用ICP-OES法测定钼精矿中的多种元素.pdf
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1、第 卷第期 年月铀矿冶 收稿日期:第一作者简介:王志梅(),女,山西忻州人,硕士,助理工程师,主要从事矿物分析及分析方法的开发研究。用犐 犆 犘 犗 犈 犛法测定钼精矿中的多种元素王志梅,霍玉宝,魏恩波,王冬月(中核沽源铀业有限责任公司,河北 张家口 )摘要:为解决钼精矿标准分析方法步骤繁琐、次只能测定种元素的问题,开发了一种分析速度快、溶样方法简单且适用于钼精矿中多种元素同时测定的分析方法。该方法采用基体分离方式,利用电感耦合等离子体发射光谱法()对钼精矿中多种元素进行测定;使用双氧水盐酸硝酸高氯酸强氧化体系溶解钼精矿,去除矿物中的碳和浮选剂等物质,然后通过过滤将三氧化钼沉淀从样品溶液中与铼
2、分离,有效消除基体干扰。在发射功率 、辅助气流速 、雾化气流速 、蠕动泵泵速 条件下,对溶液酸度、基体及共存元素的干扰进行了探究。结果表明,工作曲线线性相关系数均 ,检出限为 ,相对标准偏差为 。该方法与钼精矿国家标准分析方法相比,对钼精矿标准物质()和()的分析结果基本一致。关键词:钼精矿;基体分离;电感耦合等离子体发射光谱法;多种元素;强氧化体系中图分类号:;文献标志码:文章编号:()犇 犗 犐:钼以其优越的性能,广泛应用于航空航天、石油化工、催化剂、电子工业等领域,可与锆、钛及稀土元素制成有色金属合金 。钼精矿是精炼钼铁、三氧化钼、钼酸铵等各种钼产品的重要材料,也是粉末冶金行业后续加工的
3、重要原料。近年来随着高新技术的迅猛发展,对钼及钼产品的性能要求也大幅提升 。钼精矿中的微量杂质含量直接影响钼产品的质量,准确分析钼精矿中元素的种类及含量至关重要 。目前对钼精矿进行化学分析的国家标准主要有硫氰酸盐分光光度法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、萃取法 等。此外,对钼精矿中元素的检测方法还有极谱法 、荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法。对于工矿企业,这些传统分析技术由于次只能进行种元素的测定,且溶样方法复杂、分析耗时长、检测效率低,其技术推广难度大。因此,开发分析速度快、溶样方法简单且适用于多种元素同时分析的技术非常必要。电感耦合等离子体原子发射光谱法在宽线性范围上更有优势,具有抗
4、干扰能力强、灵敏度高、操作简单、分析速度快等特点 。光谱仪对不同样品具有很高的兼容性,适用于矿物、地下水、工艺样品的测定 。因此,基于 技术,开发了同时检测钼精矿中多种元素的分析方法,对电感耦合等离子体光谱仪的工作参数进行优化,并从样品消解、溶液酸度、溶液基体及共存元素干扰等方面进行探究。试验部分 主要仪器与试剂主要仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪();电热板(型);电子天平(型);电热恒温鼓风干燥箱(型)。主要试剂:盐酸(,优级纯);过氧化氢(,优级纯);高氯酸(,优级纯);硝酸(,优 级 纯);多 元素标准溶液 (国家有色金属及电子材料 分 析 测 试 中 心);多 元 素 工 作 标 准
5、 溶 液 (用多元素标准溶液 稀释 倍 配制而成);、单元素标准溶液 (国家有色金属及电子材料 分 析测 试 中心);试 验 用 水 均 为 超纯水。钼精矿标准样品相关技术指标见表。标准样品()、()均来自济南众标科技有限公司,其中()中 元素、()中 元素认定值只有范围,没有具体数值。表钼精矿标准样品技术指标犜 犪 犫 犾 犲犜 犲 犮 犺 狀 犻 犮 犪 犾 犻 狀 犱 犻 犮 犪 狋 狅 狉 狊狅 犳犿 狅 犾 狔 犫 犱 犲 狀 狌 犿犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 犪 犿 狆 犾 犲 狊标准物质项目 ()认定值 不确定度 ()认定值 不确
6、定度 试验原理采用双氧水盐酸硝酸高氯酸强氧化体系溶解钼精矿,可更好地去除矿物中的碳和浮选剂等含油物质,过量的过氧化氢可将基质钼氧化成三氧化钼。三氧化钼是不溶于水的白色沉淀,通过过滤将三氧化钼沉淀从样品溶液中与其他元素分离。采用 测定滤液,消除了测定过程中钼基体对杂质元素的干扰,保证检测结果的准确性。具有高分辨率,可利用实时扣除背景及不同离峰的方式,并结合基体分离方式消除物理、背景、谱线重叠等干扰。试验方法 样品消解准确称取 (精确至 )钼精矿样品于 聚四氟乙烯烧杯中,采用少量水将样品润湿;先加入 双氧水并盖上表面皿于 电热板上进行加热(需在低温电热板上进行,防止样品飞溅);待剧烈反应结束,继续
