山东章丘日月化工有限公司双氧水车间安全操作规程样本.doc

空压机岗位安全操作规程
1、岗位任务：
本岗位负责双氧水生产用压缩空气及尿素仪表、全厂用空气单位。
2、职权责任：
a、严格实施技术操作规程和安全技术规程及各项规章制度，负责本岗位开停车及生产正常，负责设备维护保养管理。
b、有权提出操作上不一样意见，对违反技术操作规程和安全技术规程行为有权提出批评并越级上报。
c、对不安全设备、仪表，有权提出检修或更换要求，遇紧急情况停车处理，以后向值班主任汇报。
d、对未经主管部门同意外来人员有权提出问询或严禁进入本岗位。
e、对于干扰本岗位操作和损坏本岗位设备管线及清洁卫生行为，有权阻止和要求恢复原状。
（2）责任：
a、严格遵守劳动纪律，完成工作任务，不得私自离开岗位。
b、严格根据操作规程和安全技术规程操作，对违章操作造成严重后果负法律责任。
c、对本岗位设备运转情况及管线、仪表正常维护有全部责任。
d、对设备有提出更换检修责任，检修后有验收责任。
e、负责本岗位设备运转、润滑、维护保养及环境卫生，保持良好状态。
f、每十五分钟对运转设备检验一次，每半小时填写统计。
g、负责工具润滑等其它公物保管和维护。
h、认真学习业务，精心操作，弄懂原理，负责对学习人员安全技术指导。
3、工作联络及交接班制度：
（1）工作联络：
a、应接收本岗位组长领导，发觉不正常立即汇报。
b、常常向双氧水中控指及尿素中控室反应空气压力情况，必需时立即调整压力，确保安全稳定生产。
c、常常和电工、保全联络，发觉电器、设备故障，立即联络检修。
（2）交接班制度：
a、接班人员必需提前半小时到岗位进行全方面检验，对所属设备、工艺、安全、卫生、统计等工作认真检验，了解设备运转情况。
b、如接班发觉问题，可转告当班操作人员，经其同意后可帮助处理。
c、接班者未到岗，交班者不得私自离开岗位，要等接班人员，办完交接班手续，经接班者同意签字，方可离开岗位。
d、交班时如发生事故，必需待事故处理完成，写好统计，方可交班。如发生不正常现象及工具丢失，公物损坏，必需找出原因，写好统计后方可交班。
e、交班者要对所属设备、环境卫生、仪表、工具统计齐全，如实向接班者交代当班情况，不然不准交班。
f、具体交接班内容：
（A）交接指示情况，各压力表，温度表读数是否正常。
（B）交接设备运转情况及设备检修情况和备用设备情况。
（C）设备检修完成，要在组长指导下立即加油试车，如实向接班者交代试车情况，写好统计。
（D）交接工具、公物管理、环境、设备卫生情况。
4、设备管理和维护：
a、自觉遵守巡回检验制度，确保设备正常运转。
b、每半小时检验一次空压机运转情况。检验各运转部位声音是否正常，油位是否在要求范围内，压力、温度、电流是否正常，发觉问题立即处理。
c、常常巡回检验各设备保持完好，立即消除跑冒滴漏。
d、备用设备每班检验一次，设备是否完好，是否缺油，放空阀及出口大阀是否灵活正常，若有缺件立即联络检修，达成完好备用状态。
（2）设备清理卫生及润滑：
a、对所属设备结构、原理、性能要弄懂并熟练掌握，并做到熟练操作，会保养、会排除故障。
b、保持设备卫生，整齐，常常检验水、气、油气密性或泄漏情况，发觉问题立即处理。
c、对设备、管线、环境卫生每班清理一次。
d、设备润滑管理制度
（A）空压机加油分班承包制：
甲班：1#、6#机，乙班：2#、7#机，丙班：3#、8#机，管理：5#、9#机。
（B）各班要常常检验自己负担空压机油位情况，选择优质油并经三级过滤后加入机身油池内，保持机身油池润滑油油位在视镜2/3以上。
5、设备一览表：
序号
名称
额定排气量 电机性能
型号
台数
备注
1
空压机
6m3/分钟
3LE—6/12
1
5#
配用电机
985转/分钟，55千瓦
R250M—6

2
空压机
22m3/分钟
LW—22/T
3
1#、2#、3#
配用电机
1480转/分钟，132千瓦
315M—4r

3
空压机
42（40）m3/分钟
LW—42/T
4
6#、7#、8#、9#
配用电机
600转/分钟，250千瓦
TK—250—10/990

6、工艺规程：
（一）活塞式压缩机工作原理
6.1压缩过程
每台压缩机全部有气缸和活塞，压缩气体工作过程，包含吸入、压缩、压出三个步骤。
（1）吸入
气缸活塞由上压点向下边移动时，缸内容积增大，压力下降，当压力降至稍低于进口管中气体压力时，进口管中气体便顶开吸入活门，进入气缸，随活塞向下移动，气体继续进入缸内，直至活塞移至下压点为止。
