显微激光拉曼光谱锆石定年方法及其应用.pdf
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1、第43卷第2 期2024年3月岩石矿物学杂志ACTAPETROLOGICA ETMINERALOGICAVol.43,No.2:450468Mar.,2024Doi:10.20086/ki.yskw.2024.0212显微激光拉曼光谱锆石定年方法及其应用赵晓轩1,2,张聪,刘晓瑜,秦雪晴,张建新,毛小红1(1中国地质科学院地质研究所,北京10 0 0 37;2.中国地质大学,北京10 0 0 8 3;3中国地质科学院国家地质实验测试中心,北京10 0 0 37)摘要:锆石是岩浆岩、沉积岩和变质岩中的常见副矿物,由于其具有高Th、U 含量的特点,已成为地质年代学研究的理想矿物之一。显微激光拉曼光
2、谱锆石定年方法的原理是锆石中U、T h 原子自发的衰变而引起其自身晶格的辐射损伤,锆石晶格破坏的积累和时间呈正相关关系,并且与锆石拉曼光谱半高宽具有相关性。利用锆石显微激光拉曼光谱仪测量锆石特征峰的半高宽可以计算出锆石的辐射损伤累积,进而计算得到锆石发生辐射损伤所累计的时间。锆石辐射损伤定年方法具有空间分辨率高、样品制备和测试方法简单等优势。但是此方法也受控于诸多影响因素,例如锆石自身结构的不均一性、锆石发生热退火作用的速率、锆石重结晶作用及辐射损伤饱和度等对定年结果均具有影响。显微激光拉曼光谱锆石定年方法的建立将有助于判定碎屑锆石物源区、揭示岩体热演化史以及识别继承锆石经历的后期构造热事件等
3、研究。本文从显微激光拉曼光谱锆石定年方法的基本原理、计算过程及年龄影响因素等方面对该方法进行了介绍,并通过对松多高压变质带中变泥质岩中锆石的年代学研究,结合前人的应用实例,对该方法的应用前景进行了展望,为锆石年代学研究提供新的技术手段。关键词:锆石;显微激光拉曼光谱;辐射损伤测年;半高宽;低温热年代学中图分类号:P597*.3Zircon dating by laser Raman spectroscopy and its application文献标识码:A文章编号:10 0 0-6 52 4(2 0 2 4)0 2-0 450-19ZHAO Xiao-xuan?2,ZHANG Cong,L
4、IU Xiao-yu,QIN Xue-qing,ZHANG Jian-xin and MAO Xiao-hong(1.Institute of Geology,Chinese Academy of Geological Sciences,Beijing 100037,China;2.China University of Geosciences,Beijing 100083,China;3.National Research Center for Geoanalysis,Chinese Academy of Geological Sciences,Beijing 100037,China)Ab
5、stract:Zircon is a common accessory mineral in magmatic rocks,sedimentary rocks and metamorphic rocks.Due to its characteristics of high Th and U,zircon has become one of the ideal minerals in the study of geochronolo-gy.The principle of the microscopic laser Raman spectroscopy zircon dating method
6、is that the spontaneous decayof U and Th atoms in zircon causes damage to their own crystal lattice.The accumulation of lattice damage in zirconis positively correlated with the time,and also is correlated with the full width at half maximum F of zircon Ramanspectrum.The cumulative radiation damage
7、of zircon can be calculated by measuring the full width at half maximumof zircon characteristic peaks with zircon micro laser Raman spectrometer.Thus,the cumulative time of radiationdamage can be calculated.Zircon radiation damage dating has the advantages of the high spatial resolution,simplesample
8、 preparation and testing methods.However,this method is also subject to various influencing factors,such asthe heterogeneity of zircon structure,the rate of thermal annealing,the recrystallization of zircon and radiation收稿日期:2 0 2 3-11-2 9;接受日期:2 0 2 4-0 1-17;编辑:尹淑苹;英文审校:王:丹基金项目:国家自然科学基金项目(419 7 2 0