7、加入 盐酸、硝酸,将电热板升温至 后加入 高氯酸,根据溶解情况继续补加适量硝酸;不断加热至样品逐渐形成白色沉淀,去盖继续加热至仅余约 溶液;然后用少量水转洗至 容量瓶中定容,取上清液进行测定。同时随试样做空白试验。工作曲线的绘制分别移取 、多元素工作标准溶液()于 称量瓶中,用定容;分别移取 、多元素标准溶液()于 称量瓶中,用 定容,混匀;整个过程采用重量法进行标准溶液的配制。此系列标准使用溶液浓度分别为 、。在等离子体光谱仪最佳工作条件下,测定标准溶液的强度,依据发射光强度和浓度的关系绘制工作曲线。当曲线的相关系数 时,即可用于分析测定。样品测定按 方法消解()、(),将消解的试样溶液引入
8、光谱仪中,在最佳工作参数下,于合适的分析谱线处,测定溶液中元素的发射强度,根据工作曲线计算样品中元素的含量。试验结果与讨论 溶样条件选择中国大部分的钼矿是以辉钼矿()状态开采出来的,主要通过浮选法得到钼精矿。钼精矿中残留的浮选油在遇到水或酸时会沿着烧杯内壁漂浮到表面皿上,导致样品溶解不完全,导致钼精矿中的、等元素的检测结果偏低。故在强氧化体系下进行试样的溶解,同时实现氧化除油。选择 、消解钼精矿样品。称取 样品,用少量水润湿,、和 的加入量及溶解情况见表。第期王志梅,等:用 法测定钼精矿中的多种元素表溶样试验条件及结果犜 犪 犫 犾 犲犆 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊犪 狀 犱狉 犲 狊
9、 狌 犾 狋 狊狅 犳 狊 犪 犿 狆 犾 犲犱 犻 狊 狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狋 犲 狊 狋加入量试验现象结果()()样品溶解缓慢;黑色油状物质漂移到烧杯内壁,底部有部分黑粒,飞溅严重样品溶解缓慢;黑色油状物质漂移到烧杯内壁,底部有部分黑粒,飞溅严重 样品溶解较快;黑色油状物质得到有效处理;保持微沸状态;但样 品溶液 不 透 亮、微浑浊样品溶解较快;黑色油状物质得到有效处理;保持微沸状态;但样品溶液不透亮、微浑浊 样品溶解较快;黑色油状物质得到有效处理;保持微沸状态;但样品溶液不透亮、微浑浊,底部有细小黑色颗粒样品溶解较快;黑色油状物质得到有效处理;保持微沸状态;但样品溶液不透亮、微
10、浑浊,底部有细小黑色颗粒 样品溶解很快;黑色油状物质得到有效处理;样 品 溶 液 透 亮 保 持 微 沸 状 态,能 完 全溶解样品溶解很快;黑色油状物质得到有效处理;样品 溶 液 透 亮 保 持 微 沸 状 态,能 完 全溶解从表可看出,采用 、在短时间内将钼精矿样品完全溶解存在一定 难度;采 用 溶解样品,发现黑色油层得到有效处理,未漂浮到内壁及表面,样品溶解较快,溶液透亮,可将钼精矿完全溶解。分析谱线选择依据稳定性好、发射强度高、干扰低、灵敏度高等原则选择分析谱线,同时也可依据标准曲线的精度以及样品中待测元素的含量选择合适的谱线。本方法谱线选择既要避开基体元素(钼)的干扰,又需考虑元素的
11、强度及灵敏度。通过计算各元素分析谱线信背比可确定元素的最佳分析谱线(表)。表分析谱线的选择犜 犪 犫 犾 犲犛 犲 犾 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犾 犻 狀 犲 狊元素分析谱线 信背比 仪器参数优化以多元素标准使用溶液(、)为研究对象。采用单一变量法固定光谱仪其他工作参数,改变不同的发射功率、蠕动泵泵速、雾化气流量、辅助气流量进行研究,根据参数改变导致的发射光强度来变化选择最优参数。发射功率的影响在 光 谱 仪 默 认 参 数 下(雾 化 气 流 量 、蠕动泵泵速 、辅助气流量 ),对 、的发射功率进行研究,得出发射功率对标准溶液发射光强度的影响。试验
12、表明,发射功率越大,发射强度越大;但功率过大会导致背景辐射强度增大,同时也会导致信背比变差。综合考虑,仪器发射功率以 为宜。蠕动泵泵速的影响在光谱仪发射功率 、辅助气流量 、雾化气流量 条件下,研究蠕动泵泵速为、时,泵速对发射光强度的影响。试验表明,泵速越大,发射强度越大,而背景强度增加幅度不大。蠕动泵泵速过快可能会导致等离子体火焰不稳定,出现熄火现象;同时也会使样品消耗量加大。综合考虑,蠕动泵泵速以 为宜。雾化气流量的影响雾化气流量的大小很大程度上决定雾化器的效率,影响气溶胶在通道中的停留时间及雾滴的铀矿冶第 卷粒径。固定光谱仪参数:发射功率 、辅助气流量 、蠕动泵泵速 ,研究雾化气流量为、
13、时,雾化气流量对发射光强度的影响。试验表明,随着雾化气流量的增加,发射强度和背景强度均呈现先增加后降低的趋势。这主要是由于雾化气流量增加,单位时间内进入等离子体的分析物质量会增加,导致发射强度增大。随着雾化气流量不断增加,导致进入等离子体的离子在被激发前冲出,从而稀释分析物。另外,雾化气流量过大也会降低等离子体温度,导致元素的停留时间缩短,信噪比差,光谱的发射强度降低。在雾化气流量为 时,标准溶液信号值最高。因 此,本 试 验 选 择 适 宜 的 雾 化 气 流 量为 。辅助气流量的影响固定光谱仪参数:发射功率 、雾化气流量 、蠕动泵泵速 ,研究辅助气流量为、时,辅助气流量对发射光强度的影响。
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