（2）压缩
当活塞调转方向向上边移动时，缸内容积开始缩小，这么便开始气体压缩过程。因为吸入活门有止逆作用，故缸内气体不能倒回进口管中，同时用出口管中气体压力又高于气缸内部气体压力，缸内气体也无法以出口活门跑到缸外，而出口管中气体又因压出活门也有止逆作用，也不能流缸内，此时气体数量保持一定，只因活塞继续向上移动，缩小了缸内容积，使气体压力升高。
（3）压出
伴随活塞上移压缩气体，气体压力愈升愈高，当缸内气体压力升高到大于出口管中气体压力时，缸内气体便顶上压出活门弹簧而进入出口管中，并继续排出直至活塞移至上边孔点为止，然后活塞开始向向下移动，反复上述动作。
活塞在气缸内不停地压缩运动使气缸循环地吸入和压出气体，活塞每一缩回称为一个工作循环，活塞每缩或回一次所经过距离叫做冲程。
6.2压缩气体三种过程
气体在压缩过程中能量改变和气体状态、温度、压力、体积相关，在压缩气体时产生大量热，这就造成了压缩后气体温度升高，气体受压缩程度越大，则受热程度越大，温度应升越高。
压缩气体所需压缩功取决于气体状态改变过程，压缩机耗功大小和压缩气体所产生热量有直接关系。
（1）等温压缩过程
在压缩过程中，能将压缩功相当热量完全移去，使气缸内气体温度不变称为等温压缩，在等温压缩过程中所消耗压缩功最小，这一过程为理想过程，在实际生产中难办到。
（2）绝热压缩过程
在压缩过程中和外界没有丝毫热交换，结果使缸内气体温度升高，此种过程功最大，也是一个理想过程。所以在实际生产中要想没有热量散失是难做到。
（3）多变压缩过程
在压缩气体过程中，既不完全等温也不完全绝热过程称为多变过程，这种过程界于等温和绝热之间，实际生产中压缩气体均属这多个过程。
6.3多级压缩
要用单级压缩将气体压到很高压力，则压缩比肯定增大，压缩以后气体温度也会升得很高，压缩比和气体温度升高程度很大，会使压缩过程和压缩机产生以下部分问题。
（1）气体温度升过高会使冷却变困难，这么就增加了功消耗，影响打气量。
（2）气体温度升过高，使润滑产生困难，压缩机没有良好润滑，它部件就遭到破坏。
（3）压缩比过高，也就是压缩后气体压力很高，则残留在余隙中高压气体，在吸气之前膨胀后所占气体容积也会愈大，结果会使压缩机生产能力显著下降。
（4）压缩比过高，温度会升高到压缩机体不能容得程度，机件寿命降低，而且还会增加机件制造困难，所以通常要将气体压缩到较高压力，并用多级压缩措施。所谓多及压缩依据所需要压力，将压缩机气缸分成若干段（低压段、中压段、高压段）逐层提升压力，并在每级压缩后设置中间冷却器，冷却每级压缩后高温气体。总而言之，用多级压缩方法将气体压缩到高压，能够克服单缸压缩时缺点，并能使压缩过程靠近于等温过程，节省大量功，不过级数太多，气体经过进出口活门和中间冷却器次数也随之增多。为克服阻力需要功就会对应增大，同时压缩机级数愈多，造价愈高。所以压缩机级数也不能无限增多，通常不超出七段为限，
6.4工艺步骤
（1）、工艺步骤
空气 → 空气过滤消音器 → 空压机 → 一级冷却 → 二级冷却 → 小储气罐 → 大冷却器 → 空气干燥器 → 大储气罐（缓冲罐）→ 用气单位
（2）工艺指标：
（1）额定排气压力：一级0.18—0.22MPa
二级0.7（0.8）MPa
（2）油压：0.25—0.35MPa
（3）各级排气温度≤160℃
（4）进气温度≤40℃
（5）进气压力：大气压力
（6）冷却水进水温度≤30℃
（7）冷却水排水温度≤40℃
（8）机身内润滑油温度≤70℃
（9）油位1/2—2/3。
7、正常操作关键点：
在正常操作中，要将全部工艺指标及操作指标全部控制在要求范围内，常常注意空压机油位，油压，各级压力、温度改变情况，和循环水压力，机器声音是否正常，电动机温升及电流读数，按要求巡回检验，认真做好统计。
8、操作关键点：
（一）安全开停车操作
A、原始开车
压缩机试运转：
（1）试车前准备工作
①清洗机器内部，然后加入要求牌号润滑油，检验油位指示器所表示油位高度是否符合要求，同时用人工方法向机身十字头滑道摩擦面上注入足够油量，避免初开车时因缺油润滑而烧损。
②检验连接件结合和紧固情况，有松动之处应立即紧固。
③检验水管路流通情况，打开总进水管截止阀，并检验各分支水管流动情况是否通畅无阻。
④校正压力表，检验气压表和油压表安装情况是否正常。
⑤观察和判定运行机构是否灵活，用手转动飞轮，使压缩机空运转二、三转，如有卡住或碰撞现象应查出原因，给予消除。
（2）压缩机空运转按以下要求进行
