds.Furthermore,themechanicalpropertiesofthecoatinghavealsobeenimprovedwithaminimumwearlossof0.05g/100r,anincreaseinhardnessfromHto
10、4H,andanincreaseinadhesionfromlevel2tolevel0.Besides,due to the presence of self-wrinkling surfaces,the coating surfaces had good resistance toyellowing.ConclusionByadjustingtheirradiationenergy,thewavelengthandamplitudeoftheself-wrinklingstructurescanbechanged.Thesurfacestructuresofpolyurethaneacry
11、latecoatingscanbeeasilyandefficientlyregulatedonalargescale.Thewrinkledsurfacesendowthecoatingwithlowglossandanti-fingerprintperformance,whileimprovingthemechanicalpropertiesofthecoating.Key words:self-wrinkling;polyurethaneacrylatewoodcoating;lowgloss;anti-fingerprint;lightirradiation褶皱结构广泛存在于自然界和我
12、们的生活中,这种表面结构可以赋予材料超疏水、自清洁等一系列特殊性能。近些年来,由于褶皱材料的优异性能,如何通过人工方法在材料表面制备可调节的褶皱结构受到了广泛关注12。目前,褶皱涂层的制备方法主要有压印成型法、热应力法、膨胀法和相分离法等,但通常存在制备程序复杂、生产设备造价高昂、大面积制备较为困难等问题3。紫外光(ultravioletlight,UV)固化法具有简单、快捷和可以大面积制备的特点,被广泛应用于木制品涂层制备领域。采用UV 固化法制备褶皱涂层,被认为是一种大面积制备褶皱涂层的有效手段。聚氨酯丙烯酸酯(polyurethaneacrylate,PUA)涂料是目前在木制品领域应用最
13、广泛的涂料之一,具有良好的力学性能和一定的柔韧性,这使其具有制备褶皱涂层的潜力45。随着对涂料需求的不断增大,消费者对于涂层的各种特殊性能和美学外观提出了更高的要求,如低光泽度和抗指纹性能。现阶段木制品涂层低光泽度和抗指纹性能主要是通过添加消光粉和含氟类低表面能物质实现的,但这类材料通常伴随着环境污染6。随着环境问题的日益严重,涂料行业的污染问题是非常亟待解决的问题。在涂层表面制备褶皱表面结构,利用物理消光和抗指纹的特点减少消光粉和含氟类低表面能物质的使用,对解决涂料行业环境污染问题具有十分重要的意义。通过光固化方法制备自褶皱结构的涂层,是目前褶皱涂层领域的热点问题。Bauer 等7采用单色1
14、72nm 准分子灯与汞弧灯的组合成功制备出了自褶皱丙烯酸酯涂层,制备的涂层产生了自褶皱的表面形貌,宏观性能上产生了哑光效果。Calvez 等8研究了由聚丁二烯氨基甲酸酯二丙烯酸酯、环脂肪族二环氧酯和己二醇二甲基丙烯酸酯组成的三元混合物的相分离,通过三元相分离混合物,经过 UV 固化后形成具有自褶皱表面的哑光涂层;加入混合物后涂层厚度和弹性模量对褶皱频率和深度都有影响,增加其添加量可以增加褶皱的振幅,从而降低光泽度;当其添加量为 5%时,涂层最低光泽度为 4.7。同样,Zhang 等9通过调节光引发剂的添加量来控制褶皱的数量和深度,从而制备光泽度可控的 UV 固化的哑光自褶皱水性聚氨酯丙烯酸酯涂
15、层;经过固化后的自褶皱涂层的最低光泽度可达 5,且涂层具有良好的力学性能和疏水性能。这些研究都说明了光固化自褶皱涂层在低光泽度和抗指纹性能方面的应用潜力巨大,然而如何简单、高效地大规模制备自褶皱涂层,并对其表面性能进行调控仍然是未解决的难题,这使自褶皱涂层的进一步应用受到了限制。本研究通过添加含氮单体制备了对氧阻聚有一定抑制作用的聚氨酯丙烯酸酯涂料,涂料经过 LED灯准分子灯UV 汞灯系统固化,在木制品涂层表面形成了一种具有自褶皱结构的聚氨酯丙烯酸酯涂层,通过调节能量强度可以改变自褶皱结构的波长和振幅,可以对聚氨酯丙烯酸酯涂层表面结构进行简单、高效和大规模的调控。本文主要研究了辐照能量的变化和
16、含氮单体的添加对涂层表面褶皱结构的影响,通过表面褶皱结构的调控制备具有低光泽度、抗指纹和良好力学性能的自褶皱涂层。1材料与方法1.1 材料多官能度聚氨酯低聚物(polyurethane,PU3)和单官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂购自江苏镇江海田科技有限公司(由异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇-400 和乙二醇合成)。2-羟乙基丙烯酸酯(2-hydroxyethylacrylate,HEA)为分析纯,购自上海和创化工科技有限公司。三羟基丙烷三乙烯酸酯(trimethylolpropanetriacrylate,TMPTA)和丙烯酸二甲氨基乙酯(dimethylaminoethylacrylate,DMAE
17、A)购 自 阿 拉 丁 试 剂 公 司。光 引 发 剂 二 苯 甲 酮(benzophenone,BP)和 苯 甲 酰 甲 酸 甲 酯(methylbenzoylformate,MBF)购自中国北京麦克林生化科150北京林业大学学报第46卷技有限公司。有机硅类涂料添加剂 BYK180 由毕克化学公司提供。人工汗液为实验室自制,主要成分为氯化钠(NaCl)20g/L、氯化氨(NH4Cl)17.5g/L、尿素(CH4N2O)5g/L、醋酸(CH3COOH)2.5g/L、乳酸(C3H6O3)15g/L、氢氧化钠(NaOH)20g/L,溶液pH 值约为 4.7。三聚氰胺甲醛树脂浸渍纸饰面刨花板(244