9、 6 4)作者简介:赵晓轩(2 0 0 0-),硕士研究生,矿物学、岩石学、矿床学专业,E-mail:2 0 0 12 2 0 147 c u g b.e d u.c n;通讯作者:张聪(19 8 3-),研究员,主要从事变质地质学研究,E-mail:c o n g z h a n g p k u.e d u.c n。第2 期damage saturation,all of which would affect the final dating results.The establishment of micro-laser Raman spec-troscopy zircon dating
10、method could help to determine the source area of detrital zircon,to reveal the thermal evolu-tion history of rock mass and to identify the later metamorphic thermal events experienced by the inherited zircon.This paper introduces the basic principle,calculation process and age influencing factors o
11、f micro-laser Ramanspectroscopy zircon dating method.This method is applied for the study of zircon chronology in the metapelites ofthe Sumdo high pressure metamorphic belt.It provides a new technical method for the zircon chronology.Key words:zircon;microlaser Raman spectroscopy;radiation damage da
12、ting;full width at half maximum;lowtemperature thermochronologyFund support:National Natural Science Foundation of China(41972064)锆石(ZrSiO4)是各种岩浆岩、沉积岩和变质岩中常见的副矿物,抗风化能力很强,其物理和化学性质在地质演化过程中可以保持长时间稳定,而且锆石具有较高的硬度,晶型良好,在中高温条件下较易结晶。由于受温度、流体活动等影响,锆石在生长过程中可以形成不同的种类,因此在地质演化过程中锆石可以记录多种地质事件,保存多种地质信息,在地球化学和地质年代学
13、中有广泛的应用(谢桂青等,2002;Davis et al.,2 0 0 3;I r e la n d a n d W i lli a m s,2003;吴元保等,2 0 0 4;钟玉芳等,2 0 0 6;李长民,2009)。锆石晶体属于四方晶系,由SiO4四面体和Zr O。三角十二面体组成(Robinson et al.,19 7 1),由于U+和 Th4+的离子半径与Zr相似,会替代天然锆石中的Zr4+,从而使锆石中含有微量的U和 Th 等微量元素(10 10-40 0 0 10 之间)(Rubin etal.,1989;U t s u n o m i y a e t a l.,2 0 0
14、 3)。由于天然锆石中普通Pb的初始浓度低,以放射性成因Pb为主,故锆石是U-Pb 同位素测年的首选对象。但 U和 Th的放射性衰变产生的自辐射会对锆石结构造成损伤,导致锆石晶胞膨胀,并增加晶格的无序性,晶格损伤的总量随着时间的增加而增加,从而导致不同程度的蜕晶化作用,进而影响U-Pb测年结果的准确性(Holland and Gottfried,1955;Ahrens,1965;Ahrenset al.,1967)。锆石U-Pb同位素定年研究中常见的问题是,由于锆石形成之后的蜕晶化作用、重结晶作用以及多期变质作用造成锆石中放射性成因Pb不同程度的丢失,扰动U-Th-Pb同位素体系,导致U-Pb
15、年代测定结果不准确(Palenik et al.,2 0 0 3)。此外,锆石U-Pb同位素定年存在一定的局限性:U-Pb 体系封闭温度较高:锆石U-Pb同位素定年的封闭温度在 7 0 0 9 0 0 之间(Lee et al.,19 9 7;Ch e r n i a k a n dWatson,2 0 0 1),这意味着锆石只能在较高温度下封赵晓轩等:显微激光拉曼光谱锆石定年方法及其应用451闭 U-Pb 系统,并记录相应的年龄。对于相对中低温变质作用,锆石U-Pb系统可能不足以记录下整个变质过程(Deliens et al.,1977;Pidgeon,,2 0 14;G i n s t e
16、 retal.,2 0 19);锆石继承年龄:由于锆石具有相对高的封闭温度,锆石中可能会保留早期岩石形成过程中的U-Pb系统,导致锆石U-Pb同位素年龄并不完全代表当前所研究的岩石形成或经历热事件的年龄。这种情况下,锆石年龄可能主要反映了母岩的形成时代,而不是当前岩石的形成时代(Bjerga etal.,2 0 2 2);变质重结晶过程不完全:在一些变质作用过程中,锆石可能经历了部分重结晶,封闭的U-Pb系统重新打开,但同位素体系并未达到新的平衡或者形成新的锆石,使得锆石U-Pb 同位素年龄与实际的地质事件发生时间不一致(Ellsworthetal.,1994;Bi a g i n i e t
17、 a l.,19 9 7)。这种情况下,锆石U-Pb同位素年龄可能无法准确反映岩石形成或热事件的年代。总之,锆石U-Pb 同位素定年方法在一些特定的地质条件下存在应用的局限性。为弥补锆石同位素定年方法无法厘定低温构造事件的缺陷,一些学者开发了显微激光拉曼光谱锆石定年的方法,它是基于拉曼光谱测量具有高U、T h等放射性元素含量的矿物晶格损伤来测定年龄。在锆石中,放射性核素自发衰变释放出粒子以及放射粒子的本体会对附近晶格产生破坏,称为锆石的辐射损伤D。而辐射损伤的积累在一定范围内和时间呈正相关关系。因此,可以通过计算对晶格破坏的积累来约束其衰变的年龄(Murakami et al.,1991;Na