①压缩机空运转是卸去各级气阀情况下进行。
②压缩机开车空运转时，先瞬时点动数次，观察压缩机运转情况，检验旋转方向是否正确，若正常则合上开关运转，并检验下列项目，是否符合要求：
〈1〉油压表指示油压不低于0.15MPa。
〈2〉压缩机运转时响声正常，不应有碰击声及杂音。
〈3〉冷却水通畅无阻。
③连续空车运转五分钟后停车，检验并统计下列项目：
Ⅰ、曲轴轴承，连杆轴承和十字滑道温度
Ⅱ、活塞杆和填料及刮油环之间摩擦情况。
Ⅲ、检验或观察机身内润滑油是否沿活塞杆经刮油环串进填料箱及气缸内。
Ⅳ、活塞杆表面有没有划痕和擦伤，氟塑料制作有没有异味。
④检验机器正常后，即可进行吹洗工作，所谓吹洗，就是利用各级气缸排出压缩空气，吹除各级管路内尘埃及脏物。吹洗工作应按以下步骤进行：
①装上一、二级气阀及其它管路，不装二级吸气管，开车吹洗从一、二级分离器出口检验，吹出洁净空气为止。
②装上二级吸气管开车继续吹洗，直到气体出口处检验排气中无任何灰尘污物为止。
（4）调整负荷运动：
〈1〉第一阶段开车运转10分钟，由无负荷调整到二级排气压力为 0.2MPa时检验。
①压缩机运转平稳，应无不正常振动及响声。
②检验冷却水流通情况，不许可有断断续续水流情况，亦不许可有气泡及堵塞现象。
③压缩机各接合面及管道连接处应没有松动和漏气、漏水、漏油现象。
④各级排气温度不应超出160℃。
⑤观察电流表有否显著波动和激增现象，以判定氟塑料环装配间隙合适是否正常。
⑥润滑油应不能沿活塞杆进入填料和气缸内。
⑦听声音判定吸排气阀工作情况是否正常。
⑧填料或活塞环有没有严重泄漏现象，方法是停车时立即关闭排出口，然后观察一、二级压力表变动情况及细听各处有没有漏气响声。
〈2〉第一阶段负荷运转完成，停车拆开机器侧盖检验曲轴轴承、连杆轴承、十字头及滑道温度，没有过热现象，即可进行第二阶段开车运转，压力调到0.5MPa后运转30分钟停车检验，项目同第一阶段，如无异常则进行满负荷运转。
〈3〉由压力0.5MPa逐步调整到满负荷（额定排气压力）进行较长时间连续运转，运转正常后则可正式测定各项参数，并应对减荷阀、调整器、安全阀等进行试验，考察其工作是否灵敏。
压缩机负荷运转后，检验证实一切全部正常时，方可投入正常运转。
B、正常开车
（1）运转前准备工作：
压缩机运转操作前准备工作和“压缩机试车前准备工作“相同，投入运行过程首先无负荷运转，再逐步升至正常运转，发觉问题应立即消除，压缩机必需无负荷起动。
（2）运转期间注意事项
压缩机运转期间必需随时检验以下项目：
〈1〉压缩机运转情况应负荷技术规范要求。
〈2〉冷却水流量不均匀，不得有间断性排出及气泡等现象，冷却水进水温度不许可超出35℃，冷却水中止时应立即停车。
〈3〉倾听机器运转响声，不得有不正常音响存在，如碰击声等。
〈4〉当活塞杆有润滑油并已串入填料及气缸内时，应立即停车检验并消除之。
〈5〉检验电动机运转情况，按电动机使用说明书要求项目进行检验。
〈6〉压缩机各管路连接处有漏气、漏水、漏油时，应在压缩机停车后检验修理。
〈7〉储气罐每班放水不少于二次，潮湿天气时，视实际情况而定，多放为佳。
〈8〉进气消声过滤器滤芯为纸质结构，通常使用寿命在小时，应定时卸下，用空气吹洗。
〈9〉冷却分离器自动排污阀应视内腔脏污情况定时清洗或更换，以确保其灵敏度。
〈10〉检验机体内油面高度应在要求范围内（油面应浸过粗滤器），精滤器应定时更换。
〈11〉压缩机有异常高温时，不许可继续运转，某级排气压力 忽然变动很大，持久不复原时，应立即停车检验原因。
C、安全停车操作
（1）正常停车：压缩机在正常情况下停车，应注意进行下列事项：（如因事故强迫停车不受此限）
①将压缩机降压后停车。
②停车后关闭冷却水总管，放净各气缸、冷却器内存水，临时停车不需进行此项工作。
③放净压缩机一二级冷却器，一、二级分离器中残留冷凝水，长久停车或冬季环境气温较低时，一定要把机器中每一处存放水全部放净，以免冻裂机器。
④压缩机长久停车应注意做好防锈油封维护保养工作，机器重新开启前，运动部位（如十字头及滑道，连杆轴承等）应注入清洁润滑油，以免起动时烧伤运动件。
D、紧急停车操作
空压机各关键部件如十字头、连杆、活塞杆等出现断裂、烧坏、拉毛等现象，本岗位或外工段发生着火爆炸等情况，本岗位电器故障、断电、断水时应采取紧急停车处理。
紧急停车步骤：
先关闭主机电源，关出口阀门，开启出口前放空逐层卸压。
9、不正常情况及安全处理
A、油压降低
（1）油泵安全阀弹簧损坏，使油泵压出油流回机身，使压力下降，更换弹簧。
