SEM在材料分析中的应用.doc
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1、SEM在材料分析中的应用扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器1。1扫描电镜的工作原理扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置等组成。其工作原理为:由电子枪发射电子,以交叉斑作为电子源,经二级透镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。试
2、样在电子束作用下,激发出各种信号,信号强度取决于试样表面状况。这些信号被探测器收集并经视频放大后输入显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的电子图像2。2 扫描电镜的特点(1)制样方法简单。对表面清洁的导电材料可直接进行观察;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电层即可观察。(2)场深大,三百倍于光学显微镜。适用于粗糙表面和断口,甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感,易于识别和解释。(3)放大倍数在15-200000倍范围内连续可调,分辨率高,能达到3-6nm。(4)可进行多功能分析。采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或
3、不同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验,观察各种环境条件下的相变及形态变化等3。3 影响扫描电镜成像的因素及控制 3.1加速电压在控制图像质量的调节过程中,首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选择问题。这是因为加速电压越大,电子束越容易聚焦得更细,束流也越大。由此可见,采用高的加速电压,对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。但是,如果观察的对象是高低不平的表面或深孔,为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积,从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度,采用较低的加速电压是适宜的,对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样,也宜采用低的加速电压4,5。3.2发射电流扫描电
4、镜的发射电流对图像的信噪比和分辨率有着决定性的影响,高的发射电流对提高图像的分辨率是有利的,但对信噪比不利,如果采用低的发射电流则刚好相反。为了兼顾分辨率和信噪比这种相互矛盾的关系,选择适中的发射电流强度是十分重要的。一般方法是:先选择中等水平的发射电流,如果所观察试样要求的放大倍数不高,并且图像的主要矛盾是信噪比不够,则可以采用较小的发射电流;如果要求的放大倍数较高,并且图像质量的主要矛盾是在分辨率,则应逐步增加电流值,获得清晰的图像。一般来说,随着所观察试样的放大倍数增加,图像清晰度本身所要求的分辨率也相应增加,故观察倍数越高,越适宜采用大的发射电流6。3.3束斑尺寸在扫描电镜中,束斑的尺
5、寸决定了图像的分辨率,束斑的尺寸越小,图像的分辨率越高。一般来说,理想的束斑尺寸是指相邻的扫描线接触得非常好,图像能聚焦得很清楚。如果束斑尺寸太大,则会出现扫描线重合,而图像无法聚焦;但如果束斑尺寸太小,则图像中电噪声太大,图像聚焦和消像散非常困难,另外,可能使试样表面上一些重要信息被忽视。束斑过大,焦距无法调整,而束斑过小,电噪声非常大,图像很模糊。由此可见,不同束斑对图像质量的影响。3.4工作距离扫描电镜工作时,为了获得高的图像分辨率,通常采取小的工作距离进行观察,因为工作距离缩短,电子束受外界的干扰也就小,比如外界的磁场和振动的干扰。但如果要观察的试样表面高低不平,要获得较大的焦深,采用
6、大的工作距离是必要的,不过图像的分辨率可能会有所下降。一般情况下的观察,只要兼顾了焦深和分辨率,对工作距离没有特殊要求,1020 mm都可以;但如果观察的图像要求高分辨率或者放大倍数大于2万倍,则工作距离应该选择在57mm。另外,对于表面粗糙的试样,工作距离要选择大于10mm,以取得足够的焦深。3.5其他在扫描电镜成像过程中,除了以上几个需要控制的因素外,还有扫描速度、图像反差、亮度等都对图像质量有一定影响。因此,成像时也要对此适当控制。尤其是在高倍成像时,束斑尺寸只能选择小的,如果选择较快的扫描速度,图像上的“雪花点”就会很大(电噪声大),无法看清图像上的细节,所以只能选择慢扫描,但在慢扫描
7、时,聚焦和消像散调节就比较困难,此时需要仔细操作。至于图像的反差、亮度,不仅取决于试样本身,很大程度上还取决于个人的喜好,但经过大量的统计和经验表明,一幅悦目图像的反差应在1530(二次电子像)或6575(背散射像)之间;亮度应在2050之间。4 扫描电镜在材料分析中的应用4.1 扫描电镜在无机非金属材料研究中的应用无机非金属材料种类繁多主要包括陶瓷玻璃、耐火材料、铸石、水泥和混凝土及复合材料等。它们的结构复杂,性能各异。利用电镜可以对上述材料的显微结构进行观察与分析,对它们的物理与化学及使用性能做出直观的评价,为改善材料性能途径的研究提供可靠的依据,同时电镜在生产工艺过程的控制,新材料设计与
8、研制等许多方面都发挥了重要作用3。陶瓷属于多晶体,其物相种类又分为晶相、玻璃和气相,依其存在的数量与分布上的差异,将赋予陶瓷不同的性能。陶瓷中晶粒的细化和均化对材料某些性能的稳定和提高有十分重要的意义。可通过对粉体的处理使之保持较狭窄的粒级分布(如过筛),或引入合适的第二相以及均匀地加压成型,预烧等手段来实现,但有时处理不当,也会发生晶体异常生长现象。利用SEM可以观察到晶粒的改变,从而对预烧进行监控,获得性能较好的陶瓷。耐火材料显微结构的形成是由生产过程中的物理化学变化和机械加工因素决定的,同类型耐火材料显微结构的差异将影响耐火制品的技术性能和使用效果。借助扫描电镜的观察,我们可通过调整工艺
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