18、sdala et al.,2001;Utsunomiya et al.,2003)。Holland 和Kulp(19 50)首先提出可以利用辐射损伤的程度来估计锆石的年龄(Holland and Kulp1950;K u lp e t a l.,19 52),而后Hurley和Fairbairn(19 53)提出了由X射线数据确定的辐射损伤与锆452石所经历的辐射损伤总剂量之间的关系,Deliens 等(1977)通过同位素稀释和红外分析确定了“辐射损伤年龄”。辐射损伤的累积导致锆石晶格的破坏和单位体积的增加,利用XRD测量发现非晶态区域随着辐射损伤的增加而增加(Weber,19 9 0,19
19、 9 3)。然而,在10 30 m范围内的锆石结构损伤定性分析中,XRD并不是一种优先考虑的方法。Nasdald 等(19 9 5)发现辐射损伤会影响锆石分子的振动特性,随着辐射损伤的增加拉曼峰位向低波数发生偏移,拉曼峰的半高宽(full width_at half maximum,简称FWHM或,符号描述见表1)会越来越宽,于是引入了利用拉曼光谱测量作为量化锆石辐射损伤的方法。显微激光拉曼分析提供了单个锆石晶体上1m大小区域的结构信息,辐射损伤信息结合SHRIMP同一束斑下的U、T h 含量和U-Pb 年龄信息,为U-Pb年龄不谐和提供了一种新的方法,并根据同一锆石不同区域辐射损伤的不均匀性
20、,提供宿主岩石的退火历史。Pidgeon等(19 9 8)首次提出“锆石辐射损伤年龄”,并通过SHRIMP和显微激光拉曼光谱结合来确定锆石的年龄:利用拉曼光谱测量锆石的FWHM计算 D,U和Th的含量通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)、二次离子质谱(SIMS)或电子探针微量分析(EPMA)测定,进而计算锆石的年龄。与XRD和红外光谱相比,显微激光拉曼光谱锆石定年方法具有明显的优势:样品制备简单;具有很高的空间分辨率,针对锆石中不同部位进行分析,有助于获取更精确的定年信息;在不破坏样品的情况下进行分析;在短时间内获取大量的光谱测量数据,提高了实验效率;并且显微激光拉曼光谱在
21、大范围损伤密度下对损伤的反应敏感(Nasdala etal.,1995;Pi d g e o n e t a l.,19 9 8)。近年来,高空间分辨率显微激光拉曼光谱锆石定年在地学研究揭示岩体的热演化历史中展现出潜在的应用前景,但该方法在国内基础研究和地质应用较少,故本文在总结国内外研究的基础上,主要从显微激光拉曼锆石定年的基本方法、原理、影响因素以及相关应用实例等方面作以总结和分析,将其应用在拉萨地块松多榴辉岩带的西朗地区,并对该方法的应用前景进行了展望,期望为低温年代学的发展提供更有效的方法。岩石矿物学杂志表1文中使用符号所代表含义Table 1Table of the symbols
22、used through the whole text含义Vi(SiO4)内部,对称拉伸拉曼峰2(Si04)内部,对称弯曲拉曼峰V:(SiO4)内部,非对称拉伸拉曼峰ER外部,旋转拉曼峰拉曼峰位T.(FWHM)拉曼峰半高宽D辐射剂量(/mg)eU有效铀浓度1方法原理1.1显微激光拉曼光谱锆石定年原理显微激光拉曼光谱是一种用于分析物质结构和化学成分的方法。它基于光散射的原理,当激光通过样品时,样品中的分子会散射一部分光,并产生特定的光谱信号,这些信号可以提供关于样品中物质组成和结构的信息。拉曼光谱已被证明是定量测定锆石辐射损伤程度最容易和可靠的方法(Dawson etal.,1971;Wopen
23、ka et al.,1996;Zhang et al.,2000a;Nasdala et al.,2001;Palenik et al.,2003;Pidgeon,2 0 14)。锆石的辐射损伤会影响锆石内部分子键的振动特征,而显微激光拉曼光谱则可以测量锆石内部分子键的特征变化,所以锆石的拉曼光谱会根据辐射损伤的程度显示出系统地变化,由此可以利用拉曼光谱的变化计算锆石的辐射损伤(Nasdala et al.,1995)。Nasdala等(19 9 8,2 0 0 1,2 0 0 3)对锆石的拉曼图谱进行了系统的分析和总结,得出锆石的硅氧四面体SiO4中共存在4个较为明显的拉曼峰(图1),3个晶
24、体内部结构振动峰9 7 5、439 与10 0 8 cm分别对应硅氧四面体的对称拉伸拉曼峰V1、对称弯曲拉曼峰v2与非对称拉伸拉曼峰V3;1个晶体外部结构振动峰356 cm为硅氧四面体的旋转拉曼峰VERo此外表征谱峰的还有拉曼峰的半高宽(FWHM),峰面积(area)和峰强度(intensity)。在2 38 U、2 3SU、2 2 T h 系列衰变事件中,锆石的辐射损伤主要是由重子核素的反冲作用引起的。根据Monte Carlo计算,在2 38 U衰变序列中1个平均衰变导致1个4.5 7.5MeV的粒子在10 0 0 0 nm范围内位移约12 5个原子,而1个7 0 150 keV的反冲核第
25、43卷峰位/cm-19754391 008356V第2 期在2 5nm范围内同时产生约8 0 0 个原子位移(Weber,1990,1993;Ewing et al.,2000;Nasdala etal.,2 0 0 1)。锆石衰变产生的原子位移积累造成锆石晶格的不连续破坏,并增大锆石分子的单元体积(Weber,19 9 0),锆石的无定形组分随辐射损伤的积累而增强,最终达到无定态或者具有各向异性特征的蜕晶化状态(Weber,1993;W e b e r e t a l.,19 9 4;Meldrum et al.,1999a;Salje and Chrosch,1999;Rios et al
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