（2）机身油面低，油泵吸不上油，注入要求润滑油，加高油面。
（3）吸油管漏气，检验接头。
（4）油泵过滤网堵塞，应清洗过滤网。
B、排气量显著降低或忽然下降
（1）活塞环热、间隙不妥、而卡紧环槽内口失去气密性，拆下修理。
（2）活塞环发生断裂或破坏，更换零件。
（3）气阀漏气，调整或修理气阀。
C、排出气体不纯（含油）
刮油环失去刮油作用，拆下检修或更换零件。
D、活塞和气缸发生接触或碰撞
（1）支承环已磨损过大而失去支承作用。
（2）活塞杆和十字头或活塞杆和活塞连接松动。
①更换或调整
②调整及拧紧固定。
E、安全阀、减荷阀及负荷调整工作失灵或卡死。
（1）锈蚀或有污物造成活动不灵。
（2）弹簧力过大
①消除锈蚀及研磨密封面，并在密封面上涂上硅油。
②调整到符合要求。
F、排气温度过高
（1）气阀有漏气现象
（2）活塞环损坏和质量不好，造成气缸两端气体相互串通。
①研磨阀座和阀片密封面或更换新阀。
②检修或换新活塞环。
G、一级排气压力不正常
（1）一级排气压力高，因为二级一进气阀漏气损坏。
（2）一级排气压力低，因为一级吸排气阀漏气或损坏。
①研磨或更换二级气阀。
②研磨或更换一级气阀。
H、二级排气压力达不到要求值
（1）二级排气阀可能有严重漏气或损坏。
（2）研磨或更换新气阀。
I、排污阀失灵
（1）脏物进入排污阀，堵塞通气小孔
（2）脏物卡住了排污阀浮子。
（3）排污阀元件损坏
①清洗排污阀，除去脏物
②清洗滤网，提升清洁度
③更换排污阀
J、填料漏气严重
（1）填料严重磨损和变形先去气密性
（2）弹箍紧力过送和活塞杆贴合不严密。
①更换新密封件
②调整弹簧或换新
K、轴瓦温度过高
（1）轴瓦和轴间隙太小
（2）润滑油粘度不对，油脏污而丧失功效。
（3）装配不良，接触面不好
（4）轴承固定太松或太紧
①调整到合适间隙
②更换新油
③检验后重校正
④拧紧到适宜
L、安全阀漏气
（1）弹簧未拧紧或弹力消失
（2）阀塞和阀壁间有污物杂质
（3）阀塞和阀座密封面不严密
①调整或更换弹簧
②吹洗清理
③调整或修磨密封面
M、压缩机有不正常响声
（1）气缸和活塞间落入硬质物件
（2）活塞杆和十字头连接松动
（3）连杆大小头轴和轴径向间隙太大
（4）吸排气阀安装松动，气体冲击有响声
（5）气阀和活塞相碰
①停车取出硬物
②拧紧螺母
③检验间隙换轴承
④拧紧气阀盖上螺母
⑤调整上下止点间隙
N、冷却水排出有水泡
（1）冷却水管和管板没有胀紧
（2）气缸盖和气缸间垫片破损
处理：①重新胀紧
②更换新垫圈
O、一级排气有那多个原应使压力不正常，处理方法：
（1）、一级排气压力高，原因：二级进气阀安装不良，阀片或阀座，弹簧损坏，阀片和阀座之间密封不良，气体倒流。
（2）、一级排气压力低，原因：一级排气阀安装不良，阀片或阀座弹簧损坏，阀片和阀座之间密封不良，气体回到一级气缸内，使一级进气量降低；一级活塞环磨损，造成严重泄漏，使气量降低，气道漏气，减荷阀未全打开，消声过滤器堵塞。
处理：重新组装更换，换活塞环；检修气道，完全打开减荷阀，清洗或更换消声过滤网子。
10、安全注意事项：
全厂仪表及控制阀门用气质量要求较高，必需是无杂质干燥气体，所以在气体送出之前须先过滤杂质，吸附气体中水分，为使送出气体压力稳定，且能确保遇有紧急情况（断电等停车时），在短时间内确保气体供给，空气经干燥后又进入先设一个大储气罐，然后再送致各用气单位。
附：空气干燥气使用规程
空压机出口 → 前置过滤器 → 干燥器 → 后置过滤器 → 储气罐 → 用气单位
前置过滤器作用：气体及液体分离
后置过滤器作用：吸附式干燥器以后过滤粉尘等杂质
干燥器：吸附气体中水分，使之达成使用标准
原理：变压吸附
A、前后置过滤器操作指导：
（1）开启：关闭过滤器输出阀及旁通阀，待管路压力上升至1/2工作压力时，再缓慢开启输出阀，这么可避免滤芯在低压大流量状态下使用。
（2）正常操作：过滤器可在寿命期内连续运作，在要求操作压力和温度范围内无需人工操作，但应定时排污，本机要求：前置每半小时一次，后置每两小时一次。
（3）关机和忽然停机
正常关机或系统忽然发生故障紧急停机时，务必小心，不要使大量气体回流过滤器，以免逆向反冲高速气流损坏滤芯。必需时可关闭过滤器前后阀，打开支路阀引导气体绕行。
B、保养和维修
在任何维修或尝试将管道拆装前，必需清楚确定设备在压力已完全排净。
正常保养和故障排除
定时按时排放，以免阀孔被堵塞，不能排放油水，当过滤器前后压差≥0.03MPa时，表明滤芯已脏，应给予清洗。
