ICP测定油田水中金属离子研究及应用.pdf
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1、中国科技期刊数据库 工业 A 收稿日期:2024 年 01 月 11 日 作者简介:郑艳(1979),女,汉族,四川遂宁人,硕士研究生,中石化西南分公司勘探开发研究院,工程师,研究方向油气田水分析及油气地球化学研究。-10-ICP 测定油田水中金属离子研究及应用 郑 艳1 周 玲2 代 平1 1.中石化西南油气分公司勘探开发研究院,四川 成都 610081 2.中石化经纬有限公司西南测控公司,四川 成都 610100 摘要摘要:在油气田勘探开发过程中,对油田水进行组分分析是开展地化实验的重要内容。随着气田规模扩大,提高油田水分析效率尤为必要,因而需要利用最新分析技术,不断优化实验方法。ICP
2、是近年来发展较好的光谱仪器,使用范围广,用于油田水组分测定还少有文献报道。本文主要以油田水为例,新建 ICP 法对 K+、Na+、Ca2+、Mg2+进行分析,并对检出限、精密度、加标回收率等因素进行了讨论。同时通过不同方法的比对,参加中实国金实验室的能力验证,确定了 ICP 测油田水中金属元素方法准确、快速、稳定、灵敏度高。在实验室承担川西地区油田水检测中,应用较好,为后续开展油田水化学特征研究奠定基础。关键词关键词:油田水;ICP 法;金属元素 中图分类号中图分类号:O657.63 地层水中金属阳离子检测是油田水检测常规项目。目前油田水分析标准中用于检测阳离子钾钠钙镁的仪器方法有三种:原子吸
3、收法、离子色谱法、等离子发射光谱法,即 ICP 法1。ICP 即电感耦合等离子体发射光谱仪是 20 世纪六七十年代提出并逐渐发展的新型测试仪器,特别对金属元素的检测,具备了鲜明的特点2。ICP 用于油田水组分测定还少有文献报道,实验室利用现有电感耦合等离子发射光谱仪,开展了 ICP 法测定油田水中阳离子 K+、Na+、Ca 2+、Mg2+分析技术的研究与应用,取得了满意结果。1 实验部分 1.1 原理 样品由氩气带入雾化系统进行雾化,并以气溶胶形式进入炬管的中心通道,在高温和惰性气体中充分原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时会发射出特征光谱,特征光谱的强度与样品中元素的含量成正比,
4、根据特征谱线的位置定性检测元素的存在,根据特征谱线的强度定量测定元素的含量3。1.2 仪器与试剂 仪器电感耦合离子发射光谱仪 ICP 7400;纵向观测;高纯氩气。标准溶液取自国家有色金属及电子材料分析测试中心。试验涉及用水均使用符合国家或专业标准的去离子水或同等纯度的水4。1.3 工作条件 高频发生器 1050W;雾化器流量 220psi;泵速:50r/min;循环水温度 20;雾化器流量:0.5L/min;载气流量:0.5L/min。1.4 标准系列的配置(1)分别准确吸取 1000mg/L K+、Na+、Ca 2+、Mg2+标准贮备液 25.0mL、25.0mL、25.0mL、5.00m
5、L 于 500mL容量瓶中,用纯水稀释到标线,配成混合标准中间使用液 K+、Na+、Ca 2+、Mg2+分别为 50、50、50、10mg/L。(2)从混合标准中间液中,分别吸取 1.00、10.0、20.0、40.0mL,分别放于 100mL 容量瓶中,用纯水稀释到标线,配成混合标准使用液 K+、Na+、Ca 2+分别为0.50、5.00、10.0、20.0mg/L,Mg2+分别为 0.10、1.00、2.00、4.00 mg/L。由于油田水中钠含量特别高,根据统计油田水中阳离子浓度范围,标准使用液最高浓度点单独配置,混合标准使用液 K+、Na+、Ca 2+、Mg2+最高点浓度分别为 25.
6、0、100、25.0、0.50 mg/L。1.5 分析方法 从仪器软件标准谱线库中筛选出各元素不同的离子线和原子线数条进行对比,选择灵敏度高且不存在 中国科技期刊数据库 工业 A-11-表 1 钾钠钙镁离子混合标准液曲线线性关系表(n=11)元素 波长(nm)线性范围(mg/L)线性方程 检出限(mg/L)相关系数 K+766.490 0.50025.0 y96.761040 x 0.031 0.99991 Na+589.592 0.500100 y99.032886x 0.012 0.99919 Ca2+422.673 0.50025.0 y-32.721820 x 0.016 0.9999
7、2 Mg2+285.213 0.1005.00 y-2.7037484x 0.001 0.99996 表 2 精密度试验结果(n=11)元素 标准溶液/(mg/L)测定平均值/(mg/L)相对标准偏差/(%)相对误差/(%)K+15.0 15.29 0.51 1.93 2.00 2.06 0.81 3.00 Na+15.0 14.56 0.70-2.93 2.00 1.97 0.48-1.50 Ca2+15.0 14.62 0.68-2.53 2.00 2.04 0.91 2.00 Mg2+3.00 3.03 0.52 1.00 2.00 2.03 0.48 1.50 谱线干扰的分析谱线,最终
8、确定 K+波长 766.490nm、Na+波 长 589.592nm、Ca2+波 长 766.490nm、Mg2+波 长285.213nm 下进行分析。在设定仪器条件下,新建方法,将配制好的 K+、Na+、Ca2+、Mg2+4 种阳离子的混合标准系列溶液,分别经由泵管提升进雾化室,以浓度为横坐标,光谱能量值为纵坐标,进行线性回归,然后由标准工作曲线得到结果。ICP 法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰和去溶剂干扰等。除选择适宜的分析谱线外,干扰的消除和校正可以采用空白校正、稀释校正、内标校
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