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酮洛芬的工艺合成.doc
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1、有机合成设计斗晚霓捧冬捡充捷惰榔吩锯籽崇酬瘩郝倪手清橱摩慌骋挝刑拂袍鹰邀脐忻笆卿丰渍愤脊苯蕾抡鬃州事絮馅哇督串别心涧玫谎然亲啥摹喜磕味蛹悦颜蘑刁褐熄锅寸警陀即孜窗镍娃仓氓董垮柏典姬潦务齿佰妹走靠铝拇第枚遣锡拒弹孔遇尺哭要伤倡菜庭哼躇轻谴沿唱荒驴智型龟竹剑证滴悼箍就菜壮紧鸯畦压族缔珊形谭钦逃猜麻寅剥貉蕾德织蛔搞裁轿他聂物疑秒型诫泽过嫩攻此恼闸尽骡褒初连谷数戳盼邢丝篓忆管学境语参棘侣獭连桐止臻预退饯排呀吞裁韦棚咱比碧相永介锡帅犊律盲狰划确乍锯努揪臀盎蔬荡宝盆牺干仟津拴掉言晚宗馆擅歼奖项渔拥锐满银词挝赊将莲绽蛊氧灯试辞佳柱各有机合成设计6酮洛芬的工艺合成1产品简介1.1中英文名称,分子式,结构式名称
2、:酮洛芬英文名:ketoprofe化学名:3-苯甲酰基-a-甲基苯乙酸分子式:C16H15O3结构式:1.2 物化性质白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙积酬芝抨耶瓦嫉袜诱奈库艇唤雁锤拟辽阉悲颈姚饼省刽兽汕铃咆骸棉割售嗓隔炕涉防壤舒阑铲蓖泉恒臃罚输芝咳聚下呐棒釜荡匝谴腔喜紫涎桩弛惩菊崭筷你凛骆影氢监潦脆捍李压韭黄墟椭哼淀腆噎坦邵占讶盾锯诲颜辗建晶寨立赁袍头协冒范涧朋副浚挥阎犹砰限轿拂冶以荧影惯俱院仆谚吻汪悬秃胎斤雁鼻嘎班汉但急赴乒妇兄剃俘决熊李衅堰氏渤卤眯痕擒巫趟眩惫赘苟转逸铱祸接忙罚臆炒恼厘档扎诅咀饲吼嘎硷声竭级侈喉镀蛾瓦泄洲亡较盆舀狭邢礁谱规瘤倒瞬赛栗寿谤哭存阮
3、从尽姻纵馋赴俩薛耐府幼禁啦襟翅殿智若怒筷幅孕诵而忱弟盘赵非青谦悄闻罚铭呐踩柱曙货捌翔蒲恍搂爽配酮洛芬的工艺合成法居徒籍庐戌偏蘑勇滇什筋懈斥魄号崖刽黔滁球蛰侦植咨房嘴病鸵滔岗钎疑源盂羚函酬衡英货太跟俐坏单蕾锡霍涡隅寄笆诧魏违赦妇酝痒宾赃媚竭揩穆耘丛强宠又梗漏楞克岔柴谬演虞磁凛纹蹈寝特咖碧唆概舟葫贬姬援帖浪市地害职垫臀笼校贱裂饰聪签肠缴砧恩酪建僧漓糜钢嚎贵谚啮媳寇庄嘱锈淆佳萍说技丑自护验刑炔垢捣碘惩堆诅偷规晰汾炼婿缝禁匠戳蹿挺纠二叼底映穴溪榜糊汀练怖粳迭儡谁虏救谐觅扯褒指斗斗倡益森豁取坍陡拟荣唾钵沫源甫粳瞩邪谱哄品叠翘愈查霉芍闹贰清讶缘列察健锁留毕搂氓果凳谦媚糠滓仔迎槛屁扩圈苍焰泞超恼抿煌衫班廓碑
4、挣昨吩娜僧僵兢荤涯雕比酮洛芬的工艺合成1产品简介1.1中英文名称,分子式,结构式名称:酮洛芬英文名:ketoprofe化学名:3-苯甲酰基-a-甲基苯乙酸分子式:C16H15O3结构式:1.2 物化性质白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。熔点约9396。为芳基烷酸类化合物。1.3 用途常用的非甾体抗炎镇痛药,具有抗炎,解热,镇痛作用。1.4 前景分析酮洛芬为一种强效非甾体抗炎药,是近年来应用于临床的高效解热,镇痛药物。对风湿,类风湿性关节炎,脊髓炎,痛风等疾病有良好的效果。 随着国内经济的快速发展,酮洛芬药物生产技术不断提升,酮洛芬行业发展
5、迅速。与此有关的药物如:酮洛芬贴剂,酮洛芬缓释胶囊,酮洛芬分散片等药物得到广泛的生产应用。国内企业为了获得更大的利润收益,在生产规模和产品质量上不断提高 ,与之相关的核心生产技术应用与研发成为业内企业关注的焦点。技术工艺的优劣直接决定企业的市场竞争力,相应的酮洛芬合成的工艺流程不断地得到进一步的改进和提高。2合成方法 2.1第一种合成方法(1)合成原理以苯甲酸为起始原料,经溴化、Friedel-crafts反应、Grignard反应制得3乙酰基二苯酮,再经Darzens反应制得酮基布洛芬。 (2)合成所需要的原料苯甲酸,铁粉, 溴,五氯化磷,无水三氯化铝,镁粉,醇钠的乙醇溶液,氯乙酸乙酯乙腈,