C、其它：
（1）严禁带压开车，带压停车。
（2）开启电机时，应严格按要求程序进行，预防因开启时电流超额，烧坏电机。
（3）外来人员未经许可，不得进入生产岗位。
（4）如遇紧急情况，可先作安全处理，然后联络相关岗位采取对应方法，并向领导汇报，做好统计。
（5）维护好安全防护设施。

中控分析岗位安全操作规程
1、岗位任务：
本岗位负责双氧水系统分析项目，包含安全分析项目和工艺分析项目，工作中要精心操作，确保分析数据正确可靠，主动跟中控室联络，以确保双氧水系统安全、稳定运行。
2、职权责任：
（1）严格遵守劳动纪律和各项规章制度，不得私自离岗，睡岗，不得干和生产无关事情，确保安全文明生产。
（2）根据生产要求，明确本岗位任务，精心操作，确保分析数据正确可靠，对分析结果负责全责。
（3）根据分析频率要求，按时作分析，分析结果实事求是，不弄虚作假。
（4）认真填写好各项分析统计，字迹工整清楚，认真做好离岗统计。
（5）正确使用分析仪器，搞好分析仪器、仪表维护和保养，保持分析仪器及操作台清洁卫生，定时更换药品。
（6）服从领导，听从安排，随时加做领导安排各项临时性成份。
（7）实施落实好定位管理制度。
（8）岗位人员有权阻止外来人员进入所属分析室。
3、岗位联络及交接班制度：
（1）工作联络：
a、依据分析结果立即联络中控室。
b、立即联络化验室，配置所需仪器及药品。
c、发觉氧气瓶压力低，即使联络相关岗位更换氧气瓶。
（2）交接班制：
a、岗位无特殊情况，接班者提前进入岗位，进行全方面检验整点接班。
b、双方交接要本着交班交方便，接班接困难，大事讲标准，小事讲风格，认真交接，双方同意，推行签字手续。
c、接班者要认真问询上班生产情况，交班者要主动把本班生产情况告诉下一班，做到交班交清楚，接班接明白。
d、接班者如有情况不能按时接班，交班者不能下班。严禁岗位缺员。
e、接班者假如接班不负责任，出现问题由接班者负担，若接班者不一样意接班，交班者强走，追究交班者责任。
具体交接内容：
a、定岗定位，符合要求。
b、岗位卫生，符合要求。
c、统计表、统计本整齐完好。
d、分析仪器完好。
4、双氧水中控室控制指标：
氢化效率：6—8g/L
氧化效率：5—7 g/L
萃取H2O2含量：＞305.0 g/L
萃余H2O2含量＜0.30 g/L
氧化液酸度：0.0030—0.0090 g/L
工作液碱度：＜0.0050 g/L
氧化气氧含量：＜8%
5、双氧水车间中间控制分析规程
一、氢化效率测定：
1、原理：
本法系依据2—乙基氢蒽醌及四氢2—乙基蒽醌氧化，得到对应蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中蒽醌含量。
2、仪器和试剂：
A、分液漏斗：250ml
B、移液管：5ml
C、三角瓶：500ml
D、量筒：25ml
E、滴定管：棕色50ml
F、气体分散管：自制
G、高锰酸钾：AR，0.1mol/L （1/5KmnO4）
H、硫酸：AR，配制成1 ：4（体积比）
I、氧气：工业品
3、测定方法：
由氢化固定床取出约20ml氢化液于小烧杯中，用移液管移取5ml于250ml分液漏斗中，再加入重芳烃10ml，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明亮黄色或枯黄色即表示氧化完全，用纯水将气体分散管上溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中过氧化氢，每次用20ml蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃取液中无过氧化氢为止（通常4—5次）。将20ml 1 ：4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L高锰酸钾（1/5KmnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色即为终点。
按下式计算氢化效率：
B=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000
式中：
B—氢化效率 g/L
C—高锰酸钾标准溶液浓度 mol/L(1/5KMnO4)
V—滴定消耗高锰酸钾体积 ml
注：
A、检验萃取是否完全方法以下：
