浅谈电子级多晶硅生产控制要点.pdf
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1、中国科技期刊数据库 工业 A 收稿日期:2024 年 01 月 26 日 作者简介:赵成武(1984),男,汉族,湖北黄岗人,工艺工程师,研究方向多晶硅生产工艺技术。-203-浅谈电子级多晶硅生产控制要点 赵成武 新疆大全新能源股份有限公司,新疆 石河子 832000 摘要:摘要:现有电子级多晶硅生产工艺,主要采用改良西门子法生产,涉及工艺包括:冷氢化合成工艺、粗三氯氢硅的精馏分离和提纯工艺、三氯氢硅还原工艺、尾气回收工艺、渣浆处理工艺。此种方法以工业硅粉为原料,难免会将金属和硼、磷等杂质引入三氯氢硅。在多晶硅生产过程中如何有效降低三氯氢硅、氢气中杂质含量,及通过对还原工艺参数控制、调整,以降
2、低硅棒表面珊瑚,提升致密料比例,使得产品多晶硅的质量达到电子级多晶硅水平;其次概述了近些年国内关于电子级多晶硅生产过程中,关于杂质高效去除的技术方法,着重探索了电子级多晶硅生产环节关键质量控制点等杂质去除机理;最后提出了在当前国内硅料市场需求朝电子级多晶硅完全生产的趋势下,企业后续应着重加强对多晶硅生产控制、及生产过程中精馏提纯、CLS 杂质去除技术的自主研发及创新的研究方向。关键词:关键词:多晶硅;电子级多晶硅;杂质;TCS;H2;还原 中图分类号:中图分类号:S220.4 伴随 2023 年太阳能级多晶硅行业大洗牌,硅料市场需求产品结构发生了根本变化,多晶硅下游客户逐步提升其使用的多晶硅用
3、料规格,多晶硅行业头部企业加速产品转型,以提升其生产的产品质量、品质,电子级多晶硅是制造半导体和芯片的重要原料之一,其市场潜力巨大。1 原辅料、管材类、备件材料的质量控制要点 电子级多晶硅的生产中三氯氢硅是一种比较常见的关键性原料,通过对该物质的提纯,能够提升电子级多晶硅的质量。为了使电子级多晶硅顺利生产,需要控制生产过程中,从原材料、辅料、管材、备件类材料引入杂质的水平。1.1 需加强对管道管件类材料的质量管理。在三氯氢硅的精馏系统中,常见设备及管道采用不锈钢材质,由于氯硅烷中含有硅元素及氯元素,这两种元素在高温的环境下,易于金属发生化学反应,生成金属氯化物或金属硅化物,对于精馏提纯系统,精
4、馏塔能够去除金属氯化物及金属硅化物,但是,按照改良西门子工艺,精馏产品罐、产品输送管线无法有效避免金属氯化物的引入;目前电子级多晶硅高纯氯硅烷管道,选择 EP 管道是减少金属杂质的有效方法。1.2 需加强对备品备件类材料的质量管理 对生产过程中垫片、瓷环以及石墨夹头等备件的杂质进行严格控制,因为这些配件需要进入还原炉中,如果杂质控制不合理将会影响后期生产质量。比如石墨夹头的灰分需要控制在 0.5之内。同时生产中石墨加工过程容易被机械以及人工污染,为了降低污染需要对石墨进行氯化和纯化处理。1.3 需加强原材料硅芯的质量控制 硅芯同样是电子产品中的重要组成物质,在硅芯的生产中需要以区熔拉的方式为主
5、,在进料前先进行高温煅烧,将清洁后的硅芯装入清洁的 PE 袋中,并对袋口进行密封处理。硅芯安装过程中,形成固定安装检查模式,避免人工污染。1.4 需加强辅料氮气、氢气等物质的控制 氮气的分离方式为空气分离方式,有利于对相应指标的控制。对于一些高纯度的氮气具体的质量要求可以通过以下方式进行,露点不得超过 68,含氧量以及总碳含量不得超过 0.1。氢气主要应用在还原炉中,为了获得纯度更高的氢气,当前都会采用电解水的方式进行氢气制取。还原后氢气的回收中杂质会比较多,不符合电子级多晶硅的生产标准。因此需要增加净化设备的处理效果,生产氢气的标准控制要求为露点不得高于零下70,同时含氧量不得超过0.1。2
6、 电子级多晶硅生产环节关键质量控制点 中国科技期刊数据库 工业 A-204-2.1 通过优化技改及工艺参数,确保进入还原炉TCS、H2 高纯度、低杂质,确保达到电子级多晶硅需求 在电子级多晶硅生产过程中,原料工业硅粉中的 B、P、Fe、Cu、Mn、Al、Ca 等杂质,虽然都有一定的含量要求,伴随硅粉进入冷氢化系统后也经过后续提纯精馏工序,但还会有微量的 B、P 及金属杂质等进入氯硅烷系统,且随着反歧化、还原等工艺的进行,杂质还会以其它形式的副产物停留在生产系统中,在后续的尾气回收处理中,氯化硼,氯化磷以及单质硼,磷等可以在加压冷凝、活性炭吸附、四氯化硅淋洗吸收、精馏过程中排除出分离,但氢气中磷
7、化氢较难通过上述工艺手段去除。随着还原炉中氢气的不断循环,如果不采取有效地措施,磷化氢杂质则有可能在氢气中不断累积,最终影响多晶硅产品的质量纯度;如 TCS、H2 物料中的杂质含量如不能有效去除,一旦进入还原系统,在还原过程中部分杂质反应生成不同的化合物,而这些杂质化合物对多晶硅产品的产量和质量影响很大,电子级多晶硅的多晶硅要求是 ppb 级 以上的,因此降低 TCS、H2 中的杂质含量,作为生产 电子级多晶硅的关键点之一。(1)新鲜料系统控制 通过对精馏工艺流程进行优化,以保障精馏系统的可有效去除氯硅烷中的杂质,现有杂质去除通过多级精馏方法,进行提纯、除杂;部分杂质如 Fe、Cu、Mn、Al
8、、Ca 等的化合物可以较易通过精馏除去,但 B、P 杂质的化合物种类繁多,且部分 B、P 化合物的性质与CLS性质相似,使得单纯的精馏难以达到脱除要求。通过优化技改原料氯硅烷除杂装置,提升对多晶硅品质,如可采用固体吸附法,固体吸附主要是利用高比面积的多孔固体吸附剂对氯硅烷中含 B、P 和金属杂质进行吸附分离。目前多晶硅行业中的吸附剂主要有:活性炭、硅酸盐、胺型离子交换树脂、分子筛和氧化物等。其中,具有大比表面和丰富孔结构的硅胶为无定型的 SiO2,均由硅-氧四面体堆积而成,其表面富含羟基不仅适合化学接枝改性,且硅羟基可与 BCl3直接反应吸附,机理为 Si-OH+BCl3Si-OBCl2+HC
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