槐米中芦丁的提取、分离与鉴定.doc
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1、 . 槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(一)一、 实验目的 1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174-178。溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100;热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313-314(2分子结晶水),能溶解于冷乙醇(1:650),易溶于沸乙醇(1:60),可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析
2、出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟(注意保持PH8-9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。浓缩至1/2体积,滤液在60-70再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。在提取前应注意
3、将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。PH应严格控制8-9,不得超过10,。因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(二)一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。2、熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。二实验原理芦丁粗品可利用芦丁对冷、热水 的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦
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