向试管内加2ml蒸馏水，从分液漏斗中滴加2滴萃取液，加入1ml 10%重铬酸钾溶液和1ml乙醚，再加入1滴20%硫酸，摇动，若乙醚层内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。
B、滴定终点见解：
当最终一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色10秒钟内不褪色为终点。
二、氧化液中过氧化氢含量测定：
1、仪器和试剂：
A分液漏斗：250ml
B移液管：5 ml
C三角瓶：500 ml
D滴定管：棕色，50 ml
E量筒：25 ml
F高锰酸钾；AR，0.1mol/L 标准溶液（1/5KMnO4）
G硫酸：AR，（1 ：4体积比）
2、测定方法：
用移液管吸收氧化液5 ml于分液漏斗中，每次用20 ml蒸馏水萃取其中过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（通常4—5次），将20 ml1 ：4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。
按下式计算氧化液中过氧化氢含量
H2O2g/L=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000
式中：C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）
V—滴定消耗高锰酸钾体积， ml
三、氧化液酸度测定：
1、仪器和试剂：
A分液漏斗：250ml
B量筒：25ml,100ml
C三角瓶：250ml
D微量滴定管：3ml
E氢氧化钠：AR，0.01mol/L标准溶液
F混合指示剂，甲基红—甲基兰混合指示剂（将100mg亚甲基兰溶液于100ml蒸过乙醇中，另将200 mg甲基红溶于100ml蒸过乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。
此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。
2、测定方法：
以量筒取100ml氧化液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取5次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定，直至溶液中紫色消失为终点。
氧化液酸度按下式计算：
Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/100｝×1000=（C×V×98）/100
式中：
A—氧化液酸度。
C—氢氧化钠标准溶液浓度 mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠溶液体积 ml
四、氧化塔尾气含量测定：
在奥氏气体分析仪中以焦性没食子酸吸收尾气中氧，依据体积降低许，确定氧含量。
五、萃取液中过氧化氢含量测定：
1、仪器和试剂：
A容量瓶：250ml
B移液管：5ml
C滴定管：50ml
D量筒：50ml
E高锰酸钾：AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4）
F硫酸：AR，1 ：4（体积比）
2、测定方法：
以移液管吸收萃取液5ml。移入250ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，再吸收5ml稀释液于250ml三角瓶中，加入1 ：4硫酸20ml加水至100ml，以0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点。
萃取液中过氧化氢含量按下式计算：
Ag/L=｛（C×V×（17/1000））/（5/250）×5｝×1000
式中
C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）
V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积 ml
A—萃取液中过氧化氢含量 g/L
六、萃余液中过氧化氢含量测定：
取萃余液25ml，测定方法和氧化液中过氧化氢含量测定方法相同。
萃余液中过氧化氢含量按下式计算
Xg/L=｛（C×V×（17/100））/25｝×1000
式中
C—高锰酸钾浓度mol/L（1/5KMnO4）