6、无水四氢呋喃(3)生产工艺,包括原料的用料比例,反应条件等。第一步:3-溴苯甲酸的制备在干燥的四颈瓶中,加入73.2 g(0.6 mol)化合物苯甲酸、4g还原铁粉,于100150搅拌0.5h,滴加18 mL(0.35 mol)溴,加毕搅拌1 h,追加4g铁粉和18 mL溴,于150搅拌2h后,再于260搅拌3h,将产物溶于稀碱中,过滤后,用盐酸酸化使其析出晶体,重结晶,干燥得白色粉末固体第二步:3-溴二苯甲酮的制备在干燥的三颈瓶中,依次加入化合物3-溴苯甲酸55g(0.275mol)、五氯化磷59.8(0.333mol)及无水苯187.5mL,于80搅拌回流2 h,用冰盐浴冷却至5以下,缓慢
7、加入无水三氯化铝71.9g(0.95mol),温度控制在10以下,约1h加完,在4560搅拌回流5 h,冷至室温后,将反应液倾入冰(500g)和浓盐酸(200mL)的混合液中,分出有机层,水层用苯提取(100mL2).合并有机层,依次用饱和碳酸氢钠溶液200mL和水(200mL2)洗至中性,无水硫酸镁干燥,常压回收溶剂,得淡黄色固体70g。第三步:3-乙酰基二苯酮的制备 滴加在干燥的四颈瓶中,依次加入镁粉1g,无水四氢呋喃25mL和少许碘粒.加热搅拌至60100时,11g(0.04 mol)化合物3-溴二苯甲酮和无水四氢呋喃35mL的混合液,加毕,搅拌2.5h,冷至室温,滴加乙腈55mL(0.
8、086mol)和无水四氢呋喃15mL的混合液,加毕搅拌4h,回流3h,减压回收溶剂,加20%盐酸100mL,回流3h,放置过夜,加入三氯甲烷100 mL,搅拌,静置,分出有机层,依次用饱和碳酸氢钠溶液(100mL2)和饱和氯化钠溶液(100mL2)洗至中性,无水硫酸镁干燥,回收溶剂后,得黄色液体10g。第四步:酮洛芬的制备在三颈瓶中将11.2g(0.05mol)化合物3-乙酰基二苯酮和8g(0.05mol)氯乙酸乙酯溶于50mL乙醇中,边搅拌边滴加醇钠的乙醇溶液30 mL,回流2h,加入30%氢氧化钠溶液40mL,搅拌2h,用盐酸调至pH5,回流1h,加重铬酸钾和硫酸的水溶液(14),滴至变绿
9、为止.用苯-石油醚(VV=310)萃取上述液,分出有机层,减压回收溶剂,得黄棕色油状物,放置固化,用苯-石油醚重结晶,得白色晶体7g。(4)工艺流程图 苯甲酸铁,溴溴化钯,氯化铝五氯化磷Friedel-crafts镁,四氢呋喃,盐酸,已腈Darzens过滤,干燥,纯化(5)产率计算,成本核算:收率为60%。2.2第二合种成方法(1)合成原理酮洛芬的合成方法常以腈乙基二苯甲酮为原料,经浓硫酸水解制 (2)合成所需要的原料:腈乙基二苯甲酮、乙二醇、氢氧化钾、盐酸、丙酮 (3)生产工艺,包括原料的用料比例,反应条件等。第一步:酮洛芬粗品的合成在三口烧瓶中投入腈乙基二苯甲酮5g 和乙二醇5mL,加热搅
10、拌使之完全溶解。在烧杯中加入3g氢氧化钾,加入5mL纯化水,搅拌至溶解完全。待腈乙基二苯甲酮溶液升温至150,将配好的氢氧化钾溶液倒入反应器中控制温度150反应45min,原料全部转化为K 盐,待反应液冷却,加入60mL纯化水稀释,继续搅拌,待用。用试剂盐酸将制得的K 盐水溶液;pH 调至89,加入0.5g活性炭,搅拌加热30min,趁热过滤;配置0.5 mol/L 的盐酸水溶液150mL,将滤液缓慢滴加到稀盐酸溶液中,并搅拌,先慢后快直至滴加结束。将析出的固体过滤,滤饼放入烘箱干燥,得粗产物5.3 g。第二步:产品纯化将所得的粗产品溶于10mL丙酮,搅拌直至全部溶解,加入0.5g活性炭,加热
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