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质谱联用技术在农药残留物分析中的应用

裴丹

摘 要：质谱联用是一种新型的化学分析技术，它广泛应用于食品及药品检测领域。在农业生产过程中，农药残留物分析工作至关重要，采用何种分析方法对其进行有效的检测成为相关人员所面临的首要问题。本文先分析了质谱联用技术概况，接着对质谱联用技术在农药残留物分析中的具体应用进行深入探究，旨在为相关农业领域的研究人员提供一些建议和帮助。
关键词：质谱联用技术；农药残留物分析；工作检测
： R115 ： A ： 1673-1069（2016）31-163-2
0 引言
质谱联用技术是分析农药残留物的主要手段，它在对农药残留物分析工作中主要分为样品前处理和样品分析两个阶段，采用高效、合理的方法对其进行处理和分析是关键所在。目前，对于农药的前处理方法和分析方法较多，相比于传统的方法来说，具有更加安全和高效的特点。在对分析方法进行选取时，要综合考虑成本、效率和安全等方面的要求，从而选择最合适的分析检测方法，满足农药残留物科学合理分析的同时，也要对其成本和安全进行严格控制，从而更好地推动我国农业事业的稳步发展。对此，本文以大豆中菊酯类农药残留物检测为例进行质谱联用技术的应用分析，以供参考和借鉴。
1 质谱联用技术概况
质谱联用技术是一种新型的化学分析技术，它对于药品、食品的分析十分高效。通常情况下，质谱联用技术包括液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）两种。
1.1 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）
LC-MS技术的出现，使得农药残留物分析工作变得十分便利。它的优点是检测效率高、灵敏度高、检测周期短和可靠性高，另外它不同于其他分析方法，它还可以做到定量定性同时进行，但是LC-MS技术的检测成本相对较高，使得其在实际应用中受到严重的阻碍。目前，LC-MS在国外已经成为一种农药的常规检测手段，而由于其在国内的发展时间较晚，发展情况不太乐观，但是根据其发展前景来看，LC-MS技术在国内的应用也将越来越广泛。
1.2 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）
GC-MS是通过气相色谱和与质谱仪共同完成的一项检测和分析技术。与LC-MS技术相比，GC-MS同样具有较高的检测和分析效率以及高灵敏度、可靠性等，同时它也可以做到定性定量同步检测和分析，而与LC-MS不同的是，GC-MS技术的检测成本相对较低，实际应用范围较广。因此，GC-MS是农药残留物检测和分析的首选技术，在我国农业生产中已经得到广泛的应用。
2 质谱联用技术在农药残留物分析中的应用
本文以菊酯类农药为例，并以SPME与GC-MS联用技术对大豆这一农作物中的菊酯类农药残留物进行分析和研究，以供参考和借鉴。
2.1 菊酯类农药介绍
菊酯类农药是农业生产中十分重要的杀虫剂，相对比其他有机类农药，菊酯类农药的杀虫效果更加高效，而且它对于野生动植物的危害性较低，对于农业生产中大多数的害虫都十分有效，这使得菊酯类农药凭借它众多的优点被广泛应用到农业生产中。虽然菊酯类农药的杀虫效果较高、危害较小，但是大量使用菊酯类农药之后，环境中势必会存在菊酯类农药的残留物，这些残留物会对人的中枢神经系统造成一定的干扰，从而影响人们的身体健康。因此，对菊酯类农药残留物的分析工作尤为重要，这对于农业发展起到重要促进作用，而且对于人们的生命健康也起到一定的保障作用。
2.2 对大豆中菊酯类农药残留物分析方法的选择
2.2.1 样品前萃取方法选取
随着社会经济的飞速发展，使得一些新型的样品前处理方法得以诞生，例如固相微萃取法（SPME）、液相微萃取法（LPME）和悬浮固化液相微萃取法（SFO-LPME）等，这些新型的处理方法替代了传统的蒸馏和萃取等方法，使得对于农药残留物的处理更加高效、便捷。这些新技术的出现，对农药进行残留物前处理方法的选择上也提出了更高的要求。其中液相微萃取技术方法虽然应用范围较广，但是仍然存在一些问题。例如DLLME，即分散液相微萃取法。这种方法在处理中耗时短，而且效率极高，但由于萃取剂不容易收集，而且使用的萃取剂大多是毒性较大的卤代烃，因此实际应用效果较低，没有得到广泛应用；而固相微萃取技术（SPME）的显著优点是将萃取、浓缩两个步骤合并到一个步骤中完成，操作简单、所需时间短、无须溶剂、用样量少、选择性强。因此，本实验选取SPME技术作为大豆样品前处理的方法。
2.2.2 分析方法的选取
在对大豆中菊酯类农药残留物进行分析时，通常所采用的方法是高效液相色谱法（HPLC），这种方法对于菊酯类农药残留物的分析效率极高。它主要通过对菊酯类农药残留物进行检测，从而对其残留物进行分析和研究。虽然HPLC具有高效性，但是其成本较高，而且操作较为复杂，使得这种分析方法无法得到广泛应用。除了高效液相色谱法外，还有一种就是气相色谱-质谱联用方法（GC-MS），这一方法相比于高效液相色谱法，虽然分析效率相对较差，但是其成本较低，而且容易操作、灵敏度高。因此，这一方法是农作物中菊酯类农药残留物分析的理想方法。
2.3 SPME与GC-MS联用技术在菊酯类农药残留物分析中的应用
本文通过SPME与GC-MS联用技术，对大豆农产品中的八种菊酯类农药（溴氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯）残留物进行分析和检测，详细如下。
2.3.1 样品前处理
第一步，取500g烘干的大豆籽粒，用粉碎机磨碎，过40目筛，混匀后；第二步，称取20.0g大豆样品于250mL烧杯瓶中，加人80mL乙氰，高速匀浆5min，转入100mL离心管中，10000r/min离心10min；第三步，取10mL上清液于离心管中，45℃微氮气流吹至近干，用1mL正己烷溶解残渣，净化，待进样分析。
2.3.2 色谱条件
色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；流动相：N2，恒压，12.00psi；进样口温度：250℃；不分流进样，进样量：1μL；电子捕获检测器（ECD）温度：300℃；尾吹流量：15.0mL/min；程序升温：60℃，保持1min，15℃/min升至120℃后，5℃/min降至280℃，保持10min。
2.3.3 样品测定和分析
取1 处理好的大豆样品上清液进行进样，用保留时间定性，以峰面积定量。标准溶液和大豆样品分别见图1，图2。
另外，对测定大豆样品采用标准加入法，在0.02mg/kg和0.2mg/kg两个质量浓度下平行测定5次，计算回收率和精密度，结果见表1。
由表1分析可知，8种菊醋类农药的加标回收率平均值为69.4%-98.7%，相对标准偏差在5.2%-13.4%之间。可见这种质谱联用方法具有较高的精密度，而且重现性极好。
2.3.4 结论
本实验通过SPME与GC-MS联用技术对大豆中的菊酯类农药残留物进行分析和研究，结果证明该种质谱联用方法与其他方法相比，操作较为简单、精密度高、成本低，而且重现性好，是检测和分析农药残留物的理想技术手段。
参 考 文 献
[1] 国金玲，张朔生.气相色谱-质谱联用技术在药品及食品分析中的应用[J].中国药事，2016，06：560-563.
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中小企业管理与科技·上旬刊2016年11期
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