V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积 ml
X—萃取液中过氧化氢含量 g/L
七、工作液碱度测定：
1、仪器和试剂：
A分液漏斗：250ml
B量筒：25ml ,100ml
C三角瓶：250ml
D微量滴定胳：5ml
E盐酸：AR，0.01mol/L
F混合指示剂；三份0.1%溴甲酚溶液和一份0.2%甲基红醇溶液混合，此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。
2、测定方法：
用量筒取100ml氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2滴混合指示剂，用0.01mol/L盐酸滴定，使偶然能够业由绿色变为酒红色为终点。
工作液碱度按下式计算：
Xg/L=｛（C×V×（138.2/））/100｝×1000
式中
X—工作液碱度 g/L
C—盐酸溶液浓度 mol/L
V—滴定消耗盐酸体积 ml
138.2—K2CO3分子量
八、萃取液中酸度测定：
以移液管取5ml萃取液移入250ml三角瓶中，加入100ml中性水，再加入1—2滴甲基红—亚甲基兰混合指示剂，以0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，直至紫色红色消失为终点。
萃取液酸度按下式计算：
Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/5｝×1000
式中：
A—萃取液酸度g/L（以磷酸计）
C—氢氧化钠标准溶液浓度 mol/L
V—消耗氢氧化钠标准溶液体积 ml
6、中控岗位安全操作注意事项
（1）分析人员现场取样时，应穿戴必需劳动保护用具，要站在阀门侧面上风向。
（2）做氢化效率通氧时，必需在通风橱内进行，头部不准伸入橱内。
（3）浓酸、双氧水、工作液等物质接触皮肤时，应立即用水清洗。
（4）搬移盛有1升溶液玻璃容器时，应用一只手托住底部。
（5）用移液管移取液体时，不准用嘴替换吸液球。
（6）严禁用手直接接触化学药品。
（7）做完分析后工作液应倒入指定地点。
（8）稀释浓硫酸时，只能在不停搅拌下，将浓硫酸渐渐倒入水中，严禁将水倒入浓硫酸中。
（9）分析数据立即报送主控岗位，发觉萃余液双氧水含量超标或氧化酸度不在指标范围之内时，应立即汇报主控进行处理。
（10）中控分析岗位在生产工艺发生异常时，应依据主控要求加做多种分析，方便指导生产系统安全运行。
7、中控岗位安全制度：
（1）分析人员操作时必需遵守操作规程和安全规程中各项要求。
（2）确保分析仪器灵敏可靠，指示正确，以确保分析数据正确性。
（3）分析室内全部电器设备均应保持良好接地或接零保护，照明设施均应符合防爆要求。
（4）全部药品贮存容器均应保持良好密封，预防易燃易爆物质挥发扩散在空气中积聚达成爆炸极限而酿成事故。
（5）分析室内严禁吸烟和使用明火，必需配置必需消防器材，安全防护器材及用具，并保持良好备用状态。
（6）分析人员必需按要求穿着工作服，佩戴必需安全防护用具。
（7）非工作人员严禁入内，本岗位人员有权阻止外来人员进入工作室。
（8）学徒工及外来人员，首先必需进行安全教育，然后才能在师傅指导下进行实习操作，经考试认为操作熟练后方可进行独立分析操作。

四楼岗位安全操作规程
1、岗位任务：
本岗位任务是排除萃余液所夹带水份，调整好氧化尾气温度，并依据主控要求调整好氢化液冷却器温度来控制氧化温度，亲密注意萃取情况，同时监控好干燥界而及萃取解而立即排除氧化残液。
2、职权责任：
（1）职权：
a、严格实施操作规程，负责四楼岗位开停车及正常生产，控制好萃余带水，确保处理工段正常生产。
b、有权阻止违章指挥，对进入本岗位外来人员有权让其离开。
c、发觉萃余带水较多，有权让主控降低进水。
d、若发觉干燥塔解面低于或高于控制范围，有权通知主控让其调整控制。
（2）责任：
a、严格遵守劳动纪律，严格实施安全要求。
b、严格控制好氧化尾气温度，确保生产安全及芳烃回收。
c、对氧化残液立即排污，确保氧化工段操作稳定。
d、严格控制好氢化液冷却器温度。
e、保管好本岗位安全设施，防护设备，及卫生设施。
f、亲密注意萃取情况发觉异常立即反应。
3、工作联络及交接班制度：
（1）工作联络：
a、本岗位人员应接收本班组长领导，发觉不正常立即汇报。
b、常常和主控联络，汇报带水多少，让其调整好。