18、0mm1220mm18mm)和 180 目砂纸均为市场购买。1.2 研究方法1.2.1多官能度 UV-PUA 涂料的制备首先将100g 的PU3和HEA(两者的摩尔比为13)加入三颈烧瓶,混合后通过磁力搅拌(1000r/min)处理 30min 得到预聚物,然后将混合物在 30min 内加热至 70 后保温反应 4h,得到多官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂(3-PUA)。将 70g 多官能度聚氨酯丙烯酸树脂、20gTMPTA、10gDMAEA 在 50 下磁力搅拌 30min,均匀混合后得到 PUA 预聚物。最后在涂料中加入 2g光引发剂(BP 和 MBF 质量比为11)和 2gBYK180,磁力搅拌
19、 30min 使预聚物达到均匀分散,冷却至室温出料得到含叔胺基单体的UV-PUA 涂料,制备过程如图 1 所示,制备好的多官能度 UV-PUA 涂料标记为 N-PUA,采用相同制备方法以单官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂和 TMPTA 单体制备聚氨酯丙烯酸酯涂料作为对照组进行试验,将制备的涂料标记为 C-PUA。1.2.2自褶皱 PUA 涂层的制备将制备好的涂料以 50m 的涂层厚度分别辊涂在三聚氰胺饰面板表面。采用 LED 灯、准分子灯和UV 汞灯固化 N-PUA 涂料得到 PUA1涂层,以不同固化能量得到 C1C3涂层样品。预固化采用 LED灯进行固化,172nm 准分子灯的固化需要在氮气保护条件
20、下进行,其中氧体积分数低于 0.01%,而 UV全固化采用 UV 汞灯进行固化,样品在 LED 灯、准分子灯和 UV 汞灯辐照下的固化时间约为 2s。以相同条件对 C-PUA 涂料进行固化得到 PUA2涂层,不同固化能量固化后得到 C4C6涂层样品,各组涂层样品的成分组成如表 1 所示。1.2.3涂层表面化学性能测试利用傅里叶变换红外光谱仪(Fouriertransforminfraredspectroscopy,FTIR,Bruker,Germany)上的衰减全反射(attenuatedtotalreflection,ATR)模式来表征 PUA 涂料和固化涂层的化学结构和组成。FTIR-AT
21、R 光谱在 4004000cm1之间采集,分辨率为 1cm1。在红外光谱中,波长 810cm1处的吸收峰代表脂肪族 C=C 键,而波长为 1720cm1处的吸收峰通常作为参照峰,但本实验中 1720cm1处为酯键且聚氨酯丙烯酸酯中没有芳香族,所以不将其作为参照峰。采用 origin 软件中的积分功能计算固化前后样品在 810cm1的峰值面积,采用丙烯酸的转化率来计算聚氨酯丙烯酸酯涂层的固化度,用式(1)计算聚氨酯丙烯酸酯涂层固化度 C。C=(1MM)100%(1)M式中:为固化后涂层在 810cm1处的峰面积,M 为未固化涂料在 810cm1处的峰面积。HEAPU3HEA=13PU3褶皱表面具
22、有抗指纹和低光泽度Wrinkled surface with anti-fingerprintand low gloss performance汞灯全固化Mercury lamp172 nm 准分子灯表层固化Surface layer cured by 172 nm excimer lampLED灯预固化Pre-cured by LED lamp固化过程Curing processPUA聚氨酯丙烯酸酯涂料UV-PUA coating采用 UV-PUA 涂料进行辊涂Roll-coated with UV-PUA coating50 搅拌 30 minStiring 30 minStiring30
23、 min搅拌 30 minTMPTA DMAEA BP MBF BYK180 UV-PUA 涂料厚度约为 50 mThickness of UV-PUA coating is about 50 m搅拌 30 min,70 保温 4 hStiring 30 min,keep 70 for4 hfully cured表面褶皱 6 9 mSurface wrinkles 6 9 mHEA:2-羟乙基丙烯酸酯2-hydroxyethylacrylate;TMPTA:三羟基丙烷三乙烯酸酯 Trimethylolpropanetriacrylate;DMAEA:丙烯酸二甲氨基乙酯 Dimethylamin
24、oethylacrylate;BP:二苯甲酮 Benzophenone;MBF:苯甲酰甲酸甲酯 Methylbenzoylformate;BYK180:有机硅类涂料添加剂Organicsiliconcoatingadditives;PU3:聚氨酯低聚物 Polyurethane;PUA:聚氨酯丙烯酸酯 Polyurethaneacrylate图1多官能度 UV-PUA 涂料的制备流程Fig.1Preparingprocessoftheself-wrinklingPUAcoating第4期孙英纯等:自褶皱 UV 固化聚氨酯丙烯酸酯木制品涂层的低光泽及抗指纹性能151采用气相色谱质谱联用仪对固化后
25、的涂层进行分析,测试两种涂层固化后残留的光引发剂含量。将 90mg 涂层样品转移至 20mL 顶空瓶中,150下平衡 5min,在 150 下进行固相微萃取,吸附时间 30min,在 250 的温度下脱附 3min 后测试。1.2.4涂层理化性能测试根据 GB/T176572022人造板及饰面人造板理化性能试验方法测试涂层的耐磨性、硬度和光泽度。将所有涂层样品在 taber 型磨损试验机(TST-c1020,TST 仪器,中国泉州)上进行耐磨性测试。将带有 500g 负载的砂轮表面贴上 180 目砂纸磨耗100 转,并测量磨耗前后的质量损耗量。用铅笔硬度计测试涂层的硬度,铅笔尖以 45角在涂层
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