原子吸收光谱法的原理.doc
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1、原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简 称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别 名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不
2、同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布
3、不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素:1
4、、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。2、碰撞变宽。当原子吸收区的原子浓度足够高时,碰撞变宽是不可忽略的。因为基态原子是稳定的,其寿命可视为无限长,因此对原子吸收测定所常
5、用的共振吸收线而言,谱线宽度仅与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,则谱线宽度越窄。原子之间相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短,引起谱线变宽。碰撞变宽分为两种,即赫鲁兹马克变宽和洛伦茨变宽。赫鲁兹马克变宽是指被测元素激发态原子与基态原子相互碰撞引起的变宽,称为共振变宽,又称赫鲁兹马克变宽或压力变宽。在通常的原子吸收测定条件下,被测元素的原子蒸气压力很少超过10-3mmHg,共振变宽效应可以不予考虑,而当蒸气压力达到0.1mmHg时,共振变宽效应则明显地表现出来。洛伦茨变宽是指被测元素原子与其它元素的原子相互碰撞引起的变宽,称为洛伦茨变宽。洛伦茨变宽随原子区内原子蒸气压力增大和温度升高而增大
6、。除上述因素外,影响谱线变宽的还有其它一些因素,例如场致变宽、自吸效应等。但在通常的原子吸收分析实验条件下,吸收线的轮廓主要受多普勒和洛伦茨变宽的影响。在2000-3000K的温度范围内,原子吸收线的宽度约为10-3-10-2nm。原子吸收光谱法仪器结构原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成。通常有単光束型和双光束型两类。这种仪器光路系统结构简单,有较高的灵敏度,价格较低,便于推广,能满足日常分析工作的要求,但其最大的缺点是,不能消除光源被动所引起的基线漂移,对测定的精密度和准确度有意境的影响。1、 光源。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发
7、射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;使用寿命长于5安培小时。空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。2、原子化器。其功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。 在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。原子化器主要有四种类型火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;非火焰原子化法,其中应用最广的是石
8、墨炉电热原子化法。3、分光器。它由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003、Ni231.603、Ni231.096nm为标准,后采用Mn279.5和279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。4、检测系统。原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,一些仪器也采用CCD作为检测器。原子吸收光谱法干扰效应原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比,尽管干扰较少并易于
9、克服,但在实际工作中干扰效应仍然经常发生,而且有时表现得很严重,因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。原子吸收光谱法物理干扰及其抑制物理干扰指试样在前处理、转移、蒸发和原子化的过程中,试样的物理性质、温度等变化而导致的吸光度的变化。物理干扰是非选择性的,对溶液中各元素的影响基本相似。削除和抑制物理干扰常采用如下方法:(1) 配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。如果试样组成不详,采用标准加入法可以削除物理干扰。(2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试液浓度较高时,适
10、当稀释试液也可以抑制物理干扰。原子吸收光谱法化学干扰及其抑制化学干扰是指待测元素在分析过程中与干扰元素发生化学反应,生成了更稳定的化合物,从而降低了待测元素化合物的解离及原子化效果,使测定结果偏低。这种干扰具有选择性,它对试样中各种元素的影响各不相同。化学干扰的机理很复杂,消除或抑制其化学干扰应该根据具体情况采取以下具体措置措施:1、加入干扰抑制剂(1) 加入稀释剂 加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。(2) 加入保护剂 保护剂多数是有机络合物。它与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物,避免待测定元素与干扰元素生成难挥发化合物。(
11、3) 加入缓冲剂 有的干扰,当干扰物质达到一定浓度时,干扰趋于稳定,这样,把被测溶液和标准溶液加入同样量的干扰物质时,干扰物质对测定就不会发生影响。2、选择合适的原子化条件提高原子化温度,化学干扰一般会减小,使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难解离的化合物分解。3、加入基体改进剂用石墨炉原子化时,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可能增强基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,使待测元素的信号区别于背景信号。当以上方法都未能消除化学干扰时,可采用化学分离的方法,如溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等方法。原子吸收光谱法电离干扰及其抑制电离干扰是指待测元素在高温原
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