c、常常和主控联络，反应萃取情况，让主操人员心中有数。
d、发觉设备、电器有故障立即通知本班组长并立即联络保全及电工。
（2）交接班制度：
a、岗位无特殊情况，接班者提前进入岗位进行全方面检验，正点接班。工艺、设备、安全、卫生、统计、工具、泄漏等方面发觉问题，接班者可拒绝接班，由上一班处理。
b、双方交接要本着交班交方便，接班接困难，大事讲标准，小事讲风格。认真交接，双方同意，推行签字手续。
c、交班者要认真问询上班生产情况，交班者要主动把本班生产情况告诉下一班，做到交班清楚，接班明白。
d、接班者如有情况不能按时接班，交班者不准下班，严禁岗位缺员。
e、若接班者不负责任，马马乎乎，同意接班，出现问题由接班者负担，若接班者不一样意接班，交班者强走，追究交班者责任。
交接班内容：
a、工艺：全部本岗位工艺指标是否在指标之内。
b、设备：检验各设备是否处于完好状态，是否有泄漏。
c、安全：安全装置是否完好，如灭火器，防护用具等。
d、卫生：本岗位所分管室内卫生，门窗玻璃，设备卫生是否清理洁净。
e、：统计：多种统计表，统计本是否完好，统计是否真实，整齐。
f、工具：多种使用工具是否完好齐全。
g、泄漏：静密封点，动密封点和管道、设备是否有泄漏现象。
h、定岗定位：检验本岗位物品是否符合定位管理要求。
i、监控点：检验岗位全部监控点是否正确无误。
4、巡回检验制度：
（1）依据岗位操作统计，每半小时巡回检验一次。
（2）巡回检验路线：操作台→四楼萃取塔视镜→氧化残液排污→氢化液冷却器→氨冷器→三楼视镜→干燥塔→萃余排水→操作台。
（3）萃余液分离器排污，要保持工作液和水界面。
（4）氧化残液排污每半小时一次。
（5）系统泄漏定时检验，每班统计一次，交接交清楚。
5、正常操作指标：
萃取塔界面：1/3—1/2
干燥塔界面：1/3—1/2
氨冷温度：8—12℃
氢化液冷却器温度：40—50℃
6、正常操作关键点：
（1）注意固定床压力改变，如发觉大幅度改变，应通知主控采取方法。
（2）调整好氨冷温度，避免温度过高或过低对生产带来不利影响。
（3）发觉三楼或四楼视镜有异常，立即通知主控采取方法。
（4）按时排除氧化残液及四楼萃余带水。
（5）按要求时间及路线进行巡回检验。
7、开停车操作：
（1）开车：
a、四楼人员在开车前要检验本岗位压力表液位计及相关阀门是否处于开车要求。
b、接到开车命令后，首先打开氧化塔，塔上节空气进口阀，并依据主操要求向固定床送入空气维持好氢化压力。
c、打开工作液计量槽截止阀，将计量槽液位控制在指标之内。
d、依据主控要求调整好氧化温度及开启干燥塔旁路。
e、依据主控要求打开循环氢化液进口阀门。
f、打开氨冷器液、气阀门，控制好氧化尾气温度。
g、注意萃取情况，发觉问题立即通知相关岗位。
（2）停车：
a、四楼人员接停车通知后，打开氨气进口阀，控制好固定床压力。
b、关闭氧化塔上节空气进口大阀，依据工作液计量槽液位情况，关闭计量槽前后截止阀。
c、关闭循环氢化液进口阀，关闭氨冷器液、气氨阀。
d、关闭氢化液冷却器循环水进出口阀及干燥塔旁路阀。
8、不正常现象处理：
（1）若发觉固定床压力大幅度下降时，则说明前工段氢气有问题，此时应首先通知主控室，依据主控室要求打开氮气阀门，将固定床压力维持在0.30±0.05MPa，确保系统安全正常运行。
（2）四楼人员若发觉萃取塔视镜工作液已占满视镜则四楼萃余带水较多，这已说明萃取塔已严重积料，此时应首先通知主控室采取方法，亲密注意视镜改变，立即排除四楼带水，避免水带入后处理工段引发危害。
9、紧急情况处理：
（1）停电：
a、遇忽然停电时，四楼人员应立即关闭氢气进口阀，打开固定床氮气进口阀，控制好固定床压力。
b、关闭氧化塔空气进口阀和干燥塔工作液旁路阀。
c、关闭氨冷器液、气氨进出口阀及工作液计量槽自调阀截止阀，和循环氢化液进口阀。
d、关闭氢化液冷却器循环水进出口阀。
（2）停氢气：
四楼人员发觉固定床压力下降太快时，立即关闭氢气进口阀，打开固定床氮气进口阀控制固定床压力，并立即通知主控室采取方法。
10、安全注意事项：
（1）严格遵守安全制度及操作规程，严禁违章作业或冒险作业。
（2）严格遵守劳动纪律，精心操作，确保安全。
（3）严格实施禁烟制度，在厂区不准吸烟。
（4）学会使用和保管多种防毒面具，防火器材，维护保养设备安全情况。
（5）严禁用铁器敲打、撞击氢气管道，阀门及设备，杜绝设备跑冒滴漏。

中控室岗位安全操作规程
1、岗位任务：
本岗位负责双氧水